GB/T35306-2017
硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法
Testmethodforcarbonandoxygencontentofsinglecrystalsilicon—Lowtemperaturefouriertransforminfraredspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法
国家标准 GB/T35306一2017 硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法 Ietmthodtorearhonandoygenonentfsinglecrystalsieonm Lowtemperaturefouriertransforminfraredspectrometry 2017-12-29发布 2018-07-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35306一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口
本标准起草单位:昆明冶研新材料股份有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、宜昌南玻硅材 料有限公司新特能源股份有限公司、亚洲硅业(青海)有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司 新能源分公司、陕西天宏硅材料有限责任公司
本标准主要起草人;张云晖、韩小月、毛智慧、赵建为、刘晓霞,王桃霞、田洪先、刘明军,银波、刘国霞 蔡延国、秦榕、童孟、钱津旺、杨红燕
GB/35306一2017 硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法 范围 本标准规定了低温傅立叶变换红外光谱法测定硅单晶中代位碳、间隙氧杂质含量的方法
本标准适用于室温电阻率大于0.1Q”em的N型硅单晶和室温电阻率大于0.5Q”em的P型硅 单晶中代位碳,间隙氧杂质含量的测定
本标准测定碳、氧含量的有效范围从5×10''atomsem-(0.01ppma)到硅中代位碳和间隙氧的 最大固溶度
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件
GB/T6618硅片厚度和总厚度变化测试方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14264半导体材料术语 GB/T29057用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程 AsTME131分子光谱有关术语(Standardterminologyrelatingtomolecularspectroscopy) 术语和定义 GB/T14264和AsTME131界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 背景光谱backgroundspeetrumm 在红外光谱仪中,无样品存在的情况下使用单光束测量获得的谱线,通常包括氮气、空气等信息
3.2 参比光谱referencespectrum 参比样品的光谱
对于双光束仪器,参比光谱是直接将参比样品放置于样品光路,让参比光路空着 获得的,对于傅立叶变换红外光谱仪及其他单光束仪器,参比光谱是将参比样品的光谐扣除背景光谱后 得到的结果
3.3 样品光谱samplespectrum 测试样品的光谱
对于双光束仪器,样品光谱是直接将样品放置于样品光路,让参比光路空着获得 的,对于傅立叶变换红外光谱仪及其他单光束仪器,样品光谱是将样品的光谱扣除背景光谱后得到的 结果
3.4 基线baseline 从测量图谱中碳、氧吸收峰的两侧最小吸光度处作出的一条切线
用来计算吸收系数a和吸收峰 面积
GB/T35306一2017 方法提要 将硅单晶样品冷却到低于15K温度下,用红外光束直接透射样品,采集吸收光谱,采用参比法,根 据硅中代位碳原子在波数607.5em-'处的红外吸收峰的吸收系数确定碳含量,硅中间隙氧原子在波数 1136.3cm'处的红外吸收峰的吸收系数确定氧含量
干扰因素 S 5.1在碳,氧的吸收谱带位置均存在硅晶格吸收振动谱带,该吸收振动谱带会影响碳、氧的测定;应采 r(0.0ppma)的区熔硅单晶片作为参比样品,且参比样品与测试 用碳、氧含量小于5×10atomscm 样品的厚度应尽可能一致,以消除硅晶格吸收振动谱带的影响
5.2多级内部反射会产生次级干涉和基线偏离
通过改变样品厚度,表面处理方式或分辨率可以消除 次级干涉和基线偏离
5.3测试样品和参比样品应尽可能地保持相同的温度,以避免与温度有关的晶格吸收对测试结果的 影响
5.4为了获得较好的红外吸收光谱,要求样品双面抛光,具有良好的光学表面,样品表面抛光方法应 一致
代位碳,间隙氧的红外光谱吸收峰位置和标定因子随着温度而变化-温度不同,对应的吸收峰位置 5.5 和标定因子也不同,参见附录A
5.6 在低温条件下.可以-定犁度上排制自由载流子的吸收,但是对于重穆杂的硅单晶,自由载流子浓 度很高,由于严重的载流子吸收的影响,也很难测量硅的红外吸收光谱
6 试剂和材料 6.1无水乙醉优级纯
6.2氮气:体积分数>99.9%,露点<一40C
6.3氮气:体积分数>99.999%
仪器 7.1低温傅立叶变换红外光谱仪:具有用于波数250em11300cmm的光学部件和检测器,15K温 度下光谱仪分辨率应达到1cm'或更佳
7.2样品架;由高热传导系数的金属材料制成,开有小孔并可阻挡通过样品以外的任何红外光线
7.3千分尺或其他适用于测量样品厚度的设备,精度为0.001mm
试样 8 8.1将硅单晶切割成硅单晶样片,双面研磨,采用机械或化学方法双面抛光至镜面
8.2加工后的样品两个面测试区域厚度变化应不大于0.05mm,表面应无氧化层
8.3制备好的样品厚度在2.0 mm~4.0mm之间,直径适合样品架大小
8.4对于多晶硅样品,应参照GB/T29057或其他方法预先制备成硅单晶
GB/35306一2017 参比样品 pma)的区熔硅单晶片作为参比样品
选取碳、氧原子含量小于5X1o'atoms”cm-(0.01 参比 样品的制备和要求与测试样品相同,应满足第8章中的要求
10分析步骤 0.1用无水乙醇将样品表面擦拭干净
0.2按GB/T6618的规定测量样品厚度,精确至0.001mm,并记录样片厚度d
0.3将样品装人到样品架上,再将样品架固定在样品室内
10.4设置仪器参数,通过仪器配置的低温恒温装置将样品冷却至低于15K温度下
10.5运行分析程序,对空光孔进行扫描,采集背景光谐;对参比样品进行扫描,采集参比光谱;对待测 样品进行扫描,采集待测样品光谱
采用参比法计算代位碳、间隙氧的含量
10.6代位碳,间隙氧的吸收峰位置见表1,红外谱图见图1和图2
表1代位碳、间隙氧的吸收峰位置 元素 峰位置/cm" 碳 607.5 氧 136.3 580 600 620 640 波数/cm- 图1代位碳的低温红外谱图 100 1120 1140 1160 波数/em-" 图2间隙氧的低温红外谱图
GB/T35306一2017 1 测试结果的计算 11.1代位碳 11.1.1代位碳的吸收系数按式(1)计算 23.03 (A，一A 式中 碳元素的吸收系数,单位为每厘米(cm-l); 样品厚度,单位为毫米(mm); A， 碳吸收峰顶点处吸光度值; A 碳吸收峰基线处吸光度值
1.1.2代位碳的含量按式(2)计算 N[C=Fe×a 式中 N[c] -碳含量,单位为原子数每立方厘米(atomscmm-3); Fe -标定因子,单位为每平方厘米cm-');低于15K时,F
为0.37×10'" cm-" 按GB/T8170修约,保留小数点后两位小数
11.2间隙氧 11.2.1间隙氧的峰值吸收系数和基线吸收系数分别按式(3),式(4)计算: 0.09一el7d)十、O.09一e十0.36T;el.d 3 0.18T (0.09 el,7u十/0.09一eId?十0.36Tel7d a 0.18T 式中 峰值吸收系数,单位为每厘米(em-I); a 基线吸收系数,单位为每厘米(enm-I) a d 样品厚度,单位为毫米(e Cm; T 峰值透过率,%; 基线透过率,%
11.2.2间隙氧的吸收系数按式(5)计算 aQ 1.2.3间隙氧的含量按式(6)计算 N[O]=Fo×ao 式中 N[O] 氧含量,单位为原子数每立方厘米(atomscmm-a); Fo 标定因子,单位为每平方厘米(cm-3);低于15K时F为0.20X10'cm 按GB/T8170修约,保留小数点后两位小数
12精密度 12.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/35306一2017 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限 元素 含量/八 重复性限" (atos，cm一 r/(atomscmm-冰 0.25×10" 0.10×1o" 0.50×10" 0.,15×101" 碳 2.50×10" 0.40×101" 5.,00×10" 0,.50×10" 0.075×10" 0.25×10 0,50×10 0.12×10 氧 2.50×1o" 0.38×1o'" 5.,00×10" 0,48×1o1" 2.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得
表3再现性限 元素 含量/(atomscm- 再现性限R/atomsem) <1o" 0.25X 0,12×10" 0.50×101" 0,.18×101" 碳 2.50×10" 0,48×1o" 5.00×10" 0.,75×101" 0.25×10" 0.12×101" 0.50×10" 0.20×10" 氧 2.50×10" 0.50×10" 5,00×10" 0,75×10" 3质量保证与控制 应用已知碳,氧含量的硅单晶控制样品对过程进行校核,当过程失效时应找出原因,纠正错误后,重 新进行校核
14试验报告 试验报告至少应包含以下内容 试验设备、操作者、测试日期; a
GB/T35306一2017 测试样品的编号; b e 测试样品的厚度 d吸收峰的波数; 本标准编号; e fD 测试结果; 其他
8
GB/35306一2017 录 附 A 资料性附录 不同温度的碳、氧红外光谱吸收峰位置和标定因子 碳、氧的红外光谱吸收峰位置和标定因子随着温度而变化不同温度下代位碳,间隙氧红外光谱的 吸收峰位置和标定因子见表A.1、表A.2
表A.1碳吸收峰位置和标定因子 温度/K 碳红外吸收峰位置/em" 标定因子Fe/cm-3 300 607.2 0.82×10 78 607.5 0,40×10 o 10 607.5 0.37×10 表A.2氧吸收峰位置和标定因子 温度/K 氧红外吸收峰位置/cm 标定因子Fo/cm 300 1106 3.14×10 78 1127 <10? 1.32× 1136 0.20×101 10
硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法GB/T35306-2017
一、引言
硅单晶是半导体材料制备过程中最基础的材料之一，其品质的优劣对后续器件的性能有着决定性的影响。而单晶中杂质元素（如碳、氧等）的含量则会直接影响到其电学性质和机械强度等方面的表现。因此，准确地测定硅单晶中的杂质元素含量对于保证其材料品质至关重要。
二、低温傅立叶变换红外光谱法的原理
傅立叶变换红外光谱法（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种常用的光谱学方法，它通过测量材料在不同波长下吸收、透射或反射红外光的强度，来获取材料分子中化学键的振动信息。而低温傅立叶变换红外光谱法则是在常规FTIR方法基础上进行改进，降低分析时环境的温度，以减少材料表面的水汽氧化和气溶胶污染等对谱图的影响，从而提高测量精度。
三、操作步骤
1. 样品制备：将待测硅单晶样品切成薄片并研磨至表面平整，同时保证样品对光线的透过率一致。
2. 仪器准备：开启傅立叶变换红外光谱仪，在其软件界面上设置分辨率、扫描次数、积分时间等参数，并进行仪器空白谱的测定。
3. 测量数据采集：将样品放入光路中，记录下样品光谱信息，并根据所选取的标准曲线进行计算，得到样品中碳、氧的质量分数。
四、应用场景
低温傅立叶变换红外光谱法在硅单晶材料制备过程中起着重要的作用，可以用于：
1. 评估样品纯度：通过测定样品中杂质元素的含量，评估其对样品纯度的影响。
2. 监测制备工艺：定期检测硅单晶中杂质元素含量的变化，以及不同生产批次之间的差异，从而监测样品制备工艺的稳定性和一致性。
五、总结
低温傅立叶变换红外光谱法是一种准确、灵敏的测定硅单晶中碳、氧含量的方法，其操作简便、易于掌握，具有较高的分析精度和可靠性。在硅单晶材料制备和后续器件制备过程中，低温傅立叶变换红外光谱法被广泛应用于样品质量控制、制备工艺参数优化等方面。
以上就是关于硅单晶中碳、氧含量测定的低温傅立叶变换红外光谱法的详细介绍，希望对读者有所启发。
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