塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法

塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法

UDc678.5.073:536.44 31 G日 中华人民共和到国司家标准 GB11998 89 塑料玻璃化温度测定方法 热机械分析法 Determinationofglasstransitiontemperatureofplastics Thermomechanicalanalysis 1989-12-25发布 1990-11-01实施 国家技术监督局 发布
国家标准 塑料玻璃化温度测定方法 GB11998一8g 热机械分析法 Determinationofslasstransitiontemperatureoiplastics Thermomechanicalanalysis 主题内容与适用范围 本标准规定了用热机械分析法测量塑料玻璃化温度试验方法 本标准适用于无定形热塑性塑料,亦适用于部分结晶的热塑性塑料,不适用于高填充无定型热塑性 塑料体系 本标准规定的试验方法所测得的结果与用其他方法测得的结果,不能相比较 引用标准 2 GB2035塑料术语及其定义 GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 了 术语、符号 了.1热机械分析法(TMA 以一定的加热速率加热试样,使试样在恒定的较小负荷下随温度升高发生形变,测量试样温度-形 变曲线的方法 了.2玻璃化温度(T. 按GB2035,无定形或半结晶聚合物从粘流态或高弹态(橡胶态)向玻璃态转变(或相反的转变)称 玻璃化转变 发生玻璃化转变较窄温度范围的近似中点称玻璃化温度 仪器 热机械分析仪要由机架,压头,加荷装置、加热装置,致冷装置,形变测量装置,记录装置,温度程 序控制装置等组成见图1). 国家技术监督局1989-12-25批准 1990-11-01实施
89 GB11998 10 12 图1热机械分析仪示意图 -音频信号源;2一负荷;3一压杆;4一炉子;5一压头;6试样;7一机架;8一高温程序温度控制器 g一低温程序温度控制器;10一记录仪;l1--形变量转换放大器;12一低温致冷器 机架应为刚性结构,压杆在最大负荷下,在测试温度范围内,在轴线方向不发生变形 压头的端面应与主轴轴线相垂直,其偏差不大F0.2%,在试验负荷下,压头不应有任何变形和损 4.2 伤,其直径为4.0士1.Omm,长度为10士1mm. 4.了加荷装置可通过压杆、压头对试样施加所需压强 加热装置应有程序控制系统,可调节所需要的加热速率,偏差为士0.5C/min,控温精度为0.5C, 并能将温度变化转变为电信号输送到记录装置 4.5致冷装置应能迅速使炉子与试样冷却到所需温度(最低可至一150C). 4.6形变测量装置应能感受到探头位移的微小变化,并将这种变化转变为电信号,输送到记录装置探 头每位移1um应至少输出lV的电信号 记录装置应能记录探头位移和温度的变化,其灵敏度为探头每移动lum,记录图偏移至少1mm 试样 5.1试样尺寸; 圆柱形试样币×L,mm:(4.5士0.5)×(6.0士1.0); 正方柱形试样a×b×L,mm;(4.5士0.5)×(4.5士0.5)×(6.0士1.0). 如用其他尺寸试样,应在报告中注明 每次取两个试样为- 5.2 一组 试样表面应平整,受检的两端面应平行,并与轴线相垂直,可采用机加工制备 5.了 6 状态调节 试样应在具有鼓风的烘箱中低于玻璃化温度约20c下烘2h,然后放于盛有无水氯化钙干燥器中 冷却至室温,再按GB2918规定的标准环境处理24h,如有特殊要求,按产品标准或供需双方商定的条 件处理 玻璃化温度低于室温的试样放在试样架上预测试,待温度低于玻璃化温度约20C时,保持5 min,冷却至初始温度,再保持5min,可进行正式测量
89 GB11998 试验条件 7.1加热速率为1.2士0.5C/min .2试样承受压强为0.4士0.2MPa 试验环境按GB2918中规定的常温、常湿 7.了 7.4如果试样易受氧化,可用氮气保护 试验步骤 8 8.1将热机械分析仪接通电源,预热约15min 8.2将状态调节好的试样,放入热机械分析仪试样架上,加上压杆和所需负荷,保持约15min,并使达 到温度稳定 8.了开启温度程序控制开关,以规定的升温速率加热试样,记录仪开始记录温度-形变关系曲线 8.4当温度-形变曲线发生急剧变化后,即可终止试验 试验结果 9 9.1玻璃化温度(".)由温度-形变曲线作切线求得(如图2). AL 图2温度-形变曲线 9.2以两个试样试验结果的算术平均值作为试验结果 两个试样的结果,相差不得大于4C,否则应重新试验 试验结果修约到整数位 10试验报告 试验报告应包括下列内容 注明按照本国家标准; 材料名称,规格,来源及生产厂 b c. 试验加热速率、试样所受压强及状态调节情况 试验结果的单个值与平均值 试验日期与试验人员 附加说明 本标准由化学工业部提出,由全国塑料标准化技术委员会吻理力学分会归口 本标准由化学工业部晨光化工研究院-分院负责起草 本标准主要起草人刘民生 本标准参照采用EcTc15A《短时试验方法标准草案56(1988.1)》