GB/T38386-2019
气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法
Gasanalysis—Determinationofoxynitrideingases—ThemethodofCavityRing-DownSpectroscopy
- 中国标准分类号（CCS）G86
- 国际标准分类号（ICS）71.100.20
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小452.62KB
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气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法
国家标准 GB/T38386一2019 气体分析气体中氮氧化物的测定 光腔衰荡光谱法 Gasanalysis一Determinationofnynitrideingases IhemethodofCavityRing-DownSpectroscopy 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38386一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口
本标准起草单位:西南化工研究设计院有限公司、天津联博化工股份有限公司、广东华特气体股份 有限公司天津长芦华信化工股份有限公司、河南省计量科学研究院、苏州金宏气体股份有限公司、铠爱 分析仪器(上海)有限公司、湖北省标准化与质量研究院、内蒙古光能科技有限公司、上海华爱色谱分析 技术有限公司、深圳供电局有限公司、四川天一科技股份有限公司武汉供气分公司
本标准主要起草人成雪清、王少楠、周鹏云、薛定、王绍洋、傅铸红、陈艳珊、崔学文、李于教 宋笑明、金向华、孙猛、朱玮郁、杨剑、张竞、阎文斌、方华、唐峰、沈翠平、赖晓峰、马昌宁
GB/T38386一2019 气体分析气体中氨氧化物的测定 光腔衰荡光谱法 范围 本标准规定了采用光腔衰荡光谱法测定气体中氮氧化物的方法原理、仪器一般要求、仪器校准要 求、试验步骤、结果处理和报告
本标准适用于气体中一氧化氮和二氧化氮含量的测定,一氧化氮含量的测定范围:(1一1000)× 10-"(体积分数),二氧化氮含量的测定范围:(0.11000)×10-"(体积分数)
本标准不适用于对吸收 光谱有干扰的气体
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分;称量法制备一级混合气体 GB/T5275.10气体分析动态体积法制备校准用混合气体第10部分;渗透法 GB/T5275.11气体分析动态体积法制备校准用混合气体第11部分:电化学发生法 GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分;光腔衰荡光谱法 GB/T18403.1气体分析器性能表示第1部分:总则 GB/T33360气体分析痕量分析用气体纯化技术导则 术语和定义 GB/T5832.3界定的术语和定义适用于本文件
方法原理 -束单波长激光进人光腔后,光束在腔镜之间来回反射振荡
当切断光源后,其能量就会随时间而 衰减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射、散射)和腔内被测组分(介质)的吸收有关
对于给定的 光腔,其自身的损耗为常量
光能量衰减的速度与被测组分的含量有关
被测组分的含量与其分子在 光腔内的密度成正比,分子的密度由衰荡时间按式(1)确定 又ao T( 式中: D 被测分子密度,与含量成正比,单位为个每立方米(个/m); 光速,299792458m/s; 分子在激光频率的吸收横截面,单位为平方米(m=); 有吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s); T
GB/T38386一2019 -无吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s).
被测组分的含量根据式(2)确定: Dx G尚 2 =又V又 云=N D8 Tempsy 式中 被测组分含量; D 气体分子总密度,单位为个每立方米(个/m'); 光腔池的体积,单位为立方米(m); N 阿伏加德罗常数,6.0221407×10个/mol; 光腔池中的压力,单位为帕(Pa); 气体常数,8.314510Pam/mol
K). 光腔池中的温度,单位为开(K 仪器一般要求 5.1仪器的基本性能应符合GB/T18403.1的规定
5.2仪器的检测限应满足待测氮氧化物含量要求
对一氧化氮的检测限为;0.1×10-"体积分数),对 二氧化氮的检测限为:0.05×10-"(体积分数).
5.3仪器应有调节压力和流量的装置
5.4仪器及配套设备应能满足环境防护(防火、防爆等)的要求
6 仪器校准要求 6.1应定期对仪器进行校准,建议至少两年校准一次
6.2当出现以下任何一种情况时,应对仪器进行校准 更换、维修传感器或聚焦镜,衰荡腔和分光镜等关键元件后; 仪器变换使用地点; 对仪器响应值有任何怀疑时; -停机(停止通气和电)后重新开机时; 环境温度变化超过5C时; 仪器使用说明书中的特别规定等
6.3校准方法: 应按照GB/5274.1,GB/T5275.10,GB/T5275.11的规定制备校准混合气体
稀释气应为 与被测气体相同或其他适宜的气体; 应在仪器使用量程内至少对仪器的零点和约80%量程的两点进行校准
校准操作按仪器说 明书的要求进行; 校准用零点气应符合GB/T33360的要求,其氮氧化物的含量应比仪器检测限至少低一个数 量级 试验步骤 7.1采样 7.1.1试样预处理 7.1.1.1在向采样容器或分析仪器采样前,应对试样进行预处理,以确保采集的试样气体是清洁、干
GB/T38386一2019 燥的
7.1.1.2预处理的原则是应确保不改变试样的组成、不改变待测组分的含量
预处理通常包括;过滤,油水分离、干燥,调节试样气体温度等 7.1.1.3 7.1.2采样设备 应使用无死体积或死体积小的采样阀 7.1.2.1 7.1.2.2采样管线应采用金属导管,应尽可能短,管径应尽可能小
各接头应使用金属材质密封
测定 低含量的氮氧化物氧含量时建议采用内抛光的不锈钢管
7.1.2.3采样管路连接完成后应确保采样系统无泄漏
并应用样品气体对采样管路进行充分吹扫 置换
7.1.3液化气体采样 高压液化气体的采样可以根据需要从气相采样或从液相采样
液化气体应经完全气化后再进样 测定
7.1.4压缩气体采样 压缩气体采样应经减压阀减压
采样系统通常采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换
7.1.5管道气体采样 对管道气体采样时,可在管道断面上不同采样点采样,但不宜在管道内的层流部位采样
采样探头 通常设在距离管中心1/3半径的断面内,探头方向与流动气流平行
7.1.6安全要求 采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定 7.2测定 7.2.1按仪器说明书开启仪器,根据气体的种类进行测定
7.2.2用待测气体吹扫气路系统
7.2.3选择待测气体的种类
7.2.4将仪器设定为测量状态,按仪器说明书调节气体压力和流量,测定待测气体
7.2.5当仪器稳定时,读取被测组分含量值
结果处理 当仪器稳定时,读取气体中氮氧化物含量的体积分数
连续读两次,直到当两次读数的相对偏差满 足表1的要求时,取两次读数的算术平均值为最终分析结果
表1相对偏差要求 氮氧化物含量范围(体积分数) 相对偏差 <1×10- 20% >1×10-着10×10- 10% >10×10-有1000×10-" 3%
GB/T38386一2019 g 试验报告 试验报告至少应包括下列内容: -被测样品和标准样品的全部信息,例如样品的名称、编号、状态、采样点,采样时期和时间等; 注明采用本标准和编号等; -测定条件:分析的操作参数,环境温度、气压等; -测定结果:各测定组分在样品气中的含量,测量或计算结果的压力和温度值(状态条件) 测定日期; 本标准中未包括的但要影响分析结果的其他内容; 测定人员和审核员姓名; 测定时观察到的异常及说明
气体分析中的光腔衰荡光谱法GB/T38386-2019
随着人类经济和工业的发展，大量的空气污染物排放给环境带来了极大危害，其中氮氧化物是主要污染源之一。因此，对氮氧化物的测定显得尤为重要。
目前，常见的氮氧化物检测方法有化学分析、质谱分析等，这些方法都存在一定的局限性。近年来，光谱技术的发展使得光谱分析已成为气体分析领域的研究热点。而光腔衰荡光谱法作为一种新型的光谱分析技术，具有灵敏度高、精度高、实时性强、不易受到干扰等优点，已被广泛应用于气体成分测定领域。
光腔衰荡光谱法的基本原理是利用一组高反射率镜面将激光束内部反复折射，并在光腔中形成驻波。当通过光腔的气体分子发生吸收和散射时，光腔谐振频率发生改变。通过检测这种光场强度的变化，可以实现对气体分子的检测和测量。
在氮氧化物测定方面，光腔衰荡光谱法也有着广泛的应用。例如，GB/T38386-2019就针对氮氧化物的测定制定了相关标准。该标准规定了该方法的测量范围、精度、灵敏度以及适用条件等内容。通过传统的化学分析方法难以满足要求的情况下，光腔衰荡光谱法成为了一种有效的替代手段。
总之，光腔衰荡光谱法具有精度高、实时性强等特点，已经被广泛应用于气体成分的检测和测量。而在氮氧化物测定方面，其对于环境保护具有重要意义。
