喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定微分脉冲伏安法

喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定微分脉冲伏安法

国家标准 GB/T34102一2017 喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚 含量的测定微分脉冲伏安法 Determinationof2,6-diterthutyl-p-eresolinjetfuels一 Differentialpulsevoltammmetry 2017-07-31发布 2018-02-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T34102一2017 引 言 加氢裂化、加氢精制等工艺生产的喷气燃料,需添加一定浓度的2,6-二叔丁基对甲盼抗氧剂,以提 高喷气燃料的储存安定性和氧化安定性 喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂的快速、准确与可靠 测定对喷气燃料的生产、质量评价和安全使用具有重要意义
GB/34102一2017 喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚 含量的测定微分脉冲伏安法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料,设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措 施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用微分脉冲伏安法测定喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量的方法 本标准适用于2,6-二叔丁基对甲酚含量为8mg/L31 mg/几的喷气燃料 本标准也可用于超出该范围的喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定,但精密度未做考察 规范性引用文件 下列文件对于木文件的应用是必不可少的 几是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 伏安法 oltammetry 采用固体电极,以测定电解过程中的电流-电压关系(伏安特性曲线)为基础的电化学分析法 3.2 微分脉冲伏安法diferentialpulsevoltammetry 采用固体电极,将具有较小振幅的固定电压脉冲周期性地叠加在随时间线性增加的直流电压上,以 测定电解过程中脉冲加人前后电流之差-电压关系为基础的电化学分析法 3.3 复合电极 comp0siteelectrode -种将工作电极、辅助电极和参比电极封装在一个电极体的电极 方法概要 喷气燃料加人特定电解质溶液,用规定的复合电极,采用微分脉冲伏安法进行2,6-二叔丁基对甲 酚抗氧剂含量的测定 微分脉冲伏安分析中,当工作电极电压高于抗氧剂的氧化电势时,抗氧剂被氧 化,导致阳极电流增加,形成阳极电流随扫描电压变化的氧化伏安峰 氧化伏安峰的峰电流与溶液中抗
GB/T34102一2017 氧剂的浓度成正比 采用标准加人法,即可确定待测喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量 5 仪器设备 5.1电化学工作站 具有微分脉冲伏安法测定功能,高稳定性,灵敏度优于10-"A/V 具体要求;恒电位仪/双恒电位 仪,电位范围宽于士2.4V,槽压宽于士7.5V;电位分辨率优于0.2mV;电流测量分辨率优于10pA;电 流测量精度优于测定电流的士0.2%;三电极或四电极设置;输人阻抗高于1×10Q. 5.2电极 复合电极,电极直径8mm,长55mm 电极体为高密度聚乙烯或聚四氟乙烯 工作电极为玻碳电 mm,如图1 极(wE)，玻碳盘直径3mm;辅助电极(AE)和参比电极(RE)为铂丝电极,铂丝直径0.5 所示 AEwERE 接线柱 电极底部视图 wE RE AE 电极体 图1复合电极 5.3容量瓶 10mL 5.4移液管 0.5ml
GB/34102一2017 5.5滴瓶 50mL 5.6烧杯 0mL,作电解池 5.7天平 感量0,lrmg 试剂和材料 6.1试剂 6.1.1无水乙醉;分析纯 6.1.2正庚烧:分析纯 6.1.32,6-二叔丁基对甲酚;分析纯 6.1.4氢氧化钾;分析纯 警告有腐蚀性,若摄取或通过皮肤接触将对人体产生伤害 6.1.5氢氧化钾饱和无水乙醇溶液:无水乙醇中加人过量的氢氧化钾,充分振荡,静置 常温密封保 存,储存期90天 6.1.62.6-二叔丁基对甲酚的正庚婉溶液500mg/L.常温密封保存,储存期90天 6.2材料 6.2.1定性滤纸 6.2.2麂皮 取样 除非另有规定,取样按GB/T4756进行,并储存于密闭容器 仪器及操作条件 8.1仪器准备 启动仪器,15min~30min后,按仪器说明书检查仪器状态,确保仪器工作稳定可靠 8.2推荐操作条件 初始电压一0.5V,终止电压十0.5V,电压增值0.002V,振幅0.05V,脉冲宽度0.06s,采样宽度 0.02s,静置时间2.0s,灵敏度1×10-A/八V 试验步骤 g.1标准加入系列溶液配制 g.1.110m容量瓶4只,分别加人9.0mL待测试样
GB/T34102一2017 g.1.2依次用0.5mL移液管在上述4只容量瓶中加人0mL,0.10mL,0.30ml 和0.50mL浓度为 500mg/L的2,6-二叔丁基对甲酚的正庚烧溶液,并用正庚烧定容,得标准加人浓度为0.0mg/儿L )nmg/L..15.0nmg/儿和25.0mg/儿的标准加人系列溶液 5.0 9.2微分脉冲伏安分析 9.2.1分别取2ml待测试样标准加人溶液和氢氧化钾饱和无水乙醉溶液于电解池,充分振荡 9.2.2依次用滤纸和鹿皮,清洁与抛光电极 电极与电化学工作站连接,插人电解池,按8.2推荐操作条件进行微分脉冲伏安分析,记录2,G- 9.2.3 二叔丁基对甲盼抗氧剂氧化峰高 典型微分脉冲伏安曲线见图2 9.2.4重复9.2.2和9.2.3,重复测量至少5次,以氧化峰高平均值作为测定值 重复9.2.1~9.2.4,直至完成标准加人系列测定 9.2.5 -8.00F -7.00 -6.00 -5.00 -4.00 -3.00 -2.00 -1.00 0.0o 0.2 -0.2 0.5 电压/N 图2典型的喷气燃料抗氧剂微分脉冲伏安曲线 10试验数据处理 10.1数据记录 按表1记录测试数据 表1测试数据 氧化峰高/×10-7A 际准加人浓度/(mg/L 均值/xX10 A 0.0 5,0 15.0 25.0 10.2标准加入校正曲线 以标准加人浓度(c)为自变量,氧化峰高(i,)为因变量,按附录A计算,得式(1)所示标准加人
GB/34102一2017 曲线 ,=ke十b 式中: -标准加人浓度,单位为毫克每升(mg/L); 氧化峰高,×10-'A; -斜率,×10-7A/mg/L); -截距,×10-'A 相关系数R(95%置信度)应大于0.95 10.32,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量的计算 按式(2)计算2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量 Co= 万X 式中: 2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂含量,单位为毫克每升(mg/I); C0 -配制试样溶液所用容量瓶的体积单位为毫升(mL),取值10ml V -取样体积,单位为毫升(mL),取值9mL 精密度 11.1 概述 本方法确定喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚的含量测定的精密度是在6个实验室,对7个2,6-二 一31mgL的样品进行协作试验得到的 协作试验结果按照GB/T668: 叔丁基对甲酚含量为8mg/L" 的方法进行统计分析和计算 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平) 1.1.1重复性 由同一操作者,用相同仪器,对同一样品重复测定所得的两个结果之差不应大于0.58rMmg/几L 再现性 11.1.2 不同实验室的不同操作者,用不同仪器,对同一样品分别测定所得的两个单一和独立结果之差不应 大于1.08.r0mg/I 11.2偏差 本方法的偏差是通过对5个2,6-二叔丁基对甲酚含量为18mg/I24mg/L的喷气燃料标准样本 进行测定,依据误差理论计算获得的,以极限误差表示 在95%置信水平下,本方法的极限误差为 3.2mg/L 试验报告 12 以两次测定结果的平均值报告喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂的含量,单位为mg/L,结果 精确至0.1mg/L
GB/T34102一2017 附 录 A 规范性附录) 标准加入校正曲线的确定 若有n个实验点(ri,y,)(i=1,2,,n),则观察值y可由式(A.1)表示 y=k.rb (A.1 依据最小二乘法,由式(A.2)一式(A.7)可获得人和b的估计值及相关系数R (A.2 s.=习c;一 习(y,一y A.3 A.4 .ry 则 S (A.5 S o k.工 y R A.7

喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定微分脉冲伏安法GB/T34102-2017

喷气燃料是一种广泛应用于航空、化工等领域的燃料，其中可能含有一些有害物质，例如2,6-二叔丁基对甲酚。2,6-二叔丁基对甲酚是一种具有毒性和易致癌性的有机物质，对人体健康和环境都有很大的危害，因此需要对喷气燃料中的2,6-二叔丁基对甲酚含量进行测定。

目前，喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的检测方法有很多种，其中微分脉冲伏安法是一种灵敏、准确、可靠的检测方法。该方法通过测量样品在电化学电位上的响应，来间接测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量。

微分脉冲伏安法的具体步骤如下：

• 1. 取一定量的样品，并加入内标溶液；
• 2. 在磷酸缓冲液中进行电化学扫描；
• 3. 将扫描结果处理成CV曲线，并进行微分操作得到DPV曲线；
• 4. 用DPV曲线上特定峰值的面积与内标的比值，计算出2,6-二叔丁基对甲酚的含量。

使用微分脉冲伏安法进行喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定，可以获得较准确的结果，同时还具有灵敏度高、检测时间短等优点。而GB/T34102-2017标准中对该方法进行了详细规定，包括了样品的制备、仪器设备、试验程序等方面，使得该方法更具有可操作性。

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