水源水中硫化物卫生检验标准方法

水源水中硫化物卫生检验标准方法

国家标准 GB1194189 水源水中硫化物卫生检验标准方法 Standardmethodforhygienicexaminationofsulfide ndrinkingwatersures 1990-07-01实施 1989-09-21发布 华人民共和国卫生 发布国家标准
国家标准 GB11941 89 水源水中硫化物卫生检验标准方法 Standardmethodforhygienicexaminationo:sutde indrinkingwatersources 主题内容与适用范围 本标准规定了用对二乙氨基苯胺分光光度法和碘量法测定水源水中的硫化物 对二乙氨基苯胶分光光度法适用于测定碗化物含量低于1mg/L的水源水 此法最低检测量为 0.5g,若取50mL水样,则最低检测浓度为0.01mg/几 亚碗酸盐超过40mg/L,碗代碗酸盐超过20 mg/儿时,对本法有干扰 水样有颜色或者混浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干 扰 碘量法适用于测定硫化物含量大于】mg/儿的水源水 对二乙氨基苯胺分光光度法 2.1原理 碱化物与对位二乙氨基苯胺及三氯化铁作用,生成稳定的可溶性亚甲蓝染料,颜色的深浅与碗化物 含量成正比 2.2试剂 2.2.1碗化物标准贮备裕液;取碗化钠晶体(Na.S9H.o),用少量纯水清洗表面,并用滤纸吸干 称取 0.2一0.3喜用煮沸放冷的纯水溶解并定容至250mL(临用前制备并标定).此溶液1mL约含.1mg碗 化物(S-) 标定方法如下 取5mL乙酸锌溶液(2.2.5)于250mL碘量瓶中,准确加入10.00mL碗化溶液(2.2.1)及 20.00mL确溶液(2.2.1o),同时用纯水代替碱化鹌帝液作空白试验,各加5m1十9盐酸游液;摇匀,于 暗处放置15min 加30m纯水,用硫代硫酸钠标准溶液(2.2.4)滴定,至溶液呈淡黄色时,加1mL .5%淀粉溶液(2.2.12),继续滴定至蓝色消失为止 按式(I1)计算每毫升硫化物溶液含s-的毫克数 一XMX32 二 硫化物(S-,mg/mL 式中; -空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; Vs -硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; -硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度 32 硫化物(S-)的克分子量 2.2.2硫化物标准使用液;取一定体积的硫化钠标准贮备溶液(2.2.1),加乙酸锌溶液(2.2.5)1mL, 用煮沸放冷的纯水定容至50mL,制成1.00mL含10.0唱s的标准使用液.此溶液保存于冰箱中,可 使用数日,每次使用前充分混匀 硫代碗酸钠标准溶液(0.1000mol/L)称取25！碗代碗酸钠(a.s.o,5tto)溶于煮沸放冷的纯 2.2.3 水中,并加水至1000mL,加入.4g氢氧化钠或0.2总无水碳酸钠,贮存在棕色瓶内,可保存数月.按下 述方法定浓度 卫生部198g-0g-21批准 1990-07-01实施
GB11941一89 取碘酸娜(KIo,)在105C烘烤1h,置于硅胶干燥器内冷却30min,用万分之一分析天平准确称取两 份各约0.15g,分别放入250m确量瓶中.各加100mL纯水,待碘酸伊溶解后,各加3喜殃化钾及10ml 冰乙酸,在暗处静置10min,用待标定的碱代硫肢悄胳液滴定,至溶液呈淡黄色时,加入InmLa.5%旋粉 溶液(2.2.12),继续滴定至蓝色褪去为止.记录碗代就酸钠溶液的用放,井按式(2)计算出魏代碗酸钠溶 液的摩尔浓度 W×1000 M= 2 又35.6丽7 式中M -硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; W -碘酸钾的重量，g; -硫代硫酸钠溶液的用量,mL 两次标定结果之间相差不得大于0.2% 2.2.4碗代硫酸钠溶液(0.0100mol/L);取经过标定的硫代硫酸钠溶液(2.2.3),用煮沸冷却的纯水 稀释成0.0100N的标准溶液 2.2.5乙酸锌溶液,称取22g乙酸锌[Zn(CH.coo);2H,o]溶于纯水,并稀释至100mL 2.2.6氢氧化钠溶液(1mol/L),称取40g氢氧化钠溶于纯水中,并稀释至1000mL 22.7对二乙氨基苯胶溶液;称取0.75g对二乙氨基苯胶硫酸盐c(c:H)NcHNtH.so)溶于 50mL纯水中,加十1硫酸溶液至100mL,混匀,保存于棕色瓶中 2.2.8三氯化铁溶液,称取100g三氯化铁(FeCl!,6H.o)溶于纯水中,并稀释至100mL 2.2.9抗坏血酸溶液(10%);称取1.0g抗坏血酸溶于纯水中,并稀释至10mL.此溶液临用时配制 2210碘溶液(0.005moal/);称取碘化娜40g,加纯水25mL溶解,再加碘13g,搅拌使完全溶解,用纯 水稀释至1000nL,滴加3滴浓盐酸,盛于棕色瓶中,保存在暗处.将此溶液稀释10倍,即得Q.005mal/儿 碘溶液 2211EorA溶液(0.0moal/L);称取3.了g乙二胺四乙酸二钠(caHN.o,Na;"2H,o)和4.0飞氢氧化 钠溶于纯水,并稀释至1000mL 2. -2.12淀粉溶液(0.5%)称取0.5！可溶性淀粉,用少量纯水调成糊状,用刚煮沸的纯水稀释至 100mL,冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌 2.了仪器 2s1250mL读量瓶 2.3.250mL具塞比色瞥 2.了.了125mL磨口洗气瓶 2.了.4高纯氮气钢瓶 2.了.5分光光度计 2.4采样 在500mL干净的硬质玻璃瓶中,加入】mL20%乙酸锌溶液和1mLlma/几氢氧化钠溶液,然后注入 水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞反复摇动混匀,密封,带回实验室测定 2.5分析步骤 2.5.1直接比色法(适用于清沽水样 25.1.1取50mL比色管7支各加纯水约40mL,再加碗化物标准使用液(2.2.2)0,0.1,0.2,0.4,0.6， 0.8,1.0mL,加纯水至刻度,混匀 2.5.1.2取均匀水样(2.)适量(含s-小于10g),用纯水稀释至50mL. 2.5.13临用时取二乙氨基苯胶溶液(2.2.们)和三氧化铁游液(2.2.8按10.aQ.5混匀,作显色液 2.5.1.4向水样管和标准管各加l.0mL显色液,立即摇匀,放置20min. 2.5.1.5以纯水作参比,用3em比色皿于665nm处测定样品和标椎系列溶液的吸光度
GB11941一89 2.5.1.G绘制校准曲线,在曲线上查出样品中硫化物含量 2.6计算 心 3 式中;-水样中硫化物(S-)的浓度,mg/L; "从校准曲线上查得样品中硫化物(S-)的含量,心; 下-水样体积,mL. 2.7精密度和准确度 3个实验室测定水源水,回收率在95一103%,平均相对标准差为5.6% 注;含sor"和s,o;或其他干扰的水样可用沉淀分离法: 将采集的水样(2.4)吸取适于50mL比色管中,在不损失沉淀的情况下慢慢吸出尽可能多的上层清液,加纯 水至刻度;同2.5.1显色.比色 同一实验室测定水源水,硫化物含量在0.08一0.2mg/儿的平均回收率为97.5%,相对标准差为6.2%. 回 混浊、有色或有其他干扰的水样,可采用嗓气法; 硫化物分离装置 1一高纯氮气钢瓶;2一流量计;3一分液漏斗;4一125mL洗气瓶; -吸收管(50mL比色管 5一 用硅橡胶瞥(或用内涂有薄薄一层磷酸的橡皮管)将各瓶连接成一个分离系统 于洗气瓶中加入适量水样加纯水至50mL,加?mLEDTA溶液(2.2.11),2mL抗坏血酸溶液(2.2.9)作抗氧 络合剂 经分液漏斗(3)向样品中加5mll+1盐酸,以0.25~0.3L/min流速通氮30min,导管出口端带多孔玻砂板， 吸收液为约40ml煮沸放冷的纯水,内加1mLEDTA溶液(2.2.I1. 取出并洗净导管,用纯水稀释至刻度,混匀后加1.0ml显色剂2.5.!.3),比色定量 经5个单位验证,用硫化物分离装置测定水源水中硫化物含量在0.08一0.2mg/几时,回收率在86一93%,相 对标准差7%左右 碘量法 了.1原理 水中硫化物与乙酸锌作用,生成硫化锌沉淀,将此沉淀溶解于酸中,在酸性溶液中,硫离子与标准碘 液反应,然后用硫代硫酸钠滴定过量的碘 了.2试剂 了.2.1氢氧化钠溶液(Imol/L);称取40g氢氧化钠(NaoH)溶于纯水中并稀释至1000mL 了.2.2碘溶液(0.0125mol/L);由1.2.10碘溶液稀释 了.2.了浓盐酸 了.2.4硫代硫酸钠标准溶液(0.025mol/L):由2.2.3贮备液稀释
GB11941一89 了.2.5淀粉溶液(0.5%);同2.2.12 了.了仪器 了.了.1250mL碘量瓶 了了.225mL滴定管 采样 3 4 同2.4 了.5分析步骤 了.5.1定量移取混匀的水样,用滤纸过滤,以纯水洗涤滤纸和沉淀物 了.5.2将沉淀物连同滤纸置于250mL碘量瓶中,用玻棒将滤纸捣碎,加50mL纯水及10.00mL碘溶液 2.2.10)(应保持有碘的颜色,如碘溶液褪色应定量补加).另取50mL纯水和滤纸作空自试验 了.5.了分别加入5mL浓盐酸(3.2.3),暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液(3.3.4)滴定过量的 碘,至溶液呈谈黄色时,加入1mL淀粉溶液(2.2.12),继续滴定至蓝色刚消失为止,记录硫代硫酸钠标 准液的用量 3.6计算 w-xMx1s 碱化物(S-,mg/L)= ×1000 V3 空白消耗碗代硫酸钠的体积,mL. 式中: -水样消耗碗代碗酸钠的体积,mL, V -水样体积,mL Vs M -硫代硫酸钠摩尔浓度 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由山东省环境卫生监测站,重庆市卫生防疫站,山西省环境卫生监剥站负责起草 本标准主要起草人丁郊、孟祥萍、陈若冰 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释