居住区大气中铍卫生检验标准方法桑色素荧光分光光度法

居住区大气中铍卫生检验标准方法桑色素荧光分光光度法

国家标准 GB11735一89 居住区大气中皱卫生检验标准方法 桑色素荧光分光光度法 sStandardmethodforhysienieeaminationof eryiuminairfresidential lareas一Morinm fluorescencespeetrophotometricmethod 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中镀卫生检验标准方法 GB11735一89 桑色素荧光分光光度法 Standardmethodforhygienicexaminationof berylliuminairofresidentialareas一Morin fIuorescenceSpectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了用朵色素荧光分光光度法测定居住区大气中铵的浓度 本标准适用于居住区大气中锁浓度的测定 1.1灵敏度 在10mL测定体积中含有0.01Hg皱应有0.054土0.002的荧光强度 粒出下限 1.2 检出下限为0.01g/10mL 若采样体积为3m时，最低检出浓度为0.003ug'm 1.3测定范围 测定范围为10mL溶液中含0.0I一0.lg锁，若采样体积为了m时，可测浓度卷围为0.003 m3 0.033g 干扰及排除 对已知的各种十扰物，本法已采取有效措施进行排除，其中Al3了、Cd2、Zn2等阳离子被 EDTA络台 Fe、Mn2”用三乙醇胺掩蔽，并加人了亚硫酸钠以防止桑朵色素自身氧化 原理 采集在滤膜上的皱及其化合物，用酸溶解 在碱性介质中，皈岗子与桑色素作用生成的络合物， 在紫外线照射下，产生黄绿色荧光 根据荧光强度，进行定量 试剂和材料 本法中所用试剂除掩蔽剂纯度为分析纯外，其他试剂均为优级纯，水为重蒸溜水 3.1聚氯乙烯滤膜:直径40mm 3.2混合酸，！份硫酸与5份硝酸混合 3.3消化液1份高氧酸与i份硝酸混合 3.4盐酸 a.50. molL盐酸容液，敏取8.2nl盐酸加水栅释至1L a.60.6mol儿氢氧化钠容液称取24E氢氧化钠溶f1L水中 3.7掩蔽剂:称取5.0g乙_胺四酸二钠和1.0g亚疏酸氢钠，溶于100mL水中，加人l.0mL75% 三乙彤脑溶液，湛 3.8刚果红试纸变色范l园pH3.05.2 3.g桑色素乙容液 3.g.10.05%桑色素贮备液:称量50mg朵色素〔提纯方法见附求A补充件〕，用95%乙容解， 卫生部1983-09！-21批准 1990-07-01实施
GB11735一89 转人I00mL棕色容量瓶中，并用95%乙醇稀释至刻度，放人冰箱内，可稳定一个月 3.g.20.005%桑色素工作液:临用时，取贮备液用95%乙稀释10倍 3.10标准溶液 3.10.1标准贮备溶液:准确称量0.1968g硫酸皱BeSso4H.O)，用水溶解，加人50mL盐酸 移人1L容量瓶中，加水至刻度 此容液1.00mL含10g皱 a.10.2标准工作液，临用时，将贮备液用0.5%盐酸容液稀释成1.0mL含0.Hg镜的标准容液 仪器和设备 滤料采样夹:由惰性材料如聚氯乙嫌或聚笨乙烯材料制成，有效采气面直径30mm， 4.1 4.2可吸人颗粒物采样器，采集空气中粒径为10m以下的颗粒物的采样器人口要求;D,8=10土lm， ，'=1.5土0.l 流量稳定，可连续采样24h以上，流量误差应小于5% 注:1Ds- 颗粒物中值直径 -几何标准花 2Gx 4.3电热恒温水裕锅 4.4 具塞比色管:I0mL 4.5荧光分光光度计 采样 将聚氯乙烯滤膜置于采样夹上，夹紧，按采样器规定的流量采集3m空气样品，同时记录采样 采样后， 小心取下滤膜，尘面向里对折，装人清洁纸袋中，再放人样品盒内保存 时温度和大气压力 待用 分析步骤 6.1标准曲线的绘制 取6支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管 6.1.1 标准色列管 管 号 标准溶液，ml 0.I0 030 0.50 0.70 1,00 水， mL 5.00 4.90 4.70 4.50 4.30 4.00 个t， g 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 各管加人ImL掩敲剂，放人1小片刚果红试纸，用0.6mol/儿氢氧化钠容液调至试纸变红 6.1.2 再加人!mL0.6mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，加人0.50mL桑色素工作液，用水稀释至10mL,摇, 于25土1丈水谷斜内恒谢15min，在炎光分光光度计上，用10m四石类比色皿，于教发光波长430nn, 狭缝宽度8nm，发射光波长530nm，狭缝宽度3nm下，以水作参比，测定各管溶液的荧光强度， 以 皱含(Hg为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样 品测定的计算因手B微克/荧光强度 6.2样品测定 用光光无锈的剪刀，将采样后的滤膜，剪成小块，战人I00mL锥形烧瓶内，加人10mL混合酸 在瓶口上皮一个小玻璃斗，于电热板上加热至滤颚炭化完全，继续加热5min，取下烧瓶，冷却至 室醋后，加人35mL消化液，继续加热至溶液清亮(若炭未除尽，则要适当补加消化液)，取下 谢斗，将溶液然发至近干，取下冷却 沿瓶加人3mL0.Imol/儿盐酸溶液，微热使残渣容解， 转
GB11735一89 人10mL比色管中，再用2mL水洗涤烧瓶两次，合并使总体积为5mL，按制作标准曲线6.1.2 的操作步骤测定样品溶液的炎光强度 在每批样品测定的同时，用未采样的滤膜作试剂空白测定 结果计算 7.1用式1将采样体积换算成标准状态下的采样体积 r,= 273 P0 式中/， -标准状况下的采样体积，L V -采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L; T -标准状况下绝对温度，273K 采样时采样地点的空气湿度， C p--标准状况下的大气压力，101.3kPa; p--采样时采样地点的大气压力，kPa 7.2空气中锁浓度按式2计算 AB 式中 空气中皱浓度，mg/m A-样品溶液的戈光强度; .A，---空白溶液的荧光强度; 8 由6.1.2得到的计算因子，微克/荧光强度 精密度和准确度 重现性 将0.010,0.050和0.100g标准铵加到空白滤膜上,重复测定的变异系数分别为10%,8%和6% 8.2 回收率 将镀量为0.010,0.050和0.100Hg的标准加到空白滤膜上进行回收实验,其回收率为86~l14%
GB11735一89 附录 ， 桑色素的提纯 (补充件 取10g桑色素溶解在少量无水乙醉中,再加人等体积水，使桑色素晶体重新析出,过滤，将析出的 桑色素按上述操作再纯化一次，然后将析出的桑色素容解在30mL90%的乙酸中，加热至沸,稍冷后 加人20mL氢澳酸，用砂芯斗过滤，用少量0%的乙酸洗涤，用水洗至中性，于105c下烘干至恒 重 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由湖南省劳动卫生研究所和贵州省环境卫生监测站负责起草 本标准主要起草人陈桂贻、汤利民、戴民赐、刘长庚 本标准由卫生郎委托技术归口单位预防医学科学晓环境卫生监测所负责解释