GB/T4372.7-2014
直接法氧化锌化学分析方法第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess―Part7：Determinantionofferricoxidecontent―Flameatomicabsorptionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小279.29KB
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直接法氧化锌化学分析方法第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4372.7一2014 直接法氧化锌化学分析方法 第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalamalysisof2ineoxideproducedbydirectproeessr Part7:Determinantionofferricosidecomtent Flameatomieahsorptionspectrometrymethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4372.7一2014 前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分 -第1部分:氧化锌量的测定NaeEDTA滴定法; 第2部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:氧化铜和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分;铜、铅、,铁,镐和缸量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第5部分钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:金属锌的检验; 第7部分;三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法
本部分为GB/T4372的第7部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位:湖南水口有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院
本部分起草单位，湖南水口山有色金属集团有限公司、广州有色金属研究院、有色桂林矿产地 质研究院有限公司,湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院,防城港出人境检验检疫局
本部分主要起草人;罗永锋、曾光明、谭谦、戴凤英、许洁瑜,李小玲、王蒋亮,黄智,庞文林、杨德利 沈琳,谢毓群,李小琴
GB/T4372.7一2014 直接法氧化锌化学分析方法 第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定方法 本部分适用于直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定
测定范围:0.010%一0.10%
方法提要 试料用盐酸,硝酸溶解，蒸干,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谐仪波长 248.3nnm 处测量铁的吸光度,以标准曲线法计算三氧化二铁量
试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水 3.1硝酸(p=1.42g/mL 3.2盐酸(p=1.19g/mL) 3.3硝酸(1+1)
3.4硝酸(1十3). 3.5盐酸(1十1). 3.6铁标准贮存溶液;称取1.0000只金属铁[将金属铁丝(wh>99.9%)截成小段放人稀硝酸(3.4)中 浸泡1min~2min,取出
放人无水乙醇中浸泡1min2min,取出,用滤纸反复吸干后立即称取]置 于300nmL烧杯中,加人40ml盐酸(3.5),低温加热使其溶解完全,加人10m硝酸(3.3),低温燕至近 干,取下冷却
加人20ml
盐酸(3.5),低温加热溶解盐类,冷却后移人1000ml容量瓶中,加人 00ml
盐酸(3.2>,用水稀释至刻度,混匀
此游液1ml含1mg恢
3.7铁标准溶液;分别移取10.00ml铁标准贮存溶液(3.6)于100nml容量瓶中,加人36ml盐酸 (3.2)，用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100铁 仪器 原子吸收光谱仪,附铁空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度;在与测量样品游液基体空白相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.34g/mL. 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，
GB/T4372.7一2014 应不小于0.7
试样 5.1试样粒度应小于0.10mm.
5.2试样预先在105C士5C干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温
6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1称样量 三氧化二铁质量分数/% 试料量/g 0.0100.050 0.50 >0,.050~0.10 0.20 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,以少量水润湿
加人10ml盐酸(3.2),盖上表m,低温加热 浴解
加人5mL硝酸(3.1),继续加热蒸至近干,取下冷却
加人10mL
盐酸(3.5),低温加热溶解盐 类,用水吹洗表皿及杯壁,将试液移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
用空气乙快火焰,于原子吸收光悄仪彼长28.3nm处,以水调零,渊量试液吸光度,减去空白试 6.3.2 验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应铁的质量浓度
6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、l.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL5.00mL铁标准溶液(3.7),分别置于一组 100ml
容量瓶中,加人10m盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀
6.4.2使用空气-乙炔火焰,与试料溶液相同条件下,以“零浓度”溶液调零,测量系列标准溶液铁的吸光 度
以铁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 三氧化二铁量以质量分数w(Fe.O.)计,数值以%表示,按式(1)计算 -p×V×10"×l.4298 p ×100 u(Fe.O.= 式中: 一自工作曲线上查得的测定辫液中铁的质量浓度,单位为微克每瓷升(g/ml) 自工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); p0o
GB/T4372.7一2014 V -试液的总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); n 1.4298 -铁换算成三氧化二铁的系数
计算结果表示到小数点后两位,小于0.10%时,表示到小数点后三位,小于0.010%时,表示到小数 点后四位
精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线 性内插法和外延法求得
表2重复性限 w(Fe.O./% 0,0094 0.013 0,038 0.07o 0.11 "/% 0,0011 0,001" 0.0035 0.,0048 0,0057 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法和外延法求得
表3再现性限 w(Fe.O./% 0.0094 0.013 0.038 0.070 0.11 R/% 0,0012 0,0016 0.0056 0.,0091 0.,012 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 -试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
直接法氧化锌化学分析方法第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.7-2014
三氧化二铁是一种常用于建筑、冶金等领域的材料，其质量和含量的测定对产品的品质和性能具有重要意义。本文将介绍GB/T4372.7-2014标准中规定的直接法氧化锌化学分析方法第7部分，即使用火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁量的方法。
火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁量的步骤
火焰原子吸收光谱法是一种测定金属元素含量的常用方法，其基本原理是通过将样品在火焰中烧成气态原子或离子，然后利用相应的光谱仪器来检测其吸收光谱线。以下是具体的实验步骤：
- 将三氧化二铁样品约1g粉碎。
- 将粉末置于石英坩埚中，并加入适量的硝酸和氢氟酸。
- 将坩埚放入马弗炉中，加热至完全干燥。
- 将马弗炉中的坩埚转移到高温炉中，并升温到750℃左右，使三氧化二铁还原为氧化铁。
- 取出样品并溶解于盐酸中，使体积达到100ml。
- 使用火焰原子吸收光谱仪，进行三氧化二铁量的测定。
需要注意的是，在实验过程中应严格控制温度、时间和样品的处理方式，以避免对实验结果产生影响。此外，为了确保实验的准确性，还需要使用标准样品进行校准。
结论
火焰原子吸收光谱法是一种快速、准确的测定三氧化二铁量的方法。本文介绍了使用该方法进行三氧化二铁量测定的实验步骤和注意事项，希望能够帮助读者更好地进行三氧化二铁测定工作。
