粗酚中酚及同系物含量的测定方法

粗酚中酚及同系物含量的测定方法

国家标准 GB/T24200一2009 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 Determinationofphenolamdhomolwgues contentsofcrudephenol 2009-07-08发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24200一2009 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 警告甲苯、二甲苯等对皮肤和眼睛有刺激,有吸入毒气或侵入皮肤的危险,要戴防毒口罩,防护眼 镜和防护手套,试验操作要在强制通风橱中进行,与火源保持距离 范围 本标准规定了粗酚中酚及同系物含量测定的原理、试剂和仪器、试验步骤、结果计算、精密度 本标准适用于分僧高温煤焦油所得的粗酚中酚及其同系物含量的测定 规范性引用文件 下列文件所包含的条款,通过在本标准中引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随 后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T2305焦化产品试验用玻璃温度计 试验原理 取一定量试样,以煤油-二甲苯混合液为底液，经过蒸僧,蒸干后将全部憎出液与碱作用生成酚钠 以其碱液增量毫升数乘以平均密度,换算为酚及同系物的质量分数 其反应式如下 C,H,OH+NaOH-CH,ONa十H,O 试剂和仪器 煤油-二甲苯;5份煤油与3份二甲苯混合(煤油需先经30%的硫酸洗涤,比例按1:1,分离后与 10%的氢氧化钠中和,比例按1:1,分离后再蒸切取200C300C的馏出物》. 4.2 甲苯:分析纯 4.3氨化钠:分析纯,400C灼烧脱水1h 4.4氢氧化钠溶液:l0%(质量分数)溶液,以氯化钠饱和,使用时过滤 4.5蒸馏瓶;铜质,容积150mL,壁厚不大于2mm,见图1 注:允许使用苯类蒸憎瓶 单位为毫米 22士1 20士1 e69土 图1燕瓶
GB/T24200一2009 4.6单球分僧管见图2 单位为毫米 o15 120+2 80 03o 图2单球分管 118 4.7空气冷却管;长800mm,直径16mm~ mma 4.8双球计量管;刻度部分50ml,分刻度0.1mL,上球容积300ml,下球容积120ml,具活塞出口 见图3 单位为毫米 50 16 图3双球计量管 4.9温度计;温度范围100C360C,符合YB/T2305中cOK25C温度计 4.10玻璃烧杯;容积300mL 4.11工业天平;感量0.1g 试验步骤 5.1称取混匀试样25g(称准至0.lg),倒人蒸憎瓶中,加人25mL.煤油-二甲苯混合液 装上单球分 僧管,并用软木塞将温度计插人单球分僧管内,使水银球中心与分僧管球的中心相重合,连接空气冷却 管,以300mL烧杯作为接受器进行燕僧 5.2以每分钟2ml一3mL的僧速燕僧,燕溜至单球分僧管内出现黄烟和温度下降时撤离热源 冷 2
GB/T24200一2009 却后,用20mL甲苯冲洗空气冷却管内壁的出液,并收集到300m烧杯中 5.3将出液用氯化钠脱水 试样中水的质量分数不大于5%出液用约10g氯化钠脱水,试样中水 的质量分数不大于10%憎出液用约20g氧化钠脱水,试样中水的质量分数大于10%憎出液用约30g 氯化钠脱水 双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上,静置30min,读记液面刻度 将脱水后的憎 出液移人双球计量管中,烧杯用甲苯洗涤5次,每次约20mL甲苯,洗液并人计量管内注意勿使氯化 钠倒人管内),塞上塞子振荡5min,静置1h,在静置时,应经常转动双球计量管,使其易于分层,读记碱 层增量 结果计算 粗酚(无水基)的酚及同系物含量X=以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算 V×1.04 100 X”一 ×100 一w M 式中 碱层增量,单位为毫升(mL); 酚及同系物的平均密度,单位为克每立方厘米(g/em'); l.04 w 分析试样中水的质量分数,%; M试样质量,单位为克(g) 结果取小数点后1位,数字修约按GB/T8170规定进行 精密度 重复性r;不大于1.5%;再现性R;不大于2.0%