炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法

炭黑第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法

国家标准 GB/T3780.18一2017 代替GB/T3780.182007 炭黑 第 18部分:在天然橡胶(NR 中的鉴定方法 Carbonbhlack一Part18Standardtestmethodsforevaluation inNaturalRubber(NR 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T3780.18一2017 炭黑第18部分:在天然橡胶(NR) 中的鉴定方法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T3780的本部分规定了用于鉴定炭黑在天然橡胶中的物理机械性能的橡胶配合剂、试验配 方、胶料混炼程序和试验方法 本部分适用于鉴定各种类型的橡胶用炭黑 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序 GB/T9869橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振茴硫化仪法 HG/T2725散装炭黑采样标准方法 标准试验配方 标准试验配方见表1 表1标准试验配方 材 料 技术规格 质量份数 天然橡胶(NR .1RSS(GBT8089 100.00 200型(GB/T9103 3.00 硬脂酸 氧化锌 1型(GB/T3185) 5.00 促进剂DM 优等品(GB/T114087 0.60 硫碱 优等品(GB/T2449.1 2.50 炭黑" 50.00 161.10 总计 批次因子 试验方法A一开炼机 3.00 试验方法B一密炼机 6.00 试验方法C一微型密炼机 0.40 橡胶和炭黑的称量准确至1g,促进剂和硫碱的称量准确至0.02g,硬脂酸和氧化锋称量准确至0.1 鉴定N800系列和N900系列炭黑时,炭黑质量份数为75,00 经相关方协商,允许实验室根据设备调整批次因子,不同设备之间的数据可能存在差异
GB/T3780.18一2017 样品 4.1按GB/T3778或HG;/T2725规定进行 4.2炭黑置于(125土2)C烘箱中干燥1h 加热时盛装炭黑试样的敞口器皿尺寸应保证炭黑层厚度不 大于10mm 烘干后的炭黑试样置于个密封的防潮容器中冷却至室温待用 5 混炼程序 5.1混炼设备 5.1.1混炼设备应符合GB/T6038规定 5.1.2下列混炼程序都适用于炭黑检验 开炼机法一试验方法A a 密炼机法一试验方法B b 微型密炼机法一试验方法C c 5.2开炼机法一试验方法A 5.2.1开炼机法操作程序见表2 表2开炼机法操作程序 操作时间 累积时间 操作步骤 mln mn 混炼时两挡板间操作距离为(200士10)mmt 锯筒温度控制在(70士5)c 混炼时,将 开炼机距调至0.8mm,生胶不包辐破料1次 将开炼机锯距调至1.4mm,加人 人人天然胶包于前佃,刀2次 州刀宽度为辗筒的 2.0 2.0 3/4,从两端交替割刀1次为1刀每刀间隔时间约20s 调距至1.65mm,加人硬脂酸,割刀1次 2.5 4.5 加人硫碱、促进剂和氧化锌,割刀2次 2.0 6.5 加人全部炭黑,自由散落到料盘中 胶料表面无明显粉剂后割刀两次 再将距调 至1.9mm,把散落在接料盘中的炭黑全部混人后,割刀3次 7.5 14.0 注:混炼胶料上有明显粉剂时不宜割刀,落到料盘中的物料宜保证全部被混人到胶 料中 调提距为0.8mm.将打卷胶料不包辑整立通过昱隙6次 6 6.0 2.0 17.0 调辗距使胶料片厚度不小于6mm,将折叠的胶料片在辗隙间通过4次 5.2.2表2中的1)~7)操作时间为(17.0士0.5)min 5.2.3复核胶料重量并记录 混炼后的胶料质量如果超出480.9g一485.7g范围,则此锯胶料作废 如果需要按试验方法GB/T9869进行硫化特性测量,从混炼后的胶料中切出足够的胶料 5.2.4调辐距按胶料片厚度约2.2mm下片 5.2.5将胶片放在平整、干燥、洁净的金属板上,在(23士2)笔条件下放置1h24h,相对湿度控制在 50士10)%,否则应将胶片存放在阴凉的密封容器中保存,以防吸潮
GB;/T3780.18一2017 5.3密炼机法一试验方法B 5.3.1密炼机法操作程序见表3 表3密炼机法操作程序 操作时间 累积时间 操作步骤 mln mln 110C125 C 关闭出料口,肩动电机.提 调整密炼机温度,使8)出料时的温度在 起上顶栓,加人所需的材料,在完成每次操作后放下上顶栓 加人橡胶 0,5 0,5 加人促进剂DM 0.5 1.,0 2.0 加人硬脂酸 1.0 加人氧化锌和一半炭黑 1.5 3.5 加人余下的炭黑 1.5 5.0 6 加人硫硕,清理密炼机进料口和上顶栓顶部 1.0 6,0 8 在第7min时出料 l.0 7.0 小计 7.0 启动开炼机,将开炼机儡距调整至 ,并维持温度为(70士5)C,将密炼后胶料 0.8mm， 2.0 9.0 不包薄通6次 调整开炼机锯距为6mm以上,将折叠的胶料片在儡隙间通过4次 1.0 0.0 1o.0 合计 5.3.2复核混炼胶的质量并记录，如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的 士0.5%,废弃该胶料重新混炼 如果需要,从保留的胶料中切出足够的胶料,并根据试验方法GB/T9869 进行硫化特性测量 5.3.3若需进行应力-应变试验,胶料下片厚度控制在约2.2n mm 5.3.4将胶片放在平整、干燥的金属板上,在(23士2)笔条件下放置1h24h,相对湿度控制在(50士 10)%,否则应将胶片储存在阴凉的密封容器中保存,以防吸收潮 5.4微型密炼机法一试验方法C 5.4.1微型密炼机法操作程序见表4 表4微型密炼机法操作程序 操作时间 累积时间 操作步骤 min min 母胶准备(开炼机混合):(批次因子4.00)将开炼机辗距调整为1.4mm,并将辗温调 0,0 0,0 整、保持在(70士5)C 2.0 2.0 加 人橡胶并包在前辗上,每边作2次3/4剐刀 调整距为1.65mm,加人硬脂酸,每边作1次3/4刀 2.5 4.5 加人硫碱,促进剂和氧化锌,每边作2次3/4测刀 2.0 6.5
GB/T3780.18一2017 表4续 操作时间 累积时间 操作步骤 min min 将距调至0.8mm,母胶打卷后竖直通过辗筒6次 2.0 8.5 复核母胶质量并记录,如果母胶质量超出442.2g446.6g,废弃该母胶重新混炼 0.5 9.0 把开炼机距调整为1.5mm,将母胶压成片状出片 1,0 10.0 10.0 合计 N 在23士2)条件下将母胶放置在平整、干燥、洁净的金属板上冷却,相对湿度控制 在(G0士1o)%.,青则爱将冷却后的母胶储存在明凉的密封容器中保存.以助吸湖 注:这部分母胶宜在6周内使用,否则要废弃重新准备 加炭黑微型密炼机):混和时,微型密炼机起始温度控制在60士3)C,空转时的电 机转速为60r/min一63r/nmin 10 mm的胶条 从1)准备的母胶中割下质量为44.44g,宽约20 11)称取出20,00炭黑样品 12)将母胶胶条填充到密炼室中,并开始计时 0.0 0.0 13)密炼母胶胶条 0.5 0.5 14)加人炭黑,用上顶栓将所有样品加人密炼室中,清理加料口,放下上顶栓 1,0 1.5 15 1.5 3.0 密炼 合计 3.0 5.4.2关闭电机,提起上顶栓,从密炼室卸料 如果需要,记录胶料温度 5.4.3在室温下启动开炼机,距调整为0.8mm,将胶料折叠通过开炼机5次以上,并保持每次的压延 方向一致 5.4.4复核胶料质量并记录,如果胶料质量超出64.12g一64.76g,舍弃该胶料 5.4.5若需进行应力-应变试验,胶料下片厚度控制在约2.2nmm 5.4.6若需按GB/T9869试验方法进行硫化特性试验,胶料下片厚度至少控制在约6mm 5.4.7将胶片放在平整、干燥的金属板上,在(23士2)C条件下放置1h24h,相对湿度控制在(50士 10)%,否则应将胶片冷却后储存在阴凉的密封容器中保存,以防吸潮 硫化试片的制备及试验 6 6.1应力-应变试验硫化片的准备和硫化按下列步骤进行(见GB/T6038) )mm×150mm×2mm设计,将胶料片(5.2.5、5.3.4、5.4.7)剪成长 硫化模具按试片尺寸为150 a 宽小于硫化模具各3mm的胶料试片,标识试样名称,试样编号、压延方向 每块胶料片称量 应为(54士1)g b 将硫化机(GB/T6038)平板温度调至(145士1) 置模具(6.1.1)于硫化平板(GB/T6038)的适当位置,预热20min后迅速装模硫化 c d 装模后,当施加于模具的压强达到要求(GB/T6038)时,立即计时,硫化时间允许误差为20s e 硫化时间:S系列炭黑为50min,其余炭黑为301 min fD 硫化胶试片在(23士2)C下停放1h一96h
GB;/T3780.18一2017 300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率的测定按GB/T528规定进行，裁刀型号采用 g GB/T528中规定的1型哑铃状裁刀 试验时,样品与参比炭黑(如国产IRC4井)同时试验,报 告的数据用样品测试值与参比炭黑(如国产IRC4井)测试值的差值来表示 6.2测量硫化参数时,用硫化仪按下列步骤对已准备的6mm厚样品进行测量(见GB/T9869): 推荐的标准试验条件为振荡频率1.7Hz(100cpm),振幅为(1士0,03)",微型模腔系统的模腔 温度为(160士0.3) b 推荐的标准试验参数为ML,MH,ta,l'(50),l'.90). 精密度 7.1开炼机混炼法试验方法A 7.1.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.01MPa;拉伸强度不超过 1.70MPa;拉断伸长率不超过28.2% 7.1.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.09MPa;拉伸强度不超过 2.07MPa;拉断伸长率不超过42.4% 7.2密炼机法 -试验方法B 7.2.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过0.68MPa;拉伸强度不超过 0.88MPa;拉断伸长率不超过34.1%. 7.2.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.37MPa;拉伸强度不超过 l.67MPa;拉断伸长率不超过45.9% 7.3微型密炼机法 -试验方法c 7.3.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过0.64MPa;拉伸强度不超过 0.62MPa;拉断伸长率不超过28.7%. 7.3.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果之差300%定伸应力不超过1.07MPa;拉伸强度不超过 3.02MPa;拉断伸长率不超过86.4%. 试验报告 试验报告包括下列内容: 试样名称及标识; a
GB/T3780.18一2017 b 本试验依据的标准; 实验室温度、湿度; c d 采用的参比炭黑名称; 胶料混炼的方法; fD 试验结果; 所用试验步骤与基本分析步骤的差异; 8 h 试验中出现的异常现象; 试验日期
GB;/T3780.18一2017 参考文献 [1]GB/T2449.1一2014工业硫磺第1部分固体产品 [[2]GB/T3185一2016氧化锌(间接法 [3]GB/T80892007天然生胶烟胶片、白绉胶片和浅色绉胶片 [4打GB/T9103一2013 工业硬脂酸 [5幻 GB/T11408一2013硫化促进剂二硫化二苯驯嚓陛(MBTS)

炭黑在天然橡胶中的鉴定方法GB/T3780.18-2017详解

概述

炭黑是一种广泛应用于橡胶工业和化学工业的重要填充剂。炭黑的添加可以提高橡胶制品的硬度、耐磨性和抗撕裂性等性能。

GB/T3780.18-2017是中国国家标准中关于炭黑在天然橡胶中鉴定的规范，其中包括了炭黑的适用范围、原理、试样制备、测试方法等内容。该标准适用于天然橡胶中炭黑的鉴定。

适用范围

GB/T3780.18-2017标准适用于以下情况：

• 天然橡胶中炭黑的鉴定；
• 炭黑用作填充剂的其他橡胶材料中炭黑的鉴定。

原理

GB/T3780.18-2017标准使用的是碘吸附值法，该方法是通过测定炭黑的碘吸附值来鉴定炭黑的质量。

碘吸附值是指在一定条件下，单位面积的炭黑颗粒表面上所吸附碘的重量。碘吸附值越大，说明炭黑的比表面积越大，也就是炭黑内部的微孔和毛细管更多。

测试方法

GB/T3780.18-2017标准规定了如下测试方法：

1. 试样制备：将天然橡胶样品根据标准要求进行制备；
2. 校准：根据标准要求对仪器进行校准；
3. 测定：将经过校准的仪器移至实验室通风柜中，在标准温度下（25℃）将炭黑样品与标准碘溶液混合后在摇床上振荡，待一定时间后取出过滤干燥并称重，计算碘吸附值。

结论

GB/T3780.18-2017标准的制定，为天然橡胶中炭黑的鉴定提供了重要的参考依据。该标准采用碘吸附值法进行测试，可以快速、准确地鉴定炭黑的质量，有助于保证橡胶制品的性能和质量。

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