镧镁合金化学分析方法

镧镁合金化学分析方法

国家标准 GB/T29916一2013 锏镁合金化学分析方法 Chemiealanalysismethodsforlanthanummagnesiumalloy 2013-11-27发布 2014-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29916一2013 目 次 前言 范围 总则 稀土总量的测定重量法 镁量的测定 EDTA容量法 碳量的测定高频-红外吸收法 稀土杂质量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法(方法1)和电感羁合等离子体质谱法(方 法2 非稀土杂质量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法
GB/T29916一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口 本标准负责起草单位;包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心 本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、湖南稀土金属材料研究院、 包头出人境检验检疫局 本标准主要起草人;周凯红,龙旭东、郝茜,高励珍、金斯琴高娃、于亚辉,崔爱蹦、刘荣丽、崔益新、 蒋天怡,赵长玉、袁利兵、刘鸿、黎英,钟道国,张立锋、张秀艳张翼明、刘鹏宇,邵荣珍、刘兵
GB/T29916一2013 锏镁合金化学分析方法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了锏镁合金中23种成分含量的测定方法 本标准适用于锏镁合金中稀土总量、镁、碳、忆、铺、错,钦、彩、销、、钛、镐、钦、饵、锯、镶、锻、铝、 钙、铜、铁、镍、硅量的测定 总则 当某成分有两个以上测定方法时,两种方法分析范围重叠的部分以方法2为仲裁分析方法 2.1 2.2除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸溜水或去离子水或相当纯度的水 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标普通实验室仪器,包括滴定 2.3 管、单标线容量瓶、单标线吸量管 稀土总量的测定重量法 测定范围 稀土总量的测定范围为15.00%30.00% 3.2方法原理 试料以盐酸溶解,氨水沉淀稀土,分离钙,镁等 沉淀溶解冒烟脱硅后,用草酸沉淀稀土分离铁,将 沉淀于950C灼烧成氧化物,恒重,冷却后称量测定稀土总量 3.3试剂和材料 3.3.1氯化铵 3.3.2盐酸(p=1.19g/nmL. 3.3.3盐酸(1十1). 3.3.4过氧化氢(30%). 3.3.5氨水(I+1 3.3.日氧化铵溶液.2其氧化锁(3.3.1)溶于100mL水中,以氨水(3.3.5)调至pH值9一10 3.3.7硝酸(g=1.42g/mL) 3.3.8高氧酸(g=1.67g/mL). 3.3.9盐酸(2十98). 3.3.10 草酸溶液(100g/L. 3.3.11 草酸溶液(20g/几L)
GB/T29916一2013 3.3.12间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液》 3.3.13pH试纸(0.55.0). 3.3.14pH试纸(014). 仪器 .4.1分析天平,感量0.1mg" 3 3.4.2高温炉,1000O 3.4.3铂金堆蜗,30ml 3.5试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量 注:加工、处理试样时,确保试样清洁,防止污染 3.6分析步骤 3.6.1试料 称取10g试样(3.5),精确至0.0001g 3.6.2测定数量 称取两份试料(3.6.1)进行平行测定,取其平均值 3.6.3测定 3.6.3.1将试料(3.6.1)置于300mL烧杯中,缓慢加人125mL浓盐酸(3.3.2)和1mL过氧化氢(3. 3.4)加热至溶解完全,冷却至室温后移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 根据稀土总量的含量,按表1进行移取(如试样溶解不清,可干过滤后分取) 3.6.3.2 表1 稀土总量含量/% 称样量/g 分取体积/ m 15.0020.00 10 20 >20.0030.00 10 10 3.6.3.3移取试液(3.6.3.2)于300ml.烧杯中,加热水至120ml,并加人2g氯化铵(3.3.1),用氨水 3.3.5)调出少量沉诧后,过量20m[此时pH值约9一10,以pH试纸(3.3.l4)检验],加1nL 过氧 化氢(3.3..4),加热煮沸,取下,使pH值始终保持在约9一10[以pH试纸(3.3.14)检验] 用中速滤纸 过滤,用氯化铵溶液(3.3.6)洗烧杯2次一3次,洗沉淀7次一8次,将滤纸取下放回原烧杯 3.6.3.4于上述烧杯(3.6.3.3)中加人20mL硝酸(3.3.7)和5mL高氯酸(3.3.8),盖上表面皿，加 热冒烟至近干,加人5ml.盐酸(3.3.3)溶解盐类,并用少量水冲洗表面皿及杯壁,加热后,用中速滤纸 过谴.用热的盐酸(3.3.9)洗烧杯2次一3次,洗沉淀7次一8次,在滤液中加人2甚氧化铵(3.3.1)以 下操作按3.6.3.3)相应步骤进行 3.6.3.5于上述烧杯(3.6.3.4)中,加人20m盐酸(3.3.3),2mL过氧化氢(3.3.4)将滤纸破坏成纸浆， 加热水至120ml,加人25ml热的草酸溶液(3.3.10)2滴~3滴间甲酚紫溶液(3.3.12)使溶液呈红色,以 氨水(3.3.5)调至溶液变为橙黄色[以pH试纸(3.3.13)检验pH值1.82.0之间],保温放置2h,冷却,以 慢速滤纸过滤,用草酸溶液(3.3.11)洗烧杯2次3次,洗沉淀7次8次,取出沉淀放人预先已恒
GB/T29916一2013 重的铂金堆蜗中灰化,于950C高温炉中灼烧40min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量,重复此操 作直至恒重,计算结果 3.7分析结果的计算与表述 按式(1)计算稀土总量的质量分数w(%): (从一从.,)V×0.8527 ×100% e m,V 式中: -沉淀与堆塌的质量,单位为克(g). mn 空堆蜗的质量,单位为克(g) ma V -试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) 0.8527 氧化锏换算成金属锏的系数; -试料称取的质量,单位为克(g); ma V -分取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 3.8精密度 3.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得 表2 稀土总量质量分数/% 重复性限(r)/% 0.27 13.37 22.35 0.29 28.06 0.32 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差 3.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 稀土总量质量分数/% 允许差/% 15.00~20.00 0.30 >20.00~30.00 0.40 3.9质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
GB/T29916一2013 镁量的测定EDTA容量法 测定范围 镁量的测定范围为70.00%85.00% 4.2方法原理 试料以稀盐酸溶解,经两次氨水分离稀土,以三乙醇胺、硫化钠作掩蔽剂,铬黑T为指示剂,在 pH~10时,用EDTA标准滴定溶液滴定镁量 4.3试剂和材料 4.3.1氯化铵 4.3.2盐酸胫胺 4.3. 盐酸(p=1.19g/mL .3 4.3.4盐酸(1+1. 4.3.5氨水(p=0.90g/mb 4.3.6氨水(1+1 4.3.7氯化铵溶液(20g/L);2g氯化(4.3.1)溶于100ml水中,以氨水(4.a.6)调pH值至g一10. 43. 8 三乙醇胺(1+1). 43. 9 硫化钠(50g/L. 4.3.10无水乙醇 4 .3.11铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T溶于100mL无水乙醇(4.3.10)中,使用前现配 4.3.12氨性缓冲溶液:称取67.5g氧化铵(4.3.1)溶于水中,加570mL 氨水(4.3.5),以水稀释至1 L,混匀(pH~10). 4. .3.13EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)之0.010mol/1](用等浓度的基准锌标液标定后,确定EDTA 标准滴定溶液的浓度 4.3.14pH试纸(1~14). 仪器 4. .4.1分析天平,感量0.1mg 4.4.2滴定管,容量25mL,其他均为普通实验室仪器 4.5试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量 注:加工、,处理试样时,确保试样清洁,防止污染 4.6分析步骤 4.6.1试料 称取2.5g试样(4.5),精确到0.0001g 4.6.2测定数量 称取两份试料(4.6.1)进行平行测定,取其平均值
GB/T29916一2013 4.6.3 空白试验 随同试料(4.6.1)做空白试验 4.6.4测定 4.6.4.1将试料(4.6.1)置于300ml烧杯中,缓慢加人40ml盐酸(4.3.4),加热至溶解完全,冷却至 室温后移人250m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 4.6.4.2移取25mL试液(4.6.4.1)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 4.6.4.3移取10ml试液(4.6.4.2)于300ml烧杯中,加人2g氯化铵(4.3.1),50ml水,加热至 沸,以氨水(A..6)调至pH一[以pH试纸(4.没.1)检验],并过量15ml.加热至沸,取下稍冷 用中 速滤纸过滤于400ml烧杯中,用热氯化铵溶液(4.3.7)洗烧杯23次,洗沉淀45次,沉淀放于原 300mL烧杯中 4.6.4.4于上述300mL烧杯(4.6.4.3)中加人50ml.水,10ml.盐酸(4.3.4),加热溶解沉淀并将滤纸搅 碎,加人2g氧化铵(4.3.1),以下操作按(4.6.4.3)相应步骤进行,滤液接于原400mL烧杯(4.6.4.3)中 4.6.4.5于上述400ml烧杯(4.6.4.4)中,加人少许盐酸羚胺(4.3.2),5ml三乙醇胺(4.3.8),5mL 硫化钠(4.3.9),10mL氨性缓冲溶液(4.3.12)，2一3滴铬黑T指示剂(4.3.11),用EDTA标准滴定溶 液(4.3.13)滴定溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点 4.7分析结果的计算与表述 按式(2)计算镁的质量分数w(%) c-V)M 7= ×100% mV ×1000 式中: EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); V 滴定试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V -镁的原子量,单位为克每摩尔(g/mol); M 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL); V " 试料质量,单位为克(g): V 分取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 4.8精密度 4.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表4数据采用线性 内插法求得 表 镁量质量分数/% 重复性限(r)/% 69.28 0.43 76.l6 0.43 86.88 0.70 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
GB/T29916一2013 4.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 镁量质量分数/% 允许差/% 70.00一75.00 0.50 0.70 >75.00~85.00 4.9质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 碳量的测定高频-红外吸收法 测定范围 碳量的测定范围为0.010%0.300% 5.2方法原理 试料在助熔剂存在下,于高频感应炉内,氧气氛中高频燃烧,碳呈二氧化碳释出,以红外线吸收器 测定 5.3试剂和材料 5.3.1钨助熔剂:(w<0.0008%) 5.3.2碳硫堆蜗(经1100C灼烧1h). 标准样品;在含碳量0.0050%一0.50%范围内选择三个合适的标准样品 5.3.3 5.3.4氧气(纯度>99% 5. 4 仪器 高频-红外碳硫仪(检测器灵敏度:0.0014g/g 5.5试样 去掉氧化层,制成屑状或剪成小块 注:加工、处理试样时,确保试样清洁,防止污染 5.6分析步骤 5.6.1试料 称取试料0.15g~0.25g,精确至0.001g,置于预先已称有1.5g均匀平铺的钨助熔剂(5.3.1)的 碳硫堆岗(5.3.2)中 5.6.2测定数量 称取两份试料(5.6.l)进行平行测定,取其平均值
GB/T29916一2013 5.6.3 仪器的准备 检测仪器用的试剂,失效时需更换 5.6.3.1 按仪器说明书启动,预热仪器 5.6.3.2 校正空白 5.6.4 5.6.4.1打开高频炉,将碳硫堆蜗(5.3.2)置于堆蜗架上,测碳时,将堆蜗支架置于燃烧管内 5.6.4.2高频燃烧,显示空白值,重复测定3一5次,其碳结果的平均空白值<0.0005%,方可进行下 步测定 5.6.5校正仪器 称取标样(5.3.3)三份,操作按(5.6.6)相应步骤进行校正仪器 5.6.6测定 5.6.6.1打开高频炉,将碳硫堆蜗(5.3.2)置于培蜗架上,测碳时,将培蜗支架置于燃烧管内 5.6.6.2堆塌架上升,碳硫堆蜗(5.3.2)脱气,测碳时,高频燃烧 由仪器显示分析结果(如仪器不能自 动显示分析结果,按5.7进行结果计算》 分析结果的计算与表述 5.7 按式(3)计算碳的质量分数w(%) e=t 式中: 测定后的碳含量,%; 7 -助熔剂量与实际称样量的比值; 空白试验碳含量,% 7w 5.8精密度 5.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表6数据采用线性 内插法外推求得 表6 碳量质量分数/% 重复性限(r)/% 0.016 0.003 0.037 0.005 0.049 0.005 注重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差 5.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差
GB/T29916一2013 碳量质量分数/% 允许差/% 0.0100.050 0.005 >0.0500.100 0.008 >0.100~0.300 0,020 o 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 稀土杂质量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法(方法1)和电感耦合等离子体质谱法(方法2 6.1方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.1.1测定范围 亿、铺、错、钛、钞、、、钛、镐、钦、饵、矮、镶、铬量的测定范围0.010%0.250% 6.1.2方法原理 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氧等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正 基体对测定的影响 6.1.3试剂和材料 6. 1.3.1过氧化氢(30% 6.1.3.2盐酸(1l) 6 .1.3.3硝酸(1十1). 6.1.3.4盐酸(1十19) 6.1.3.5斓标准贮存溶液;称取2.3460只经950笔灼烧1h的氧化锏[w(REo)>99.5%,w(LaC REo)>99.99%们置于100mL烧杯中,加人20ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室 温,移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL含20mg锏 .1.3.6镁标准贮存溶液;称取3.3163g经900C灼烧1h的氧化镁(w>99.99%)置于100ml烧 6 杯中,加人20ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100ml.容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀 此溶液1ml含20mg镁 6.1.3.7铺标准贮存溶液;称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(CeO/ REO)>99.99%]置于 烧杯中,加 .硝酸(6.1.3.3),加2ml过氧化氢(G.1.3.1),低温加 l00ml l0ml 热至溶解完全,取下冷却,移人100nml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液lnml.含10004g 6.1.3.8错标准贮存溶液;称取0.1208g经950C灼烧1h的氧化错[w(RE(O)>99.5%w(Pr,(O/ REO)>99.99%]置于 100m烧杯中,加10mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含10004g错 mL 6.1.3.9钦标准贮存溶液;称取0.1167g经950C灼烧1h的氧化钦[w(REO)>99.5%,w(Nd.o./ REo)>99.99%]置于100mL烧杯中,加10ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 人100 ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1000g钦 6.1.3.10钞标淮贮存溶液.称取0.1160g经950C灼烧1h的氧化彩[w(REO)>99.5%,z(Sm.O
GB/T29916一2013 REO)>99.99%]置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移 mL容量瓶中,以水稀释至刻度-,混匀 此溶液1ml含100钞 人100 6.1.3.11铺标准贮存溶液;称取0.1158g经950C灼烧1h的氧化镇[w(REO)>99.5%,u(EuO REO)>99.99%]置于100ml烧杯中,加10ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004g销 3g经950C灼烧1h的氧化饥C(REo)>99.5%,w(GdO/ 6.13.12轧标准贮存溶液;称取0.1153 mL盐 RE(O)>99,.99%]置于 ！烧杯中,加10 .1.3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人 l00ml 自交6， 100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含1000g钝 6.1.3.13标准贮存溶液;称取0.1176g经950C灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Tb,O REO)>99.99%]置于100ml烧杯中,加10ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 00 ml 6.1.3.14镐标准贮存溶液;称取0. 8g经950笔灼烧1h的氧化镐[w(REO)>99.5%,u(DyO REo)>9.,.99%]置于100ml烧杯中,加10ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却移人1o nml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1000g销 6.1.3.15钦标准贮存溶液;称取0.1145g经950C灼烧1h的氧化钦[w(REO)>99.5%,w(Ho,.(O REO)>99.99%们置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1000"钦 6.1.3.16饵标准贮存溶液:称取0.114 g经950笔灼烧1h的氧化饵[u(REO)>99.5%,u(Er(O/ REO)>99.99%]置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004g饵 6.1.3.17丢标准贮存溶液称取0.114 C灼烧1h的氧化丢[e(REO)>99.5%,w(Tm,O REO)>99.99%]置于100mL烧杯中,加10ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1 丢 lo0e 6.1.3.18标准贮存溶液:称取0.1139g经950灼烧1h的氧化臆[u(REO)>99.5%,u(YbO REO)>99.99%们置于100ml烧杯中,加10mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004g镶 ' 6.1.3.19鲁标准贮存溶液;称取0.1137只经950 灼烧1h的氧化锻[w(REO)>99.5%,uw(Lu.O REO)>99,99%]置于100mL烧杯中,加10ml盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004g铬 6.1.3.20亿标准贮存溶液;称取0.1270g经950笔灼烧1h的氧化亿[u(REO)>99.5%,u(YO REo)>99.99%]置于100ml烧杯中 ，l0ml L.盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL含1000g乞 6.1.3.21混合稀土标准溶液;分别移取5.00ml标准贮存溶液(6.1.3.5一6.1.3.20)移人100m容量 瓶中,以盐酸(6.1.3.4)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含各稀土50 从g 6.1.3.22氯气(纯度99.99% 6.1.4仪器 电感羁合等离子体原子发射光谱仪;倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱》. 6.1.5试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量 注加工,处理试样时,确保试样清洁,防止污染
GB/T29916一2013 6.1.6分析步骤 6.1.6.1试料 称取2g试样(6.1.5),精确至0.0001只 6.1.6.2测定数量 称取两份试料(6.1.6.1)进行平行测定,取其平均值 6.1.6.3空白试验 随同试料(G.l.6.1)做空白试验 6.1.6.4分析试液的制备 将试料(6.1.6.1)置于100mL烧杯中,加40mL盐酸(6.1.3.2),滴加过氧化氢(6.1.3.1),低温加 热至溶解完全,冷却至室温,移人100m容量瓶中以水稀释至刻度,混匀 移取10mL于100ml容 量瓶中,以盐酸(6.1.3.4)稀释至刻度,混匀 6.1.6.5系列标准溶液的配制 将标准贮存溶液(6.1.3.5.6.1.3.6,6.l.3.21)按表8分别移人5个200mL容量瓶中,以盐酸(6.1.3. 4)稀释至刻度,混匀,制得系列标准溶液,各元素质量浓度见表8. 表8 各元素质量浓度/g/ml 标液标号 P Mg Ce Nd Eu Gd La Sm 400 1600 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 400 1600 0.50 m0.50 0,50 0.50 0.50 0.50o 400 1600 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 400 1600 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 400 1600 5.00 5.00 5.00 5,00 5.00 5.00 各元素质量浓度/4g/ml) 标液标号 Tb Dy Ho Tm Yb Lu 0.00 0.00 0.00 0.00 0,00 0,00 0.00 0.00 0.5o0 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 1.00 1.00 1.00 1.00 l.00 1.00 1.00 1.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5,00 5.00 5.00 5.00
GB/T29916一2013 6.1.6.6测定 6.1.6.6.1推荐分析线见表9 表9 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm Ce 413.380413.764 Dy 353.170 Pr 417.942390.844 Ho 345.600 Nd 401.225430.358 Er 337.271 446.734359.260 Tm 313.126 Sm Eu 381.965 Yb 328.937 Gd 354.936342.247 Lu 261.542 TBb 350.917 371.029 6.1.6.6.2将空白试液(6.1.6.3)、分析试液(6.1.6.4)与系列标准溶液(6.1.6.5)同时进行饭等离子 体原子发射光谱测定 6.1.7分析结果的计算与表述 按式(4)计算待测稀土元素的质量分数w(%): e二YxI0 ×100% w= mV 式中 -自工作曲线上查得被测稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -自工作曲线上查得被测稀土元素空白的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); P 试液总体积,单位为毫升(mL); 分析试液体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); 1 V 分取试液体积,单位为毫升(ml 6.1.8精密度 6.1.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表10数据采用线 性内插法求得 11
GB/T29916一2013 表10 质量分数/% 重复性限()/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 0.051 0.0069 0.0017 0.003 0.117 0.102 0.005 Ce 0.003 y 0.217 0.004 0.202 0.005 0.049 0.003 0.053 0.003 P 0.102 0.005 Ho 0.102 0.003 0.202 0.005 0.202 0.005 0.058 0.003 0,054 0.003 Nd 0.106 0.004 E 0.003 0,101 0.2o1 0,005 0,202 0.005 0.055 0.002 0,050 0.002 Smm 0.104 0.004 Tm 0.098 0.003 0.206 0.005 0.202 0.004 0.05 0.002 0.050 0.002 Eu Yb 0.100 0.004 0.098 0.003 0. .202 0.202 0.004 0.004 0.05o 0.002 0.053 0.003 Gd 0,098 0.003 0.102 0.004 L.u 0.200 0,003 0,204 0.004 0.055 0.002 0,051 0.003 Tb 0.106 0.004 0.099 0.003 0.208 0.006 0.202 0.005 注，重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差 6.1.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差 表11 稀土元素 质量分数/% 允许差/% 稀土元素 质量分数/% 允许差/% 0.0100.020 0.003 0.0100.020 0.004 彩、、 铺,错、钦 >0,0200,050 0,005 >0.020~0.050 0.006 钦、锯、卸 >0.050一0.10 0.010 镐、 >0.0500.100 0.012 德、噜、亿 >0.10一0.25 0.02 >0.10一0.25 0.02 12
GB/T29916一2013 6.1.9 质量控制和保证 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 6.2方法2电感糯合等离子体质谱法 6.2.1测定范围 忆、、错钛、钞,销、轧、,谪、钦、饵、,臆、鲁量的测定范围为0.0010%0.10% 6.2.2方法原理 试样以硝酸溶解,过氧化氢助溶,以艳为内标在等离子质谱仪上测定 6.2.3试剂和材料 6.2.3.1硝酸(p=1.42g/mL,优级纯). 6.2.3.2硝酸(1十1,优级纯) 6.2.3. 3 过氧化氢(30%,优级纯). 6.2.3.4盐酸(p=1.19g/mL,优级纯). 6.2.3.5盐酸(1十11,优级纯) 6.2.3.6审标准贮存溶液;称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化铺[w(REO)>99.5%,w(CeO REO)>99.99%]置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(6.2.3.2),2mL过氧化氢(6.2.3.3),低温加热至溶 解完全,取下冷却至室温后移人100nml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10001 钵 错标准贮存溶液.称取0.1208g经950C灼烧1h的氧化错[w(REo)>99.5%,u(P,On" REO)>99.99%]置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室 温后移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1000丛g错 钛标准贮存溶液称取0.1167g经950灼烧1h的氧化钦[u(REO)>99.5%,u(Nd.O/ REO)>99.99%们置于100ml烧杯中,加10mL硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室 mL含 温后移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1 0004g钛 6.2.3.9杉标准贮存溶液:称取0.1160g经950C灼烧1h的氧化彩[w(REO)>99.5%,w(Sm.O REO)>99.99%们置于 100ml说中.力加0ml 硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室 温后移人100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 4g钞 000 此溶液 mL含 6.2.3.10标准贮存溶液;称取0.1158g经950C灼烧1h的氧化镇[w(REO)>99.5%,w(Eu,O/ REO)>99.99%]置于100nml烧杯中,加10mL硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室温后 移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度 000g .混 ml 含 此浴液 6.2.3.11标准贮存溶液;称取0.1156g经950 灼烧1h的氧化钯[w(REO)>99.5%.w(Gd.O RE(o)>99,99%]置于100mL烧杯中,加10ml ,低温加热至溶解完全,取下冷却至室温后 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004g钊 6.2.3.12钛标准贮存溶液;称取0.1176g经950 灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Tb,O REo)>99.99%]置于100m烧杯中,加10ml硝酸(6.2.3.2),加2mL过氧化氢(6.2.3.3),低温加热至 溶解完全,取下冷却至室温后移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1lmL含1000 g试 6.2.3.13镐标准贮存溶液;称取0.1148g经950C灼烧1h的氧化谪[u(REO)>99.5%,w(Dy.(O/ REO)>99.99%们置于100mL烧杯中,加10m硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室温后 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1000g镐 13
GB/T29916一2013 6.2.3.14钦标准贮存溶液;称取0.1145g经950C灼烧1h的氧化钦[cwe(REO)>99.5%,w(HO,.O RE(O)99.99%]置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室温后 移人I0mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100铁 6.2.3.15饵标准贮存溶液;称取0.1144g经950C灼烧1h的氧化饵[w(REO)>99.5%,w(ErO RE(O)>99.99%]置于100ml烧杯中,加10ml硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室温后 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含10o0g饵 6.2.3.16标准贮存溶液:称取0.1l42g经950C灼烧1h的氧化丢[u(REO)>99.5%,u(Tm;O RE(O)>99.99%们]置于100ml烧杯中,加101 )ml.硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下冷却至室温后 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1000g矮 6.2.3.17镶标准贮存溶液:称取0.1169g经950C灼烧1h的氧化镶[u(REO)>99.5%,u(Yb.O 硝酸(6.2.3.2),加2mL过氧化氢(6.2.3.3),低温加热至 REo)>9.99%]置于10ml烧杯中,加 l0nml 溶解完全,取下冷却至室温后移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004德 6.2.3.18标准贮存溶液:;称取0.1167g经950C灼烧1h的氧化鲁weREO)>99.5%，e" (Lu,O/RE(O)之99.99%]置于100mL 烧杯中,加10 硝酸(6.2.3.2),低温加热至溶解完全,取下 ml 冷却至室温后移人100m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004g锻 6.2.3.19亿标准贮存溶液:称取0.1270经950C灼烧1h的氧化忆[u(REO)>99.5%,u(YO REO)>99.99%]置于100m烧杯中,加10 硝酸(6.2.3.2),加2mL L.过氧化氢(6.2.3.3),低温加热至 ml 溶解完全,取下冷却至室温后移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10004亿 6.2.3.20混合稀土标准溶液;分别移取2.00nmL单一稀土标准贮存溶液(6.2.3.6一6.2.3.19)于100 nml容量瓶中,加人1mlL硝酸(6.2.3.1 ),以水稀释至刻度,混匀 此时溶液中各含单一稀土浓度为204g/ nmL,再将此溶液稀释成各含单一稀土浓度为14g/mL的混合标准溶液 6.2.3.21艳内标贮存溶液;称取1.3611只在110C烘干的优级纯硫酸钯,溶于水中,移人1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1lml含1000g龟 6.2.3.22姥内标贮存溶液;称取192.80g氯姥酸铵,溶于盐酸(6.2.3.5)中,并用此酸溶液定容于50ml 容量瓶中 此溶液1ml含1000g姥 (或去国家标准物质中心购买;1mg/mL) 6.2.3.23钝内标贮存溶液;称取1.6060只硝酸钝(优级纯),溶于水中,移人1000nml容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀 此溶液1m含1000g钝 6.2.3.24钢内标贮存溶液;称取1.0000g金属钢(优级纯),加热溶解于10ml盐酸(6.2.3.4)后移人 1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100飓锻 6.2.3.25混合内标溶液;分别移取2.00mL艳、钝、钝和钢标准贮存溶液(6.2.3.21一6.2.3.24)于同一 100mL .容量瓶中,加lml硝酸(6.2.3.1),以水稀释至刻度,混匀 此溶液含姥、钢,艳和钝的浓度各为20 4g/ml.,再将此溶液稀释成各内标元素浓度为14g/mL的混合溶液 6.2.3.26氯气(纯度>99.99%). 6.2.4仪器 6.2.4.1天平,感量0.1mg" 6.2.4.2等离子体质谱仪,质量分辨率优于0.8士0.1(amu) 6.2.5试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量 注;加工,处理试样时,确保试样清洁,防止污染 14
GB/T29916一2013 6.2.6分析步骤 6.2.6.1试料 按表12称取试样(6.2.5),精确至0.0001g 表12 稀土含量范围/% 称样量/g 移取体积/mL 定容体积/ml. 总体积/ml 0,0010~0,020 100 100 0.2 >0.0200.10 0.2 100 100 6.2.6.2测定数量 称取两份试料(6,2.6.l)进行平行测定,取其平均值 6.2.6.3空白试验 随同试料(6.2.6.1)做空白试验 6.2.6.4分析试液的制备 6.2.6.4.1将试料(6.2.6.1)置于50mL烧杯中,加人4mL硝酸(6.2.3.1),加热至溶解完全[不清时,可 加人1滴过氧化氢(6.2.3.3)],冷却至室温后移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 6.2.6.4.2按表10移取试液(6.2.6.4.1)于100ml容量瓶中,加人1.0ml混合内标溶液(6.2.3.25),补 加2mL硝酸(6.2.3.1).以水稀释至刻度,混匀 6.2.6.5系列标准溶液的配制 按表11移取适量混合稀土标准溶液(6.2.3.20)和混合内标溶液(6.2.3.25),配制成工作曲线系列,加 人适量硝酸(6.2.3.2)使溶液酸度保持在1%,该标准系列见表13 表13 标准系列名称 混合稀土浓度/ng/mL 混合内标浓度/ng/mlL 标 0.0 10.0 10.0 标二 5.0 标三 10.o 10.0 标四 20.0 10.0 标五 50.0 10.0 6.2.6.6测定 6.2.6.6.1测定元素同位素质量数见表14 15
GB/T29916一2013 表14 测定同位索质量数 元素 测定同位素质量数 元素 140 Dy 161 Ce 142 HHo 165 P E. 166 14 Nd 146 Tm 169 Y 174 Sm l47 Eu 151 Lu 176 89 Gd 160 159 C 133 Tb 6.2.6.6.2将空白试液(6.2.6.3),分析试液(6.2.6.4),系列标准溶液(6.2.6.5)同时进行氯等离子体质 谱测定 6.2.7分析结果的计算与表述 将系列标准溶液(6.2.6,5)的质量直接输人计算机,用内标法进行校正,由计算机计算并输出空白试 液(6.2.6.3),分析试液(6.2.6.4)中待测元素的质量数浓度 按式(5)计算待测稀土元素的质量分数u(%): ) p一 ×100% 7e .( 从V×10 式中: 试液中待测稀土元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/'mL)7 -随同试样空白中待测稀土元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); A V 试液总体积,单位为毫升(mL) V 试液测定的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); 1 V 试液移取的体积,单位为毫升(ml). 6.2.8精密度 6.2.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表15数据采用线性内插 法求得 16
GB/T29916一2013 表15 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 重复性限()/% 0.01m 0.001 0.0016 0.0001 D 0.024 0.002 0.003o 0.0004 0.032 0.003 0.0054 0.0004 0.0012 0.0003 P Ho 0.013 0,001 <0.0010 0.019 0.002 0.0027 0.0003 E Nd 0,040 0.002 0.0010 0.003 0.052 Snm <0.0010 Tm <0.0010 Eu <0.0010 Yb <0.0010 0.0004 0.0045 0.0010 Gd 0.0082 0.0004 Iu 0.011 0.001 Tb <0.0010 0.001o 注:重复性限()为2.8XSr,Sr为重复性标准差 6.2.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表16所列允许差 表16 稀土杂质(质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0050 0.0005 >0,050~0.010 0.001 0.0l00.050 0.005 0.0500.100 0.010 6.2.9质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 非稀土杂质量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法 测定范围 铝、钙、铜、铁,镍和硅量的测定范围为0.0050%0.50% 17
GB/T29916一2013 7.2原理 试料用硝酸溶解后,进行氧等离子光谱法测定;采用准基体匹配法校正基体影响 7.3试剂和材料 7.3.1氢氧化纳 7.3.2硝酸(l十1. 7.3.3盐酸((I+1 7.3.4 硫酸(1十1 7.3.5铝标准贮存溶液;准确称取1.0000金属铝(w>99.99%)于300nml烧杯中,加人20mL水,加人 3只氢氧化钠(7.3.1),待其溶解完全后用盐酸(7.3.3)慢慢中和至出现沉淀,并过量20ml,加热使其溶解 并不断搅拌,冷却后将溶液移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铝 3.6钙标准贮存溶液,称取2.4971迟经110C烘干的无水碳酸钙(w>99.99%)于200mL烧杯中 7. 加40mL盐酸(7.3.3)溶解,煮沸以除尽二氧化碳 冷却至室温,溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀 此溶液1ml 钙 mg 7.3.7铜标准贮存溶液;准确称取1 >99.99%),加人20mL硝酸(7.3.2),低温加 1.00目金属锅(e 热溶解并蒸发至近干,再加人10mL硫酸(7.3.4),小心继续燕发至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类全 部溶解,冷却后将溶液移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1mg铜 7.3.8铁标准贮存溶液;称取1.0000g铁(w99.99%)于150mL烧杯中,加30m盐酸(7.3.3),低温 加热至完全溶解,冷却至室温 移人1000ml .容量瓶中以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铁 镍标准贮存溶液;准确称取1.0000只金属镍(w>99.99%)于烧杯中,加人15mL硝酸(7.3. 2),在水浴上加热溶解,然后加人2mL硫酸(7.3.4),继续加热蒸干直至硫酸白烟冒尽,取下冷却,加人 150mL水和5mL硫酸(7.3.4)浸出,加热使盐类溶解,冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀 此溶液1mL mg镍 含 7.3.10硅标准贮存溶液;称取2 氧化硅(w>99.99%)于铂堆蜗中,加人10g碳酸钠-碳酸 1394g 钾混合熔剂(1十1),混匀,在喷灯上熔融至清亮,再灼烧10min 冷却后用热水浸取,加热至溶液澄清 硅 冷却后移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg 7.3.11混合标准溶液;分别移取铝标准贮存溶液(7.3.5)、钙标准贮存溶液(7.3.6),铜标准贮存溶液 (7.3.7),铁标准贮存溶液(7.3.8)、镍标准贮存溶液(7.3.9)和硅标准贮存溶液(7.3.10)各10ml于100 ml容量瓶中,加人10ml硝酸(7.3.2)以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含以上元素各1004g/mL 7.3.12锏基体贮存溶液;称取7 3298g氧化铜[w(REO)>99.5%,w(La,O/REO)>99.99%们]置 于200ml烧杯中,加人50ml硝酸(7.3.2),加热溶解至清,冷却后移人250ml容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀 此溶液1nmL含25mg锏 7.3.13镁基体贮存溶液;称取6.2500g镁(w>99.99%)于300ml烧杯中,加人50mL水,分次加人 100mL硝酸(7.3.2),加热溶解至清,冷却后移人50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含25mg镁 7.3.14 氯气(纯度>99.99%) 仪器 7.4 电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处 7 .4.2光源;氯等离子体光源 7.5试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量 18
GB/T29916一2013 注:加工,处理试样时,确保试样清洁,防止污染 7.6分析步骤 7.6.1试料 称取1g试样(7.5),精确至0.0001g 7.6.2测定数量 称取两份试料(7.6.1)进行平行测定,取其平均值 7.6.3 空白试验 随同试料(7.6.1)做空白试验 7.6.4测定 7.6.4.1分析试液的制备 将试料(7.6.1)置于200m烧杯中,加人50mL水,分次加人25mL硝酸(7.3.2),待剧烈反应 后,加热至溶解完全,冷却后移人200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.6.4.2系列标准溶液的配制 7.6.4.2.1系列标准溶液的配制 分别移取0mL,0.50mL、1.00mL、3.00ml,10.00mL、,25.00ml混合标准溶液(7.3.11)于6 个 100mL容量瓶中,再加人5.00ml锏基体贮存溶液(7.3.12)和15.00ml镁基体贮存溶液(7.3.13),以水 稀释至刻度,混匀 此系列标准溶液中被测元素的浓度分别为04g/ml0.5g/ml、14g/ml,34g/ml 10ug/mL、25 mL 4g/ 7.6.4.2.2空白系列标准溶液的配制 分别移取0mL,0.50ml和1.00mL混合标准溶液(7.3.11)于3个100m容量瓶中,加人10o nmL硝酸(7.3.2),以水稀释至刻度,混匀 此系列标准溶液中被测元素的浓度分别为04g/mL、0.5 4g/mL14g/mL 7.6.4.3测量 7.6.4.3.1推荐分析线见表17 表17 元素 谱线n 元素 谱线/n nm nm F Al 237.312,167.019 238.204234.350 N Ca 396.847、393.366 216.555、231.604 Cu 327.395,324.754 Si 251.432,212.412 7.6.4.3.2将分析试液(7.6.4.1)与系列标准溶液(7.6.4.2)同时进行氧等离子体光谱测定 7.7分析结果的计算与表述 按式(6)计算待测元素的质量分数u(%). 19
GB/T29916一2013 p一！)×10" ×100% 7U V m 式中: -自工作曲线上查得分析试液(7.6.4.2.1)中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升 8/'m) 自工作曲线上查得空白溶液(7.6.4.2.2)中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升 p g/mL) 试料的质量,单位为克(g)5 1 分析试液体积,单位为毫升(mL) 7.8精密度 7.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表18数据采用线 性内插法求得 表18 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0064 0.0008 0.0059 0.0010 0.010 0.001 0.010 0,001 0.022 0.002 0.023 0.003 Al 0.33 0.02 Fe 0.068 0.006 0.51 0.03 0,098 0.007 o. 20 0.02 0.50 0.03 0.0060 0.0008 0.0067 0.0008 0.010 0.0003 0,01l 0,001 Ni 0.25 0.03 0.37 0.02 0.57 0.02 0.46 0.04 0.0063 0.0007 0.0056 0,0005 0.010 0.001 0.010 0.002 0.30 0.02 0.026 0.005 Si 0.46 0.03 0.060 0.008 0.20 0.03 0.49 0.04 注重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差 7.8.2允许差 实验之间分析结果的差值应不大于表19所列的允许差 20
GB/T29916一2013 表19 质量分数/% 元素 允许差/% 0.0050~0,o10o 0.0010 >0.01000.030 0.003 Al.Ni >0.0300.100 0.005 0.030 >0.1000.300 >0.3000.500 0.040 0.00500,0100 0.0010 >0.010~0.030 0.003 Ca、Cu、Fe 0.0300.100 0.005 >0.1000.300 0.020 >0.3000.500 0.030 0.0050~0.0100 0.002o >0.0100.030 0.005 >0.030一0.100 0.008 >0,100~0.300 0.030 0.300 0.500 0.040 7.9质量控制和保证 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

镧镁合金化学分析方法GB/T29916-2013

引言

镧镁合金是一种常用于制造高强度、耐腐蚀性能较好的材料。而对于镧镁合金的化学成分分析，则可以帮助我们更好地了解其性能表现，并为后续的生产加工提供参考。

本文主要介绍了镧镁合金化学分析方法——GB/T29916-2013的相关内容，包括化学成分分析、碳含量分析、氢含量分析、氮含量分析和氧含量分析等。

化学成分分析

1. 取一定数量的样品进行破碎；
2. 将样品放入滴定瓶中，加入硝酸及氟化铵；
3. 加入适量的二氧化硅，并在加入过程中不断搅拌；
4. 等待反应结束后，将滴定瓶置于电热板上进行干燥；
5. 加入稀酸使其溶解，进行滴定分析。

碳含量分析

1. 取一定数量的样品进行粉碎和筛分处理；
2. 将样品放入烘箱中进行干燥；
3. 将样品放入电炉中，在氮气保护下进行加热；
4. 将样品放入炉冷器中进行冷却，称取重量并计算其碳含量。

氢含量分析

1. 取一定数量的样品进行粉碎和筛分处理；
2. 将样品放入电炉中，在氮气保护下进行加热；
3. 在加热过程中，对产生的氢气进行收集，使用色谱仪进行分析。

氮含量分析

1. 取一定数量的样品进行粉碎和筛分处理；
2. 将样品放入烘箱中进行干燥；
3. 将样品放入电炉中，在氮气保护下进行加热；
4. 在加热过程中，对产生的氧气和氮气进行收集，使用色谱仪进行分析。

氧含量分析

1. 取一定数量的样品进行粉碎和筛分处理；
2. 将样品放入烘箱中进行干燥；
3. 将样品放入电炉中，在氮气保护下进行加热；
4. 在加热过程中，对产生的氧气进行收集，使用色谱仪进行分析。

结论

GB/T29916-2013规定的镧镁合金化学分析方法可以帮助我们更好地了解镧镁合金的化学成分以及各项指标的具体数值。在实际应用中，根据需要选择合适的分析方法进行化学成分分析和各项指标的检测。

本文介绍的化学分析方法仅为基础参考，具体操作应根据GB/T29916-2013中的要求执行。同时，在操作过程中也需注意相关的安全措施，以确保实验安全和数据准确性。

镧镁合金化学分析方法的相关资料

和镧镁合金化学分析方法类似的标准