化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定高效液相色谱法

化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T24800.4一2009 化妆品中氯曝酮和吩嚷凑的测定 高效液相色谱法 Determinationofchlortalidoneandphenothiazineincsmetisby highperformanceliquidchromatographymethod 2009-11-30发布 2010-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24800.4一2009 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中 如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T24800.4一2009 化妆品中氯嚷酮和吩唾嗪的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中氯嚷酮和吩嚷嗦的高效液相测定方法 本标准适用于化妆品中氯嚷酮和盼嚷嗦含量的测定 本标准对于氯嚷剩和吩唾嗦的检出限为2nmg/kg,定量限为8mg/kg 原理 以丙酮为提取溶剂,超声波水浴提取后,离心,用0.45Am的有机滤膜过滤,取20L溶液注人配 有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为高纯水 3.1丙酮 3.2无水磷酸二氢钠 3.3氢氧化钠 33 甲醇(色谱纯) 4 3.5氯嚷酮,纯度不小于98.0% 3.6盼嚷嗦，纯度不小于99.0% 3.70.5%氢氧化钠溶液;称取2.5g氢氧化钠(3.3),精确至0.001g,用500ml水溶解,保存于塑料 瓶中 30mmol/儿磷酸二氢钠溶液;称取3.60g无水磷酸二气钠(3.2),精确至0.001g,加人1000mL 水溶解后,用0.5%氢氧化钠溶液(3.7)调节pH为5.60,过0.45m有机滤膜 3.9分别称取氯嚷酮(3.5)和吩嚷嗦(3.6)0.1g,精确至0.0001g,用甲醇(3.4)溶解后分别定容至 -容量瓶中,密封,避光、冷藏保存,保存期6个月 100ml 3.10氯嚷酮和吩嚷嗓混合标准储备液(200mg/L);分别移取氯嚷酮和吩嚷哮标准储备液(3.9)10mL 于50mL容量瓶中,用甲醉(3.4)定容,密封,避光、冷藏保存,保存期G个月 3.11标准工作溶液;取一定量混和标准储备液(3.10),用甲醇(3.4)和30mmol/L磷酸二氢钠溶液 3.8)(55十45,v/v)稀释,配制成浓度为0.2mg/L,0.5g/L,2mg/L,5mg/L,20mg/L的溶液,现用 现配 仪器 4.1高效液相色谱仪,配紫外检测器 4.2微量进样器,50l 4.3超声波清洗器 r 4.4离心机,最高转速不小于15000 min 4.5溶剂过滤器,能放置孔径为0.45Am的有机过滤膜 4.6具塞比色管10mL、25mL
GB/T24800.4一2009 试验步骤 5.1提取 称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g),置于10ml具塞离心管中,加人丙酮(3.1)6mL,充分混 匀,在超声波清洗器中超声提取10min,以15000r/min离心10min,将上清液转移至25mL具塞管 中,下层沉淀用丙酮(3.1)重复提取两次,每次2ml,合并上清液,用30mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8 定容至25mL混匀 取约5ml上述溶液于离心管中,以15000r/min离心15min,上清液过0.45Am 有机滤膜后,待用 5.2测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.1色谱柱C柱;250mm×4.6mm(内径),颗粒直径5Am,或相当者 5.2.1.2流动相:A30mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8),B甲醇(3.4),梯度洗脱条件见表1 表1方法的梯度洗脱条件 15 16 21 2 时间/minm 28 45 20 20 45 A/% 10 10 45 55 80 80 B/% 90 90 55 55 5.2.1.3流速:1.0mL/min 5.2.1.4检测波长;230nmm 5.2.1.5色谱柱温:30C 5.2.1.6进样量;20 5.2. .2 标准工作曲线绘制 取浓度为0.2mg/儿L,0.5mg/L,2mg/儿L,5mg/L.,20mg/L，的标准工作溶液(3.11),按色谱条件 (5.2.1)行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线 标准物质色谱图参见附录A的图A.1 5.3试样测定 试样溶液(5.1)注人液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积 由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度 样品溶液中的氯嚓酮和盼嚓嗦的响应值均 应在标准工作曲线浓度范围之内,氯嚷酮和吩嚷嗦含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进 行测定 必要时,阳性样品需用其他方法进行确认试验 5.4空白试验 除不称取试样外,均按上述操作步骤进行 结果计算 结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): V G Co 7 式中 样品中氯嚷酮或盼嘿嗦的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); 标准曲线计算所得氯嚷酮或盼嚷嗦的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 标准曲线计算所得空白样品中氧嚷酮或盼嚷嗦的浓度,单位为毫克每升(mg/L) co” V -样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL); -样品质量,单位为克(g).
GB/T24800.4一2009 检出限与定量限 本方法对氯嘿酮的检出限为2mg/kg,定量限为8mg/kg 对吩嚷嗦的检出限为2mg/kg,定量限为8mg/kg 回收率和精密度 在添加浓度8g/kg一400mg/kg浓度范围内,回收率在85%~l10%之间,相对标准偏差小 于10% 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%.
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