连续碳化硅纤维测试方法第8部分：氧含量

国家标准 GB/34520.8一2021 连续碳化硅纤维测试方法 第8部分:氧含量 Testethodsofcontinuoussiliconcarbideibers Part8.Oyen c0ntent 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T34520.8一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件是GB/T34520(《连续碳化硅纤维测试方法》的第8部分 GB/T34520已经发布了以下 部分 第1部分:束丝上浆率; 第2部分:单纤维直径 第3部分;线密度和密度 第4部分:束丝拉伸性能; 第5部分:单纤维拉伸性能; 第6部分:电阻率; 第7部分:高温强度保留率 第8部分;氧含量 第9部分;碳含量 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(sAc/Tc425)提出并归口 本文件起草单位;国防科技大学、福建立亚新材有限公司、航天标准化研究所、宁波众兴新材料 科技有限公司 本文件主要起草人;王兵、王应德、邵长伟、王小宙、苟燕子、韩成、唐祚奴、,邢欣、唐雅娟、黄祥贤、 傅仰梅、程科煌、吴怡鑫、林海波、周静怡、马青,陈松,水洪涛
GB/T34520.8一2021 引 言 连续碳化硅纤维是一种高强度、高模量、耐高温、抗氧化性能的陶瓷纤维,主要应用于航空,航天,武 器装备、核工业等高技术领域 随着国内连续碳化硅陶瓷纤维产业的快速发展,纤维研制单位、生产单 位、应用单位均需要统一的测试标准进行考核评价 GB/T34520旨在确立连续碳化硅纤维性能指标 的测试方法,拟由九个部分组成 第1部分;束丝上浆率 目的在于规定连续碳化硅纤维束丝上浆率的测定 第2部分:单纤维直径 目的在于规定近圆实心连续碳化硅单纤维的直径测试 第3部分;线密度和密度 目的在于规定连续碳化硅纤维线密度和密度的测试 第4部分:束丝拉伸性能 目的在于规定连续碳化硅纤维束丝拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂 伸长率的测试 第5部分;单纤维拉伸性能 目的在于规定连续碳化硅单纤维拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂 伸长率的测试 第6部分;电阻率 目的在于规定碳化硅单纤维电阻率和束丝电阻率的测试 第7部分;高温强度保留率 目的在于规定碳化硅单纤维在惰性气体下80o C以上的高温强 度保留率的测试 第8部分;氧含量 规定了连续碳化硅纤维中氧的测试方法 第9部分;碳含量 规定了连续碳化硅纤维中碳的测试方法 2017年已发布连续碳化硅纤维的力学性能相关标准7项,.2021年拟补充氧含量、碳含量两项测试 标准 本文件为本标准体系的第8部分,可为连续碳化硅纤维的氧含量测试提供通用性测试方法,促进 各单位间的技术交流与合作
GB;/T34520.8一2021 连续碳化硅纤维测试方法 第8部分:氧含量 范围 本文件规定了采用惰性气体熔融-红外吸收法测定连续碳化硅纤维中氧含量的试样制备,试样测 试,测试结果计算等内容 本文件适用于采用惰性气体熔融-红外吸收法测定连续碳化硅纤维的总氧含量 非连续碳化硅纤 维及基体的氧含量测试参照本文件 其他陶瓷纤维的氧含量测试参考本文件 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T674化学试剂粉状氧化铜 GB/T1446纤维增强塑料性能试验方法总则 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯复 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T26016高纯镍 GB/T26017高纯铜 GB/T34520.1连续碳化硅纤维测试方法第1部分;束丝上浆率 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 测试原理 将连续碳化硅纤维试样(以下简称试样)加人石墨堆塌中,试样在惰性载气(氨气)保护下熔融分解， 其中的氧与石墨堪塌中的碳反应生成一氧化碳、二氧化碳,然后由载气携带进人一氧化碳和二氧化碳的 红外吸收检测池,红外吸收检测池在4670nm、4260nm处分别测试一氧化碳、二氧化碳浓度的吸收光 强度并输出电信号值,数据接收处理系统根据检测器输出的电信号值和试样质量计算得出试样的氧含 量,以质量分数显示 测试环境 标准测试环境条件按GB/T1446规定的标准环境要求执行温度(23士2)C,相对湿度(50士 10)%
GB/T34520.8一2021 6 仪器设备及材料 6.1氧氮元素分析仪 6.1.1仪器组成;氧氮元素分析仪(以下简称仪器)主要由分析天平、气路系统、加热系统、气路净化系 统、红外吸收检测池和数据接收处理系统组成 6.1.2分析天平;精度0.0001g 6.1.3气路系统;载气为缸气,氮气应符合GB/T4844的要求 6.1.4加热系统;加热炉,加热温度应符合连续碳化硅纤维熔融分解要求,堆蜗脱气功率不低于 6.0kw.试样分析功率不低于55w 6.1.5气路净化系统;气路净化剂为线状铜、氧化铜,高氯酸镁、石英棉、碱石棉 线状铜纯度应符合 GB/T26017的要求;氧化铜纯度应符合GB/T674的要求;高氯酸镁、石英棉、碱石棉,规格均为分 析纯 6.1.6红外吸收检测池;灵敏度0.014g/g 6.1.7数据接收处理系统:具有自动接收数据、自动处理数据及自动输出结果的功能 6.2其他仪器 6.2.1石墨堆蜗;光谱纯 6.2.2载样囊;采用镍囊或镍片 镍囊纯度应符合GB/T26o16的要求;镍片尺寸为15mm×15mm 纯度应符合GB/T26016的要求,曲卷成口袋状放置于干燥器中备用 6.3标准物质 应选用碳化硅或与碳化硅结构相近的粉末型标准物质,放置于干燥器中保存 试样制备 7.1待测纤维的表面有上浆剂时,按GB/T34520.1的规定脱除上浆剂 取0.2g0.3g待测纤维剪 短至1mm 3mm得到短纤维 7.2将短纤维置于烘箱中,05C一110C条件下烘干,置于干燥器中冷却至室温,称重至恒重得到待 测试样,密封保存备用 8 仪器空白测试 8.1仪器开机后预热时间应不少于2h 8.2设置仪器工作参数 仪器空白测试、仪器校准,试样测试的仪器工作参数保持一致 8.3取载样囊不加试样用子压平、封口,得到空白试样 进人仪器的测试模式,手动输人002《-0.04区作为空白试样的质量,将石墨堆蜗置于加热炉中 8.4 按仪器操作使用说明书进行测试,得到空白值 8.5重复8.3,8.4直至得到稳定的空白值应不少于3个,空白值的氧含量应不大于0.0006% 仪器校准 g.1校准方法 校准方法分为单点校准和多点校准 单点校准适用于试样种类单一,氧含量测试范围不宽(一般不
GB;/T34520.8一2021 大于1%)的测试 多点校准适用于氧含量测试范围较宽的测试,应选用不少于2种且能覆盖测量系统 正常操作条件下实验值范围的标准物质进行校准,也可采用同一标准物质配比成不同氧含量的一系列 标准物质进行校准 9.2单点校准 9.2.1进人仪器的校准模式 9.2.2按8.3,8.4测试仪器空白.得到校准模式下的空白值 9.2.3载样囊中装人0.02g0.04g的标准物质,装样过程中标准物质不应与载样囊口接触直接放置 于载样囊底部,用铅子压平,封口 g.2.4按仪器操作使用说明书测试一种大于测量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质 平行 测试不少于3次,得到校准模式下标准物质的测试值 9.2.5选取校准模式下的空白值和标准物质的测试值由数据接收处理系统绘制成工作曲线,对仪器进 行校准 9.3多点校准 9.3.1按9.2.1,9.2.2测试仪器空白 9.3.2按9.2.3,9.2.4依次从低氧含量到高氧含量测试不同氧含量的标准物质 9.3.3按9.2.5对仪器进行校准 9.,4质量控制与保证 g.4.1仪器校准后,选择氧含量接近待测试样的标准物质进行验证 当标准物质的分析值与标准值之 差大于附录A中的重复性限的0.7倍时,需重新校准 9.4.2仪器开机后应进行校准 长期不关机状态下应每月校准一次,且每周应选取氧含量接近待测试 样的标准物质对标准曲线有效性进行监控,当标准物质的分析值与标准值之差大于附录A中的重复性 限的0.7倍时,需重新校准 0试样测试 10.1称取0.02g~0.04g待测试样,按9,2.3进行装样 进人仪器的测试模式,将石墨堆蜗置于加热炉中,按仪器操作使用说明书对试样进行测试 10.2 10.3测试结束后,读取测试结果 0.4每个试样平行测试次数不少于3次 测试结果计算 试样中氧含量的算术平均值、相对标准偏差分别按公式(1)公式(3)计算 试样中氧含量的算术 平均值按GB/T8170的规定保留至小数点后两位,当氧含量小于0.10%时,结果保留2位有效数字 w o ×100% 司
GB/T34520.8一2021 式中 o 试样中氧含量的算术平均值,%; 试样测试的次数 试样中氧含量的单次测试值,%; o s 试样中氧含量的样本标准偏差,%; C -试样中氧含量的相对标准偏差,% 12测试报告 测试报告一般包括以下内容 试样名称,规格和来源; a b 测试环境、测试日期; c 测试仪器型号、生产厂家; d 测试依据的标准; 测试结果; e 其他需说明的情况 f 测试人员、报告编写人员、报告审核人员 g
GB;/T34520.8一2021 附 录 A 资料性 精密度计算 A.1概述 本方法的精密度试验由6个实验室在2020年对5个水平的氧含量进行测定,每个实验室对每个水 平平行测定3次 依据GB/T6379.2和GB/T6379.6规定的方法计算重复性限(r)和再现性限(R). A.2重复性限计算 A.2.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况不超过5%,重复性限(r)按公式(A.1)计算,结果与试样中氧含量的算术平均值的有效位数保持 一致 ”=0.0165十0.0422 A.1) A.2.2对于微量分析,当分析值的平均值小于重复性限的2倍时,其重复性限为该分析值的1/2 A.3再现性限计算 A.3.1在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R 的情况不超过5%,再现性限(R)按公式(A.2)计算,结果与试样中氧含量的算术平均值的有效位数保 持 -致 A.2 R=0.0165十0.0495而 A.3.2对于微量分析,当分析值的平均值小于再现性限的2倍时,其再现性限为该分析值的1/2
GB/T34520.8一2021 考文献 参 [[1]GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第2部分;确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 [[2] GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第6部分;准确度值的实际 应用

连续碳化硅纤维测试方法第8部分：氧含量GB/T34520.8-2021

引言

连续碳化硅纤维是一种高性能的纤维材料，具有优异的耐高温、耐腐蚀和高强度等特点。在应用过程中，氧含量是一个重要的指标，直接关系到材料的品质。因此，开展氧含量测试具有重要的意义。

标准简介

GB/T34520.8-2021《连续碳化硅纤维测试方法 第8部分：氧含量》是由国家标准化管理委员会发布的行业标准，于2021年3月1日正式实施。该标准规定了测定连续碳化硅纤维氧含量的方法和要求。

测试方法

测试前需准备好相关设备和试剂，包括电子天平、炉子、量筒、酸碱试剂等。测试步骤如下：

1. 称取样品，将其放入预先烘烤干燥的炉子中，在1000℃下碳化30min，冷却至室温后称重，记录为m1；
2. 将样品在800℃下进行灼烧，保持3h，然后冷却至室温后称重，记录为m2；
3. 将样品浸入10%的氢氧化钾溶液中，反应至CO2完全排出，过滤后加入盐酸，在水洗后用NaOH中和，然后加入甲基橙指示剂，用0.5mol/L的硫酸溶液滴定至红色消失，记录所需硫酸的体积V（ml）；
4. 计算氧含量（%）：O=4.32×V/(m2-m1)×10。

结论

GB/T34520.8-2021标准规范了连续碳化硅纤维氧含量测试的方法和要求，是开展氧含量测试的重要参考依据。测试时需仔细操作，确保数据的准确性和可靠性。

连续碳化硅纤维测试方法第8部分：氧含量的相关资料

和连续碳化硅纤维测试方法第8部分：氧含量类似的标准