GB/T29644-2013
硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定高效液相色谱法
Rubber，vulcanized-DeterminationthecontentofN-phenyl-β-naphthylamine-Highperformanceliquidchromatogramicmethod
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2014-01-31
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小265.38KB
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硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T29644一2013 硫化橡胶N-苯基-|禁胺含量的测定 高效液相色谱法 Rubber.vuleamized一DeterminationthecontentofN-phenyl-pnaphthylamine Highperformanceliquidchromatogramicmethod 2013-09-06发布 2014-01-31实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29644一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35/SC2)归口
本标淮起草单位;贵州轮胎股份有限公司,山东玲珑轮胎有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、北 京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心
本标准主要起草人周吉、何仙、陈少梅、杨一杰、卞晓婷、丁晓英、谢君芳、陈敢荣,刘希诺
GB/T29644一2013 硫化橡胶N-苯基-卜綦胺含量的测定 高效液相色谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了使用高效液相色谱仪对碗化橡胶中N-苯基丹禁胶含量的测定方法 本标准适用于硫化橡胶中N-苯基綦胺含量的测定
原理 从硫化橡胶中定量抽提N-苯基3莽胺,用高效液相色谱(HPLC)将其与抽提的其余组分分离,并 检测其组分峰,测量出峰面积
在相同条件下测定已知量的N-苯基-B-綦胺组分峰面积
计算硫化橡胶 中N-苯基B綦胺的含量
试剂 3.1洗脱剂A:甲醇(HPLC级)和0.01mol/几乙酸铵(分析纯)水溶液1;1(体积比)的混合物 3.2洗脱剂B:甲醇(HPLC级)
3.3抽提剂:异丙醇(HPLC级)和二氯甲烧(HPLC级)2:1(体积比)的混合物
仪器 4.1高效液相色谱仪;具有梯度洗脱能力,由一个10AL固定回路进样器、一个可变波长的紫外一可见 检测器及一个记录一积分数据系统组成
4.2高效液相色谐柱;反相型,粒子大小5Am的HYPERSII.ODs或sPHER15ODS柱
若使用其 他规格的色谱柱时,应修改洗脱程序
4.3超声波浴;容量约2L、频率47.6kIHz士4.8kHHz 只要能完全抽提出防老剂,可用不同容量和操作频率的超声波浴
分析天平;精确至0.01mg 4 色谱条件 5.1A泵;输送洗脱剂A(3.1)
5.2B泵:输送洗脱剂B(3.2
5.3流速:0.25mL/min. 5.4柱温:40C
GB/T29644一2013 5.5进样体积:10L 5.6检测器波长;295nm. 5.7参比波长:550n nm 5.8洗脱程序:见表1 表1洗脱程序 时间/min 洗脱剂 洗脱剂B/% A/% 100 20 100 40 100 50 100 55 结束 操作步骤 6.1将胶样制成厚0.25mm~0.50mm的胶片,取约1胶片剪成约表面积为5mm”的小颗粒备用
6.2称取约200mg样品颗粒,精确至0.1mg,放人20mL烧瓶中,加盖
6.3用移液管准确移取10ml抽提剂(3.3)加人上述烧瓶中,加盖
6.4在超声波浴(4.3)中抽提3h.温度不应超过30C
然后过滤抽提液.将其封存于样品瓶中
6.5将10l抽提液(6.4)注人高效液相色谱柱(4.2)中,按5.8程序洗脱
6.6记录试样N-苯基-綦胺的峰面积
6.7称取与试样中所含N-苯基-丹綦胺估计量相近的基准N-苯基B莽胺,精确至0.01mg,放人20mL 烧瓶中 6.8用移液管准确移取10nmL抽提剂,加人烧瓶中,溶解基准N-苯基-仔禁胺,溶解后过滤溶解基准 N-苯基-仔茶胺溶液,封存于另一样品瓶中
如果需要,溶解过程可使用温度低于30C的超声波浴
6.g将10L基准N-苯基-仔-茶胺溶液(6.8)注人HPLC柱中,按5.8程序洗脱
6.10记录基准N-苯基--恭胺的峰面积
结果的计算 试样中N-苯基-3慕胺的含量以质量分数(u)表示,由计算式(1)给出: A,mn ×100% 7C= Am 式中: -基准N-苯基-仔綦胺的质量,单位为毫克(mg) m 试样的质量,单位为毫克mg); mn
-基准N-苯基-P-綦胺的峰面积; -试样N-苯基-B-禁胺的峰面积
所得结果应保留一位小数
试验结果取两次测定结果的平均值
GB/T29644一2013 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)采用的标准编号及名称; b 测试样品来历的详细说明 测试中出现的异常现象; c d 试验结果; 试验日期
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硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定高效液相色谱法GB/T29644-2013
硫化橡胶是一种重要的弹性体材料，广泛应用于轮胎、密封件、管道等领域。而N-苯基-β-萘胺则是硫化橡胶中常用的一种助剂，能够提高硫化橡胶的抗氧化性和耐热性。
因此，对硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定显得十分重要。目前，常用的测定方法包括红外光谱法、紫外吸收法和高效液相色谱法等。其中，高效液相色谱法在测定N-苯基-β-萘胺含量方面具有快速、准确、灵敏度高等优点，是一种十分可靠的测定方法。
根据GB/T29644-2013标准中对硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定要求，采用高效液相色谱法进行测试。具体的操作步骤如下：
实验仪器和试剂
实验仪器：高效液相色谱仪、电子天平、超声波清洗仪。
试剂：甲醇、乙腈、水、N-苯基-β-萘胺参考物质。
样品制备
将待测样品取适量，精确称重，并记录样品编号和重量。
将样品置于超声波清洗仪中，用甲醇和乙腈混合液清洗三次，每次清洗时间为5min，取出并干燥至恒重。
色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm。
流动相：甲醇 - 0.1%三氟乙酸水溶液（40:60）。
柱温：30℃。
检测波长：254nm。
数据处理
将待测样品和N-苯基-β-萘胺参考物质分别制成一定浓度的标准溶液，分别进行高效液相色谱测试。
根据GB/T29644-2013标准中的公式计算出硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺的含量。
综上所述，采用GB/T29644-2013标准中规定的高效液相色谱法测定硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量具有较高的准确性和可靠性，可以为生产制造企业提供科学依据。
总之，高效液相色谱法在测定硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量方面具有许多优点，能够保证测试结果的准确性和可靠性。因此，在实际生产中，我们应该积极采用这种方法进行检测，以保障产品质量和安全性。
