纸浆、纸和纸板汞含量的测定

纸浆、纸和纸板汞含量的测定

国家标准 GB/T22804一2008 纸浆、纸和纸板永含量的测定 cOntent Pulppaperamdboard一Deterinatiomofmereury 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22804一2008 前 言 本标准的附录A,附录B为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位:深圳出人境检验检疫局、制浆造纸研究院 本标准主要起草人徐蝶、陈旭辉、顾浩飞、章雅玲
GB/T22804一2008 纸浆、纸和纸板永含量的测定 范围 本标准规定了纸浆、纸和纸板中汞含量的测定方法 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸、纸板及纸浆中汞含量的测定 本方法检出限:0.02mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向正反面的测定(GB/T450一2008,IsG186: 2002,MOD) GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462一2008;IsO287:1985,MOD; ISO638:1978,MOD GB/T740纸浆试样的采取(GB/T740-2003,IsO7213;1981,IDT G;B/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD) 原理 将试样放置于密闭容器中,加人一定量的硝酸,在高温高压条件下,进行消解 消解液经适当稀释 后,通过还原处理将化合态的乘还原成原子态的乘,经载气带人石英管炉中,在低压汞灯发出波长 253.7nm的激发光束激发下,产生原子荧光,荧光强度与试样的汞含量成正比与标准工作曲线比较进 行定量分析 试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 4.1水,GB/T6682,二级 4.2确酸(HNo.).-1.40些/aL.,质量分数是65%一8%. 4.3硝酸(HNO),5十95,将50ml的硝酸(4.2)加人到体积为950ml的水中 棚氢化钾溶液(KBH,),0.05%,称取0.5只氢氧化钾(KOH)于100ml水中,溶解后,加人0.05g 的础氢化钾继续溶解,若有沉淀,需过滤后使用 4. .5汞标准储备溶液,l00mg/L,称取0.162只硝酸汞(HgNO)于烧杯中,加人硝酸(4.3)溶解,用硝 酸(4.3)定容至1L 溶液保存在密闭聚乙烯容器中 4.6汞标准溶液,0.2mg/L,用移液管移取1ml的求标准储备溶液(4.5)于10ml的容量瓶中,用硝 酸(4.3)稀释至刻度,用移液管从10ml的容量瓶中移取1ml的求标准溶液于50ml的容量瓶中,用 硝酸(4.3)稀释至刻度 此溶液应当天配制 仪器和设备 5 烘箱,控温范围为常温200C,控温精度为士2C 压力消解罐,配100mL聚四氟乙烯的内罐
GB/T22804一2008 3 微波消解仪,配100m聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器,不建议使用自动泄压罐 5 5.4原子荧光光谱仪,配汞空心阴极灯 取样与试样的制备 取样 试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行 6.2试样的制备 将样品剪成约5" nmm×5mm的小块,彻底混匀,注意防止污染 试样称量前应在天平附近至少平 衡20 mln 6.3水分含量的测定 按照GB/T482测定试样的水分,用以计算试样的绝干物含量 分析步骤 前处理 高压消解法 空白试验 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂.采用相同的分析步骤,但不加试样 7.1.1.2试验 做两份试样的平行测定 称取约0.4g的风干试样,精确至0.001g(以绝干计),放人压力消解罐(5.2)的聚四氟乙烯内罐 加人6ml的硝酸(4.2).将压力消解罐放人烘箱(5.1),升温至(95士2)c.保持1h 然后再继续 中 升温至(185士2)C,保持4h 关闭电源,在烘箱中自然冷却至室温,取出压力消解罐,并小心地在通风 柜中打开 将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释,过滤于50ml的容量瓶内消解内罐及滤纸用水 洗涤数次并转人容量瓶后定容 7. 1.2微波消解法 7.1.2.1空白试验 与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不加试料 7.1.2.2试验 做两份试样的平行测定 称取约0.4g的风干试样,精确至0.001g(以绝干计),放人微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中,加人 8ml的硝酸(4.2),加盖浸泡0.5h,放人微波消解仪 根据微波消解仪的使用说明书,选择适当的控制 方式至试样消解完全,冷却,取出消解罐,并在通风柜中打开 将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释， 过滤于50mL的容量瓶内,消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转人容量瓶后定容 汞含量的测定 7.2.1用移液管分别移取0ml、lml2mL、4ml,8mL的汞标准溶液(4.6)于100mL的容量瓶中 0.002 0.004 0.008 用硝酸(4.3)定容至刻度,每毫升上述标准溶液分别含汞04g、 24g、G g、 从g、 .0164g 0. 根据原子荧光光谱仪的操作手册设定参数,吸取一定量试液,加人一定量的棚氢化钾溶液 4.4),测定空白溶液、标准工作溶液、待测溶液中汞原子的荧光强度 绘制校准曲线,计算待测溶液的汞含量 计算 汞含量以汞的质量分数Xu计,数值以毫克每千克(mg/Akg)表示,按式(1)计算
GB/T22804一2008 X一X×V Xm n 式中: 试样中汞的含量,单位为毫克每千克(mg/ke) X 试验溶液中汞的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白试液中汞的浓度,单位为毫克每升(mg/L)3 试验溶液的总体积,单位为毫升(mL); 试样的绝干质量,单位为克(g) mm 计算结果修约至两位有效数字 两个测定结果的差与其平均值之比应不大于10%,以平均值表示 测定结果 质量保证和控制 微波消解可有不同的控制方式,有多种温度/压力/功率、时间,加酸量等不同的参数组合,可根据实 际情况设定 只要保证消解完全且有较高回收率的消解方法均可使用 充分消解后通常可得到澄清的 溶液,残余物为白色絮状 分析仪器可根据实验室的实际情况选择,只要仪器的检出限满足要求即可 由于分析仪器的灵敏 度不同,操作人员应根据仪器的测定范围选择合适的标准工作溶液范围 试验报告 1 试验报告应包括下列项目 a)本国家标准编号; b)测定的日期和地点 c 试样制备的描述 所用的消解过程(高压消解法或微波消解法); dD 测定仪器的描述; 测定的平均值,用mg/kg表示,如果测定次数多于两次,应说明测定次数 标准步骤变更的说明,或所观察到的任何会影响测定结果的异常现象
GB/T22804一2008 附录A 资料性附录 微波消解仪的设定参数举例 A.1Mars微波消解仪(配超高压消解罐 控制程序;温度主控,具体参数见表A.1 表A.1 爬坡时间/min 温度/c 保持时间/mmin 骤 95 185 15~30" 根据试样消解的难易程度调整时间,一般涂布,填料多的试样应选择长一点的消解时间 A.2Mars微波消解仪(配高处理量消解罐 控制程序;温度主控,具体参数见表A.2 表A.2 步 骤 爬坡时间/min 温度/ 保持时间/min 120 150 10 10 175 185 10 A.3MILESTONEethostc微波消解仪 控制程序;温度主控,具体参数见表A.3 表A.3 步 爬坡时间n 温度/c 保持时间/minm min 90 10 14o 180 030" 根据试样消解的难易程度调整时间，一般涂布、填料多的试样应选择长一点的消解时间 Multiwave3000微波消解仪 控制程序;温度主控,安全升压速度30kPa/s,具体参数见表A.4 表A.4 骤 步 爬坡时间/min 温度/C 保持时间/min l0 150 10 240 20
GB/T22804一2008 A.5MwS-3十微波消解仪 控制程序;温度主控,具体参数见表A.5 表A.5 步 骡 爬坡时间/min 温度/C 保持时间/" min 165 185 5一20 10 冷却 100 根据试样消解的难易程度调整时间，一般涂布、填料多的试样应选择长一点的消解时间
GB/T22804一2008 附 录 B 资料性附录 原子荧光光谱仪的设定参数举例 灯电流:l5mA; 负高压;240V; 原子化温度;800C; 载气(Ar)流速;400mL/min; 屏蔽气流速:100mL/min; 加还原剂时间:7s; 读出时间;15s; 延迟时间:1.0s; 进样体积1.0mL; 读出方式:峰面积 测定方法;标准曲线法