GB/T34842-2017
鞋类化学试验方法甲酰胺的测定
Footwear—Chemicaltests—Determinationofformamide
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小478.03KB
以图片形式预览鞋类化学试验方法甲酰胺的测定
鞋类化学试验方法甲酰胺的测定
国家标准 GB/T34842一2017 鞋类化学试验方法 甲酰胺的测定 Footwear一Chemicaltests一Determinationofformamide 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34842一2017 鞋类化学试验方法甲酰胺的测定 范围 本标准规定了采用气相色谐-质谱检测法测定鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的方法
本标准适用于鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 代表性试样在密闭环境中用甲醇提取,提取液经滤膜过滤后用气相色谱-质谱联用仪测定和确证， 外标法定量
试剂 4.1甲醇,色谱纯
4.2甲酰胺标准物质,纯度>99.0%(CAs;75-12-7)
4.3甲酰胺标准储备溶液(1004g/mL);准确称取0.0100g甲酰胺标准物质(4.2)于100ml容量瓶 中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度
4.4甲酰胺标准工作溶液:分别准确移取100g/ml甲酰胺标准储备溶液(4.3)0.00ml,0.25ml 2.00ml.5.00ml、10.00ml、25.00ml于50ml容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释至刻度,配制成浓度为 04g/mL,0.54g/ml、44g/mL、10g/mL,204g/mL、504g/mL标准系列溶液 仪器和设备 5.1气相色谐-质谐联用仪(GC-MS),配有电子轰击离子源(EI).
5.2分析天平,感量为0.1mg
5.3恒温水浴振荡器,温度为(60士2)C,振荡频率约150次/min 5.4反应瓶,带有螺旋盖,可密闭,体积约22ml
5.5移液管或移液器1mL、2nmL和10mL
5.6有机滤膜,孔径为0.45m 分析步骤 6.1取样与贮存 所取样品应具有代表性,剪碎成任意一边不超过3mm小块,样品取样及流转过程应尽可能快速以
GB/T34842一2017 减少甲酰胺损失
测试前样品密封保存
注:取样时宜避免剪取试样表层部位
6.2样品处理 称取0.5g(精确至0.001g)剪碎的样品迅速装人反应瓶(5.4)中,用移液管或移液器(5.5)准确加人 10.0ml甲醉(4.l),立即密闭在恒温水浴振荡器(5.3)中振荡提取(90士5)min,冷却至室温,用有机滤 膜(5.6)过滤,滤液供气相色谱-质谱联用仪进行定性,定量检测
6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱分析方法的通用参数
设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的
色谱柱:VF-wAXms柱(30m×0.25mmX0.25Am)或相当者; a b 程序升温;初始温度50C,保留时间2min,以30C/min速率升至200C,保持5min; 载气:氮气,纯度>99.999%,流速:lml/min d 进样口温度;250; e 进样方式;不分流进样 f 进样量;l.0L 接口温度;280C; h) 离子源;EI: 测定模式;选择离子扫描(SIM),定性离子(m/:);45、44,29(丰度比:100:28:25),定量离子 m/:):45; j 溶剂延迟时间:7min 6.3.2定性测定 在相同试验条件下,样品中待测物与同时检测的甲酰胺标准物质具有相同的保留时间,且样品谱图 中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的甲酰胺标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比 较,若偏差不超过表1规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物
表1定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% 50 2050 l020 l0 允许的最大偏差/% 十20 士25 士30 士50 6.3.3定量测定 以目标化合物的蜂面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线,按照外标法进行 定量计算
标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲 线范围,应用甲醇(4.1)稀释到标准曲线内的浓度后分析
在上述色谱条件下,参考保留时间为7.69min
甲酰胺标准物质的谐图参见附录A
空白试验 除不加样品外,按上述6.2一6.3分析步骤进行,以证明检测过程中使用的试剂和材料没有甲酰胺
GB/34842一2017 成分的存在
结果计算 按式(l)计算甲酰胺的含量 c×V×f X n 式中 X -试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(me/ke) -从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 提取溶液体积,单位为毫升(mL); 提取溶液稀释倍数; n 样品的质量,单位为克(g)
回收率测定 向装有提取溶剂的反应瓶(5.4)中加人与样品中甲酰胺含量相当的标准溶液,然后按6.2~6.3的分 如果回收率不在75%110%之间,应重新分析检验 析步骤进行
10结果表示 依据GB/T8170的规定进行数值修约,取两次平行测定结果的平均值,结果保留至个位数
11 检出限 本方法的检出限为10mg/kg 12 精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的15%
试验报告 13 试验报告至少应包括以下内容: 本标准编号; a b 样品描述; 试验结果 c d)与本标准的任何偏差; 试验日期 ee fD 试验条件
GB/T34842一2017 附 录 A 资料性附录) 甲酰腔的标准物质谱图 甲酰胺的标准物质谱图见图A.1和图A.2
丰度 甲酸胶 600000 550000 500000 4450000 400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 9.50 10.50 11.0o 11.50时间/minm 7.50 8.00 8.50 9.00 10.00 图A.1甲酰胺标准物质的GC-MIS色谱图
GB/34842一2017 丰度 50 20000o 18000o 160000 140000 120000 100000 80000 44.0 29.0 60000 000o 2000o 2C 22 24 26 28 30 32 36 48 50 52 54m/: 图A.2甲酰胺标准物质的质谱图
鞋类化学试验方法甲酰胺的测定GB/T34842-2017
随着鞋类市场的不断发展，越来越多的消费者开始关注鞋子的质量与安全。甲酰胺是一种常见的成分，存在于某些鞋类材料中。由于其对人体有一定的危害，因此国家制定了《鞋类化学试验方法甲酰胺的测定GB/T34842-2017》标准，对鞋类中甲酰胺的含量进行严格规定，以保护消费者的健康。
一、甲酰胺的危害
甲酰胺是一种有刺激性气味的化学物质，对人体有一定的危害。长期接触甲酰胺可能导致头痛、眼痛、皮肤炎症等症状，甚至会引起癌症等严重后果。因此，在鞋类制造过程中，应当控制甲酰胺的含量，以确保产品安全。
二、GB/T34842-2017标准的技术要求
《鞋类化学试验方法甲酰胺的测定GB/T34842-2017》标准规定了甲酰胺的检测方法和限制要求。该标准主要包括以下内容：
- 1. 采样：应根据鞋子的不同材质和结构进行采样，尽可能反映鞋子中甲酰胺的分布情况；
- 2. 提取：使用适当的溶剂将甲酰胺从样品中提取出来；
- 3. 分析：使用高效液相色谱技术对提取液进行分析，确定甲酰胺含量；
- 4. 结果判定：根据标准规定的限制要求，判断鞋子是否符合标准。
三、标准的应用
在生产制造过程中，可以通过检测甲酰胺的含量来确定鞋子是否安全。在销售过程中，可以要求厂商提供甲酰胺检测报告，以确保消费者的健康。此外，消费者也可以通过专业机构进行甲酰胺含量检测，以选择安全的鞋类产品。
总之，《鞋类化学试验方法甲酰胺的测定GB/T34842-2017》标准的实施，对于保护消费者健康和推动鞋类市场健康发展具有重要意义。厂商应当认真遵守标准要求，加强对鞋类产品质量和安全的控制，为消费者提供更加优质、安全的产品。
鞋类化学试验方法甲酰胺的测定的相关资料
- 鞋类化学试验方法——富马酸二甲酯(DMF)的测定GB/T26713-2011
- 鞋类整鞋试验方法感官质量GB/T3903.5-2011
- 鞋类整鞋试验方法剥离强度GB/T3903.3-2011
- 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质GB/T29292-2012
- 鞋类外底、内底、衬里和内垫试验方法水溶物含量GB/T3903.30-2015
- 鞋类化学试验方法——富马酸二甲酯(DMF)的测定GB/T26713-2011
- 皮革和毛皮化学试验致敏性分散染料的测定GB/T30398-2013
- 鞋类有机挥发物试验方法
- 鞋类化学试验方法重金属含量的测定
- 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定GB/T33392-2016
- 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质二甲基甲酰胺的测定GB/T33390-2016
- 玩具材料中甲酰胺测定气相色谱-质谱联用法GB/T34436-2017
- 鞋类化学试验方法甲酰胺的测定GB/T34842-2017
- 皮革和毛皮化学试验二甲基甲酰胺含量的测定GB/T38401-2019
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 鞋类化学试验方法甲酰胺的测定GB/T34842-2017
