GB/T5195.5-2017
萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法
Fluorspar—Determinationoftotalsulfurcontent—Pipefurnacecombustioniodicacidpotassiumtitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法
国家标准 GB/T5195.5一2017 代替GB/T5195.5一2006 萤石总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 Fuorspar一Determinationoftotalsulfurcntent Pipefurnacecombustioniodicacidpotassiumtitrationmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T5195.5一2017 萤石总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T5195的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法测定总硫含量的方法
本部分适用于萤石中总硫含量的测定
测定范围质量分数)为:0.010%1.00%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T22564萤石取样和制样 原理 试料与三氧化钨混合,在氮气流中于1200C士25C加热燃烧,将试料中硫转化为二氧化硫,以酸 性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准滴定溶液滴定
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级或以上燕僧水或与 其纯度相当的水
4.1助熔剂,三氧化鹤(含硫量小于0.001%),粉状
mm2mm
4.2二氧化碳吸收剂,粒度范围:0.5 4.3无水高氯酸镁,粒度范围:0.5 mm2mm
4.4盐酸,l+66 4.5碘化钾溶液,30g/L
4.6淀粉溶液,20g/L
称取2g可溶解淀粉于300mL烧杯中,加10mL水混合均匀,加人50mL沸水,不断搅拌,加热煮 沸约1 n,冷却后以水稀释至100ml,混匀
min 4.7碘酸钾标准滴定溶液 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO)=0.006237mol/1]
GB/T5195.5一2017 称取0.2225g预先在105C士5C干燥2h并冷却至室温的碘酸钾(不低于99.9%)溶于水中,移 人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
b)碘酸钾标准滴定溶液对同类标准样品/标准物质滴定度的标定 根据待测试样的类型及硫的质量分数,选择一个同类型有证标准样品/标准物质(其硫的质量分数 与待测试样硫的质量分数相当),取三份按照7.4分析步骤平行进行三次测定
三份标准样品/标准物 质测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.10mL,取其平均值
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度 ze'×m1×10 T= V 式中 T -碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); -标准样品/标准物质硫的质量分数,%; Z -标准样品/标准物质试料量,单位为克(g); m V 滴定标准样品/标准物质消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(mL) V 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(ml)
5 仪器及装置 5.1硫量测定装置 硫量测定装置见图1
瓷舟 二氧化碳吸收剂 管式炉 -塑料板多孔起泡器 氨 高氧酸锁 流量计 图1硫量测定装置示意图 5.1.1氮气,纯度大于99.5%
5.1.2干燥塔,内置二氧化碳吸收剂(4.2)和高氧酸镁(4.3).
min1000mL/min
5.1.3流量计,量程为0ml/ 5.1.4管式炉,可保持1200C士25C的温度 5.1.5燃烧管,可承受1200C士25C的温度 5.1.6瓷舟，一种是有配合盖的瓷舟，一种是能装配多孔燕子的瓷舟
分别如图2和图3所示,以下是 有配合盖的瓷舟和多孔蕊子的瓷舟的参考尺寸 有配合盖的瓷舟;长度为80mm,宽度为13nmm,高度为9nmm 多孔蕊子的瓷舟;长度为50mm,内径为15mm
GB/T5195.5一2017 单位为毫米 配合盖 氮气流 图2有配合盖的瓷舟示意图 单位为毫米 缸气流 图3多孔蕊子的瓷舟示意图 5.1.7吸收瓶,100mL. 5.1.8滴定管,刻度精度为0.05ml
5.2烘箱 烘箱可控制105C士5的温度 5.3单标线容量瓶 单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定 5.4分度吸量管 分度股显管应符合cB/T12807的规定
取样和制样 6.1按GB/T22564进行取样和制样
6.2试样应加工至粒度小于0.063mm
6.3试样分析前在105C士5下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定两次
GB/T5195.5一2017 7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001 表1试料量 总硫含量质量分数/% 试料量/g 0.0100.500 0.50 0.500l.00 0.20 7.3空白试验 随同试料做空白试验
7.4测定 7.4.1按图1连接装置,将炉温逐渐升至1200C士25C
通氮气调节装置,使其严密不漏气
7.4.2取80ml盐酸(4.4)于吸收瓶(5.1.7)中,加人lml碘化钾溶液(4.5)和1ml淀粉溶液(4.6),调 节氮气(5.1.1)流量为150mL/rmin一200mL/nmin用碘酸钾标准滴定溶液(4.7)滴定至吸收液呈淡 蓝色
7.4.3将试料(见7.2)置于预先盛有1g三氧化钨的瓷堆塌中,用玻璃棒搅匀
小心转移至有配合盖的 瓷舟(见图2)或多孔蕊子的瓷舟(见图3)中,用不锈钢长钩将瓷舟推人管式炉(5.1.4)中
推人瓷舟大约 后,调节氮气流量为150mL/min一200mlL/min,加热燃烧后的混合气体导人吸收瓶中,立即用 lmin 碘酸钾标准滴定溶液(4.7)滴定,使吸收液在滴定过程中始终保持蓝色
当吸收液色泽褪色减慢时， 相 应降低滴定速度至淀粉吸收液的色泽与原调节的终点色泽相同
间歇通氮三次,吸收液色泽仍不改变 即为终点
记下试料消耗的碘酸钾标准滴定溶液毫升数V和空白消耗的碘酸钾标准滴定溶液毫升 数V
7.4.4关闭氮气,用不锈钢长钩将瓷舟拉出
结果计算及表示 8.1结果计算 8.1.1用标准滴定溶液浓度计算 按式(2)计算总硫含量,以质量分数表示 cxV-xM ×100% Ws mm 式中: ws 总硫含量(质量分数),%; 碘酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). V 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(mL); M -0,.01603,与1,.00ml碘酸钾标准滴定溶液[e(1/6KIO,)=l.00mol/]相当的以克表示的
GB/T5195.5一2017 硫的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol): 试料量,单位为克(g)
m 8.1.2 用滴定度计算 按式(3)计算总硫含量,以质量分数表示: T×(V
-V X100% W、= m×00o 式中: w 总硫含量(质量分数),%; T 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); V. 滴定试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). V
-空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(mL) 试料量,单位为克(g)
7 8.2结果的确定和表示 根据附录A的程序,按式(2)或式(3)计算独立重复测定结果,并与允许差进行比较,来确定分析 结果
最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测得的其他值
分析结果按GB/T8170的规定修约,将数值修约至三位小数
9 允许差 两次测定结果的差值应不大于表2所列允许差
表2允许差 总硫含量(质量分数/% 允许差/% 0,0100,020 0,002 >0,0200,050 0.004 >0.050~0.100 0.006 >0.100~0.200 0.010 >0.200~0.500 0.015 >0.500~l.00 0.030 试验报告 10 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期; b 本部分的编号;
GB/T5195.5一2017 d 试样本身必要的详细说明 分析结果; e f 标准样品名称和结果; 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 日 产生影响的任何操作
GB/T5195.5一2017 附 录 A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示
从独立结果开始 分析结果到, r十工 u= 一sl<允许差 再次测定马 x十x，十x x一rms1.2允许差 再次测定x x，十x，十x十x 一x叫k1.3允许差 Ixmx 龙 -中位值(5 u= XY1,x，X，r4 试样分析结果接受程序流程图 图A.1
萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法GB/T5195.5-2017
萤石是一种重要的工业原料，广泛应用于冶金、化工、建材等领域。然而，在萤石生产过程中，总硫含量的测定是一个必不可少的环节。本文将介绍一种经典的测定方法——管式炉燃烧-碘酸钾滴定法GB/T5195.5-2017。
一、仪器与试剂
1.管式炉：能够达到1000℃以上；
2.量热器：用于吸收燃烧所产生的水蒸气；
3.碘酸钾：纯度为0.1mol/L；
4.硫酸：纯度为1mol/L；
5.石英玻璃坩埚：耐高温、无污染。
二、操作步骤
1.将用天平称好的萤石样品放入石英玻璃坩埚中，置于管式炉内进行燃烧。
2.调整量热器的位置，使其能够吸收燃烧所产生的水蒸气。同时，用氮气将管子和量热器中的空气排出，并保持氮气流入状态。
3.打开管式炉并加热至1000℃以上，使萤石中的硫被完全燃烧。
4.关闭管式炉，冷却至室温后，将燃烧后的物质转移到容量为250mL的锥形瓶中，用去离子水定容。
5.取一部分溶液，加入适量碘酸钾，并进行滴定。当溶液呈深蓝色时，表示所有的硫都已经转化为硫酸根离子。
6.用硫酸将滴定所得溶液酸化，再进行二次滴定，直至呈现淡黄色。
三、结果计算
总硫含量的计算公式为：
其中，
S——样品中的总硫含量（%）；
V1——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的体积（mL）；V2——空白对照滴定时消耗的体积（mL）；
V——取样量（mL）；
d——碘酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
四、注意事项
1.燃烧过程中要保证石英玻璃坩埚干燥无水，以避免水蒸气对实验结果的影响。
2.在进行滴定时，应注意反应终点判定，避免出现误差。
3.操作过程中应注意安全，避免发生意外。
五、结语
管式炉燃烧-碘酸钾滴定法是一种经典的萤石总硫含量测定方法，具有精度高、可靠性强等优点。在实际应用中，需要根据实际情况进行相关参数的调整，以确保实验结果的准确性和可重复性。
