GB/T2001-2013
焦炭工业分析测定方法
Coke-Determinationofproximateanalysis
- 中国标准分类号（CCS）H32
- 国际标准分类号（ICS）75.160.10
- 实施日期2014-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数14页
- 文件大小416.79KB
以图片形式预览焦炭工业分析测定方法
焦炭工业分析测定方法
国家标准 GB/T2001一2013 代替GB/T20011991 焦炭工业分析测定方法 coke一Determinationofprwimateanalysis 2013-12-17发布 2014-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/r2001一2013 目 次 前言 范围 规范性引用文件 水分的测定 灰分的测定 焦炭挥发分的测定 焦炭固定碳的计算 自动工业分析仪测定方法 试验报告 附录A(规范性附录)自动工业分析仪测定方法
GB/T2001一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T2001一1991《焦炭工业分析测定方法》,与GB/2001一1991相比主要变化 如下 -增加了前言部分; -标准格式进行了修改,结构做了调整; 标准中的术语和定义适当修改; 在规范性引用文件中删除了GB/T9977《焦化产品术语》和YB/T5155《焦化产品测定方法通 则》; 在3.2原理中,增加了“置于预先鼓风的干燥箱中” 在3.2浅盘中增加了“耐热、耐腐蚀材料,其规格应能容纳500只样品,且单位面积负荷不超 过lg/em,浅盘深约20 mm 在3.4仪器设备中,将试验所用工业天平的感量改为0.lg;在3.6.1中,全水分的测定步骤中 将称样量改为(500士1o)g,精确到o.1g: 在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中,在试验步骤中增加了预先鼓风和在一直鼓风的条件 下干燥 在3.6.2.1、4.6.1.1、4.6.2.1中将称准至0.0002g改为精确到0.0001g 将标准中的“称准至”均改为“精确到” 在3.6.2.2、4.4.2和5.5.2中分别增加了注; 在4.4.1和5.3.,2中增加了“热电偶至少每年校准一次”; 增加了4.4.6耐热瓷板或石棉板; 在4.6.1.1中增加了“均匀地铺平在灰m中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g” 在5.3.1中增加了“挥发分堆蜗和堆蜗盖配合要严密,堆塌盖的选择要使盖与堆蜗的垂直向间 隙不超过0.5mm,堪蜗和堪蜗盖应该同一编号配套使用,不允许混用” 将5.5.1中的“注”列人5.5.1中; 增加了5.6.2焦炭的干基挥发分的计算; 增加了6.2焦炭的干基固定碳的计算; 增加了7自动工业分析仪测定方法,详见附录A 增加“试验报告”一章
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(TC469/SC3)归口
本标准起草单位;中钢集团鞍山热能研究院有限公司,湖南三德科技发展有限公司、冶金工业信息 标准研究院
本标准主要起草人:王雄、王伟,梁东,孙伟,郭法清、仇金辉,郑景须,吴汉炯、张进莺
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T2001一1991: -GB2001一1980,GB2002一1980,GB2003一1980,GB2004一1980.
GB/2001一2013 焦炭工业分析测定方法 警告;本标准的使用可能涉及到某些危险的材料,操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题 都提出建议
用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施,并保证符合国家有关法规规 定的条件 范围 本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、,灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1997焦炭试样的采取和制备 水分的测定 3.1通则 本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法
3.2 原理 称取一定质量的焦炭试样,置于预先鼓风的干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试 样的质量损失计算出水分的质量分数(%). 3.3试剂 3.3.1变色硅胶:工业用品
3.3.2无水氯化钙化学纯,粒状
3.4仪器设备 3.4.1干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在170C180C和l05C1l0C范围内 3.4.2浅盘;由镀锌铁板或铝板等耐热,耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500样品,且单位面积负荷 不超过1g/cm=,浅盘深约20n mm
3.4.3玻璃称量瓶;带有严密的磨口盖,形状和尺寸见图1
GB/T2001一2013 单位为毫米 图1玻璃称量瓶 3.4.4干燥器;内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 3.4.5分析天平;感量0.0001 g
3.4.6工业天平:感量0.1g
3.5试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行
3.6试验步骤 3.6.1全水分的测定 3.6.1.1用已知质量的干燥,清洁的浅盘(见3.4.2)称取粒度小于13mm的焦炭试样(500士10)g,精确 到0.1g,平摊在浅盘中
3.6.1.2将装有试样的浅盘放人预先鼓风并已加热到170C180C的干燥箱中(见3.4.1)
在鼓风条 件下,干燥1h
3.6.1.3将浅盘取出,冷却5min,称量,精确到0.1g 3.6.1.4进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次试样的质量差不超过1或质量增加时为止
计 算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据
3.6.2空气干燥基水分的测定 3.6.2.1在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g士0.05g,精确到 0.0001g,平摊在称量瓶中
3.6.2.2将盛有试样的称量瓶开盖放人预先鼓风并已加热到105110C干燥箱中
在一直鼓风的 条件下,干燥1h. 注:预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀,可将装有试样的称量瓶放人干燥箱前3min5min就开始鼓风
3.6.2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量
3.6.2.4进行检查性干燥,每次15min,直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001只或质量增加时 为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据 3.7结果的计算 全水分按式(1)计算 3.7.1 m一mnn M， ×100% 7
GB/T2001一2013 式中: M 焦炭试样全水分的质量分数,% 干燥前焦炭试样的质量,单位为克(g); 1 干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g) 3.7.2焦炭的空气干燥基水分按式(2)计算 m12713 ×100% M一 式中: M -空气干燥基水分的质量分数,% -称取的空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g); m1 干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)
ms 3.7.3试验结果取两次试验结果的算术平均值
3.7.4精密度;水分测定的重复性,不得超过表1的规定值
表1 水分范围 重复性 5,00 0.4 全水分的质量分数(M, 5,00
GB/r2001一2013 单位为毫米 660 580 说明 烟囱; 保温层 炉支脚; 炉后小门; 接线柱; 角钢骨架; 10 烟道瓷管; 铁炉壳; 12 -炉门; 热电偶瓷管; 隔层套; 13 炉口
炉芯; 图2马弗炉 4.4.2灰皿;瓷质,形状和内径尺寸见图3
单位为毫米 60 16 22 图3灰皿 注，新购置的灰皿应该灼烧至质量恒定后才可以使用 4.4.3灰皿夹;由耐热金属丝制成,形状见图4,也可使用堆蜗钳
图4灰皿夹
GB/T2001一2013 4.4.4干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂
4.4.5分析天平;感量0.0001g 4.4.6耐热瓷板或石棉板
4.5试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB/T197中规定进行
4.6试验步骤 4.6.1方法一(仲裁法 4.6.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样(1士0.05)g 精确到0.001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g
4.6.1.2将装有试样的灰皿放在温度为815C士10的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推人炉 膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱
在 815C士10C温度下灼烧1h
4.6.1.3用灰夹或堆塌钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min,将 灰皿移人干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量 4.6.1.4进行检查性灼烧,温度为815C士10C,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据
4.6.2方法二 4.6.2.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样0.5g士 0.05g,精确到0.0001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g
4.6.2.2将装有试样的灰皿放在温度为815C士10笔的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推人炉 膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱
在 815C士10温度下灼烧30 min
4.6.2.3用灰m夹或堆蜗钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min,将 灰皿移人干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量
4.6.2.4进行检查性灼烧,温度为815士10C,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.001或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据
4.7结果计算 4.7.1焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算 ma ×100% A叫= 式中: 空气干燥基灰分的质量分数，%; Ad -称取的空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g); -灼烧后灰皿中残留物的质量,单位为克(g)
4.7.2焦炭的干基灰分按式(4)计算: A ×100% Aa -M 100一 式中: -干基焦炭试样灰分的质量分数.%. A一
GB/r2001一2013 4.7.3试验结果取两次试验结果的算术平均值
注:每次测定灰分时,应先进行空气干燥试样的水分测定,水分试样与灰分测定试样应该同时采取
4.8精密度 灰分测定的重复性和再现性,不得超过表2的规定值
表2 重复性 再现性 0.20 0.30 焦炭挥发分的测定 5.1原理 称取一定质量的焦炭试样,放在带盖的瓷堆蜗中,在900C士10C下,隔绝空气加热7min,以减少 的质量占焦炭试样质量的质量分数,减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发分含量
5.2试剂 5.2.1变色硅胶;工业用品
5.2.2无水氯化钙;化学纯,粒状
5.3仪器设备 5.3.1挥发分培蜗;带有配合严密盖的瓷堆蜗,形状和尺寸见图5
堆蜗总质量为18g一22g,其中盖 的质量为5g~6g
挥发分堆蜗和堆蜗盖配合要严密,堆蜗盖的选择要使盖与堆蜗的垂直向间隙不超 过0.5mm,堆塌和堆蜗盖应该同一编号配套使用,不允许混用
单位为毫米 35 28.5 图5挥发分堆蜗 5.3.2马弗炉;带有测温和控温装置,能保持温度在900C士10C
炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的 上部带有直径25mm一30mm,高400mm的烟囱,下部带有插人热电偶的小孔,孔的位置距马弗炉炉
GB/T2001一2013 30 底20mm~ mm,使插人热电偶的热接点位于恒温区的中间,见图2 马弗炉的热容量应该是:当起始温度为900C时,放人室温下的堆蜗架和若干堆蜗,关闭炉门后,在 3 min内炉温恢复到900C士10C
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每半年测定一次
热电偶至少每年校准一次 5.3.3绀架;用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,形状和尺寸见图6
其规格尺寸以能使所有的堆蜗都 在恒温区内,放在堆塌架上的堆蜗底部距炉底间的距离应为30mm40mm
单位为毫米 135 34 图6堆蜗架 5.3.4堆蜗架夹;由镍铬丝或耐热金属丝制成,形状见图7,也可用堆蜗钳
图7堆蜗架夹 5.3.5分析天平;感量0.000lg 5.3.6秒表
5.3.7干燥器;内装变色硅胶或粒状无水氯化钙
5.4试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行
5.5试验步骤 5.5.1在预先于900C士10C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷堆蜗中,称取粒度小于0.2mm搅拌均 匀的焦炭试样1g士0ul《精确到0.001g,然后轻轻振动此梢,使试样摊平,盖上盖子,放在堆蜗架 上
如果测定试样不足6个,则在堆蜗架的空位上放上空墉蜗补位
5.5.2将马弗炉预先升温至900士10,打开炉门,迅速将放有堆蜗的堆蜗架送人马弗炉的恒温区 内,立即关上炉门并开始计时,准确加热7min
堆蜗和堆蜗架放人后,炉温会有所下降,要求炉温必须 在3min内恢复到900士10,并继续保持此温度到试验结束,否则此次试验作废
注加热时间包括温度恢复时间在内,加热过程中炉门小孔一直处于关闭状态
5.5.3加热到7min立即从炉中取出堆蜗,放在空气中冷却约5min,移人干燥器中冷却至室温约 20min)后称量
结果计算 5.6 5.6.1焦炭的空气干燥基挥发分按式(5)计算 761？ ×100%一M 5 V 1
GB/r2001一2013 式中: V 空气干燥基挥发分的质量分数,%; -空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g); 焦炭加热后残渣的质量,单位为克(g). 5.6.2焦炭的干基挥发分按式(6)计算 V ×100% Va O0一M丽 式中 V -干基挥发分的质量分数,%
5.6.3焦炭的干燥无灰基挥发分按式(7)计算: V
V说 ×100% 4a 100一M一A 式中: V -干燥无灰基挥发分质量分数,%
da 5.6.4试验结果取两次试验结果的算术平均值
5.7精密度 焦炭挥发分测定的重复性和再现性,不得超过表3的规定值 重复性 再现性 0.30 0.40 焦炭固定碳的计算 6.1焦炭的空气干燥基固定碳按式(8)计算 FC=100一MA一A一V 8 式中: FCc -空气干燥基固定碳的质量分数,%
6.2焦炭的干基固定碳按式(9)计算 FC=100一A
一V. 式中: FC 干基固定碳的质量分数,%
自动工业分析仪测定方法 详见附录A,此方法不作为仲裁方法
试验报告 试验报告应包含下列信息: 试样编号 a
GB/T2001一2013 b 依据的标准; 结果计算及测定结果; c d)试验中观察到的异常情况; 试验日期
GB/r2001一2013 附 录A 规范性附录 自动工业分析仪测定方法 自动工业分析仪主要测定焦炭空气干燥基的水分、灰分和挥发分
图A.1是一种比较适宜的自动 A.1 工业分析仪结构示意图
它是电子天平称重技术,微机技术与加热炉的巧妙结合的产物,主要组成部件 是放样盘、低温炉、高温炉、电子天平、送样装置和计算机
A.1.1放样盘;专用于放置待测样品和测试完成后回送的样品
A.1.2低温炉;用于样品的水分测定及灰分灼烧后或挥发分加热后样品的保温、冷却、称量计算及丢 弃;控温范围;室温至110C A.1.3高温炉;用于灰分或挥发分样品的灼烧或加热;控温范围;室温至950C
A.1.4送样装置:送样装置是一种机械传动装置,将装有样品的堆蜗输送到规定位置
10 12 3 说明: 称样杆; 炉门 高温样品架; 天平; 排烟管; 10 弃样盒; 高温热电偶; 11 移动送样装置; 低温炉; 12 高温炉; 13 堆蜗 进气管; 恒温样品架; 流量计
14 图A.1自动工业分析测定仪结构图 10o
GB/2001一2013 A.2按自动工业分析仪说明书进行操作,设备每天使用前应进行校准
A.3每炉试验要带至少一个标准样品进行同步测定
A.4所用灰皿,挥发分堆蜗使用前应灼烧至质量恒重 A.5凡能达到以下要求的其他形式的自动工业分析仪均可使用 -高温炉能加热至900C士10,并能在放人样品后炉温必须在8min内恢复到900C士10; -炉内有足够的空气供样品燃烧; 送样装置应定位正确,运转灵活无卡涩; -所有数据应为实测所得,不得进行数据校正
焦炭工业分析测定方法GB/T2001-2013
焦炭工业分析测定方法GB/T2001-2013主要包括以下内容：
1. 总则
该标准适用于各种形式的焦炭，包括炼焦炭、焦粉、焦炭块等。目的是鉴别焦炭的性质及其成分的含量，以便进行评价和控制。该标准强调了样品的采集、制备、测试、数据处理和结果报告等要求。
2. 试样的采集
试样的采集应当遵循客观、公正、科学、规范的原则。采样地点应当选择在焦炭中较为均匀的地方，避免采集过程中污染试样。不同形式的焦炭，在采集试样时应当根据其特点进行相应处理。
3. 试样的制备
试样的制备应当使其符合测试要求，并保证其代表性和稳定性。在试样制备过程中需要注意去除影响结果的杂质和水分等成分。
4. 测试方法
该标准列举了多种测试方法，包括物理性能测试、化学分析、光谱分析、显微镜观察等，针对不同形式的焦炭选择相应的测试方法进行测试。在测试过程中需要遵守相应的操作规程，确保测试结果准确可靠。
5. 结果分析和报告
在测试结束后，需要对测试结果进行分析，并生成相应的报告。报告应当包括试样的基本信息、测试方法、测试结果、数据处理过程和结论等内容。
6. 计算和评价
针对不同形式的焦炭的测试结果，可以通过相应的计算方法进行处理和评价。该标准列举了几种常用的计算方法，包括质量分数法、体积分数法、红外光谱法等。
总之，焦炭工业分析测定方法GB/T2001-2013是一项非常重要的标准，能够有效保证焦炭的质量。在实际生产和应用中，需要严格遵守该标准的各项要求，确保测试结果准确可靠。
