GB/T10574.12-2017
锡铅焊料化学分析方法第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part12：Determinationofsulfurcontent—Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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锡铅焊料化学分析方法第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
国家标准 GB/T10574.12一2017 代替GBT10574.12-2003 锡铅焊料化学分析方法 2部分;硫量的测定 第 高频燃烧红外吸收光谱法 Methodsforehemielanalysisoftim-leadsolders- Part12:Determinationofsulfurcontent- Highfrequeneyeombustionwithinfraredlahsorptionmethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10574.12一2017 锡铅焊料化学分析方法 第12部分硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中硫量的方法
本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定
测定范围:0.00010%0.025%
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GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8012铸造锡铅焊料 JG395定碳定硫分析仪检定规程 方法提要 在助熔剂存在下,试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室
二氧化硫吸收特定波长的红外能,其吸光度与硫的质量成正比,根据吸光度得出硫的 质量
试剂和材料 除非另有说明外,所有试剂均为分析纯级试剂,水为符合GB/T6682规定的二级水
4.1无水高氯酸锁;粒度为0.7mm~1.2mm. 442碱石棚.粒状
4.3纯钨助熔剂:硫含量小于0.0002%
4.4纯铁助溶剂;硫含量小于0.0005%
4.5锡囊:容量约0.4mL 4.6硫标准溶液:将0.5445g已于105C干燥2h的硫酸钾(含量大于99.9%)溶于水中,移人500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含0.2mg硫
4.7硫标准溶液:移取50.00ml硫标准溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶 液1ml含0.02mg硫
4.8标准物质与待测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)
4.9纯氧:纯度(体积分数)不小于99.995%
GB/T10574.12一2017 4.10动力气;氮气、氧气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%
仪器 S 5.1高频感应红外碳硫分析仪;硫检测器灵敏度<0.000001%,分析精度(RSD)<0.5%,并符合 JG395规定,测量条件见附录A
5.2瓷堆蜗;硫含量不大于0.0003%,与高频感应红外碳硫分析仪(5.1)相匹配
使用前,在高温炉中 加热至1350C并灼烧4h,在炉中冷却至近室温,保存于干燥器中
6 试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行
分析步骤 7.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量 硫量/% 试料量/R s0.0010 1.0 >0.00100.010 0.50 >0.0100.025 0,20 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
7.3空白试验 随同试料做空白试验
7.4仪器稳定性试验 7.4.1按仪器说明书调节仪器使其处于最佳分析状态
7.4.2通氧气30min以上,燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品至仪器稳定
注1:此操作目的是最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附
注2:应及时清理过滤器,燃烧系统和气路中的粉尘,最大限度地减少粉尘对测定结果的影响
7.5校准曲线的绘制 7.5.1移取50lL、l00AL、250L硫标准溶液(4.7)和50L75AL,100AL,150lL,200AL.250Al 硫标准溶液(4.6),分别注人清洗并干燥过的锡囊(4.5)中,在80C90C下烘干,压平折叠,放人铺有 0.50g纯铁助熔剂(4.4)的瓷堪蜗(5.2)中,再覆盖3.0g纯钨助熔剂(4.3)
所得系列硫标准见表2.
GB/T10574.12一2017 表2系列硫标准的配制 硫标准系列 硫质量/mg 50Al硫标准溶液(4.7 0.0010 100l硫标准溶液(4.7 0,002 250AL硫标准溶液(4.7) 0.0050 0.01o 0Al硫标准溶液《 4.6 0.015 5l硫标准溶液(4.6) 100L硫标准溶液(4.6 0.020 150l硫标准溶液(4.6 0,030 200l硫标准溶液(4.6 0.040 250l硫标准溶液(4.6 0.050 7.5.2在仪器最佳测量条件下，按硫质量由低至高的顺序测量系列硫标准的吸光度
以硫质量为横坐 标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线， 7.6测定 每次测量前,至少用两个硫标准(4.7)进行校准曲线漂移校正
7.6.1 7.6.2将试料(7.1)置于铺有0.50g纯铁助溶剂(4.4)的瓷蜡蜗(5.2)中,再覆盖3.0g纯鹤助熔剂(4.3)
在仪器最佳测量条件下测量硫的吸光度,从校准曲线上查出对应的硫质量
7.7验证试验 随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型标准物质(4.8)
注建议对硫含量不大于0.0o10%的试样,每20次分析至少插人1次验证试验;对硫含量大于0.0010%的试样， 每30次分析至少插人1次验证试验
8 分析结果的计算 硫量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(1)计算 -mn×10 nn ×100 wu's n 式中: 自校准曲线上查得的试料中硫的质量,单位为毫克(mg); m 自校准曲线上查得的空白试验所得硫的质量,单位为毫克(mg) no 试料的质量,单位为克(g)
m 计算结果保留两位有效数字
精密度 由5个实验室对4个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表3
GB/T10574.12一2017 表3方法精密度 r/% ws/% R/% 0,00010~0,025 r=0.1812m+0.00003 R=0,2297m一0,000006 注:m -两次测定结果的平均值; 实验室内允许差(重复性限) R -实验室间允许差再现性限 10试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; -使用的标准(GB/T10574.12一2017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB/T10574.12一2017 附 录 A 资料性附录 仪器测量条件 高频感应炉功率 A.1 不小于2.2kw
A.2氧气 氧气流量;3.0L/min. A.3动力气 动力气流量:1.0L/1次分析
吹扫时间 A.4 -般为10 s A.5分析延迟时间 -般为20 A.6分析时间 -般为60 S
比较器水平 -般为2%.
锡铅焊料化学分析方法第12部分GB/T10574.12-2017：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
标准概述
GB/T10574.12-2017是关于锡铅焊料化学分析方法标准的第12部分，主要介绍了硫量的测定方法。本标准采用高频燃烧红外吸收光谱法对锡铅焊料中的硫含量进行测量。
测试原理
高频燃烧器中的样品被完全氧化，生成二氧化硫（SO2）气体，然后通过特殊的红外光谱仪进行检测。硫含量与SO2气体生成量成正比。
测试方法步骤
GB/T10574.12-2017标准中对锡铅焊料中硫量的测定采用高频燃烧红外吸收光谱法，具体步骤如下：
- 将约重0.5g的样品放入高频燃烧器中，并加入适量的氧气。
- 启动高频燃烧器，在稳定燃烧状态时开始计时。
- 待燃烧结束后，将生成的SO2气体通过红外吸收光谱仪检测并记录数据。
- 根据测得的SO2气体量计算样品中的硫含量。
要求和限制
在进行锡铅焊料中硫含量测定时，需要注意以下要求和限制：
- 样品应代表性，且处理前应尽可能去除可能影响测试结果的杂质。
- 在测试过程中需要控制高频燃烧器的温度和氧气流量，以保证测试结果的准确性。
- 在记录数据时需注意各参数的精度和计算公式的正确性。
结论
GB/T10574.12-2017标准对锡铅焊料中硫含量测定的方法做出了明确规定，采用高频燃烧红外吸收光谱法进行测定。该方法具有操作简便、测试准确、重复性好等优点，可广泛应用于锡铅焊料中硫量的测定。
