饲料添加剂大豆磷脂

饲料添加剂大豆磷脂

国家标准 GB/T23878一2009 饲料添加剂大豆磷脂 Feedadditive一Soybeanlecithinm 2009-05-26发布 2009-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23878一2009 饲料添加剂大豆磷脂 范围 本标准规定了饲料添加剂大豆磷脂产品的技术要求,试验方法、检验规则及标签、包装,运输、贮存 本标准适用于从大豆中提取的,用作饲料添加剂的大豆磷脂产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T5528动植物油脂水分及挥发物含量测定 GB/T5538动植物油脂过氧化值测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 饲料中总神的测定 GB/T13079 GB/T14699.1饲料采样 (GB/T21493大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定 《药典》2005年版二部 要求 感官指标 感官指标应符合表1的规定 表1 感官指标 指 项 目 标 外观 色泽为棕褐色,呈塑状或粘稠状,质地均匀,无霉变 气味 具有磷脂固有的气味,无异味 3.2技术指标 技术指标应符合表2的规定 表2技术指标 项 目 标 水分及挥发物/% 1.0 己炕不溶物/% 1.0 丙酮不溶物/% 55.0 一 磷脂酰胆碱+磷脂酰乙醇胺十磷脂酰肌醇/% 35.0
GB/T23878一2009 表2(续 目 指 项 标 酸价(以KoH计)/(mg/g) 30.0 1.5一6.o 过氧化值/(n mmol/kg 50.0 残留溶剂量/mg/ke 碱As)/mg/kg 3.0 重金属以PD计/mg/kg) 10.0 试验方法 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水 杂质 溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603 试剂和溶液 正己炕 4 石油艇(沸程60C一90C) 4 丙酮 1%酚酞指示剂溶液 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液 中性乙醇;临用前用0.1lmol/1碱液滴定至中性 仪器和设备 4.2.1 真空泵 4.2.2抽滤瓶;500ml 玻璃砂芯堆塌:规格G 分析天平;精度为0.0001g 恒温干燥箱;温度精度土2 4.2.5 C 4.2.6恒温水浴锅温度精度士2C 4.2.7实验室常用玻璃器具 外观、气味 打开产品外包装,观察产品表面是否发霉,色泽是否正常;嗅产品的气味是否有异味 水分及挥发物的测定 按GB/T5528规定的方法测定,采用空气烘箱法 4.5己炕不溶物的测定 4.5.1测定方法 将砂芯堆蜗在100C一105C烘箱中烘至恒重 称取混匀的试样约5.0g(准确至0.0002g)置于 250ml锥形瓶中,加人100ml正己婉(4.1.1),搅拌溶解后,用已恒重的砂芯堆蜗抽滤 用约25ml 正己烧(4.1.1)分两次洗涤烧杯并将不溶物全部转移至砂芯堆蜗内,用正己烧(4.1.1)洗净砂芯堆塌内 壁和不溶物,最后尽量抽除残留正已炕 取下堆蜗,用脱脂棉花沾少许正已婉(4.1.1)擦净砂芯堆蜗外 壁 将砂芯堆蜗至100C105C烘箱中烘1h,取出后置于干燥器中冷却,称重,再烘30min,冷却、 称重 4.5.2结果计算 试样中己烧不溶物含量以质量分数X计,按式(1)计算 m1一m X ×100% nm
GB/T23878一2009 式中: 试样质量,单位为克(g); m 砂芯堆蜗质量,单位为克(g); m 堪蜗加己婉不溶物质量,单位为克(g) m 4.5.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差不大于5% 4.6丙酮不溶物的测定 4.6.1样品制备 粉状磷脂制备;用50m烧杯称取约2只流质磷脂,加10m石油腿(4.1.2)溶解,加25ml丙酮 4.1.3),析出磷脂 抽滤器上装好G堆蜗,用80mL丙酮(4.1.3)分数次抽滤 磷脂饱和丙酮溶液(以下简称饱和丙)制备取l【粉状磷脂于1000mL磨口瓶中,加1000ml. 丙酮(4.1.3),在0C5C冰水浴浸泡2h,约隔15min摇动一次 约过2h后,用快速滤纸过滤,滤液 于0C5C冷藏,备用 4.6.2测定方法 4.6.2.1将烧杯,玻璃棒和堆蜗,在100C105C烘箱中烘至恒重 4.6.2.2称取混匀试样约2.0g(精确至0.0002g)于已恒重的烧杯中连同玻璃棒) 加0C5 饱和丙酮约30mL,在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样,在2min内使试 样中大部分油溶出 将溶液迅速用已恒重的堆蜗轻度抽滤,不要将颗粒状不溶物带人堆蜗 用0C5 饱和丙酮20ml冲洗蜗内壁 6 在上述烧杯中再加0 C饱和丙酮20ml,在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样 4. ,待不溶物沉下,溶液用原堆蜗抽滤 2min3min. 按4.6.2.3方法重复两次,要将不溶物全部碾成细粉 最后一次碾洗后,取约0.1ml清液 如留有油迹,则再按4.6.2.3达碾洗试样直至检查无油残迹 滴在玻璃上快速蒸发丙酮 4.6.2.5将不溶物搅起移人堆蜗中抽滤,用0C5C饱和丙酮30nmL分两次洗涤砂芯堆蜗,玻璃棒、 烧杯和不溶物(尽量将不溶物移人堆蜗),最后加强抽滤,抽除残留丙酮 4.6.2.6将堆蜗取下,用干净纱布沾少许丙酮(4.1.3)擦净堆蜗和烧杯外部,用玻璃棒将堆蜗内沉淀物 搅松 将盛有沉淀物的堆蜗和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于100C105C烘箱中烘干 30min 取出,置人干燥器内冷却至室温,称重 再烘20min,冷却,称重,直至恒重 4.6.3结果计算 试样中丙酮不可溶物含量以质量分数X计,按式(2)计算: m一ms X= ×100%一X na 式中: 试样质量,单位为克(g); 1 空的堆蜗、烧杯、玻璃棒总质量,单位为克(g); ms 干燥后堆蜗、烧杯,玻璃棒和沉淀物的总质量,单位为克(g); mns X 按式(1)计算的己烧不溶物含量 4.6.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差不大于5% 4.7磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定 按GB/T21493的规定执行 4.8酸价的测定 4.8.1测定方法 称取混匀试样0.3g0.5g(精确至0.0002g)于干燥的三角烧瓶中,加人70mL石油酥(4.1.2).
GB/T23878一2009 摇动使之溶解 然后加人30mL中性乙醇(4.1.6),摇匀 加人约0.5mL酚酞指示剂溶液(4.1.4),用 氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定(4.1.5),滴至出现微红色,在30s内红色不褪为终点 记录终点时消耗的 标准溶液体积 4.8.2结果计算 试样中酸价含量X,,以每克试样消耗氢氧化钾的毫克数表示,单位为毫克每克(mg/g),按式(3) 计算 V×M×56. .(3 X = m17" 式中: 滴定消耗的氢氧化钾-乙醇标准溶液体积,单位为毫升(mL); M -氢氧化钾-乙醇标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/I) -试样质量,单位为克(e) 17 56.1 】ml1mol/I氢氧化钾-乙醉标准溶液中含氢氧化钾的毫克数 4.8.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果允许差不得超过0.5mg/g(以KoH 测试结果取小数点后 计 位 4.9过氧化值的测定 按G;B/T5538的规定执行 4.10残留溶剂量的测定 按GB/T5009.37的规定执行 4.11 总神的测定 按GB/T13079的规定执行 4.12重金属的测定 称取试样约1.0g(精确至0.0002g),按《药典》2005年版第二部附录重金 属检查法 第一法测定 检验规则 出厂检验 生产企业应保证所有大豆磷脂产品均符合本标准规定的要求 每批产品检验合格后方可出厂 本标准规定的出厂检验项目为:感官指标、水分及挥发物、己烧不溶物、丙酮不溶物、酸价、过氧 化值 5.2采样方法 采样方法按照GB/Tl4699.1之规定进行 抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签并注明:生产厂家名称、产品 名称、批号及取样日期 抽样时,用适用的取样器分别在不同贮器的上、中、下各部位取样,将所取样品充分混匀 每批样品 分两份,取样总量应不少于500g 装人样品瓶中，一份供检验用,另一份密封保存备查 产品型式检验 5.3.1产品型式检验应在下列情况下进行 a 新产品的试制定型鉴定; b)正式生产后,如材料及生产工艺有较大改变,有可能影响产品质量时， 正式生产过程中,每半年进行一次检验,考核产品质量稳定性 d)产品长期停产后,恢复生产时;
GB/T23878一2009 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; D 国家或地方质量监督机构提出进行型式检验要求时 5.3.2产品型式检验应在出厂检验合格的产品中抽取样品 5.3.3产品型式检验要对产品标准中规定的技术要求实行全检 5. 4 判定规则 若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复验,复验,结果仍有一项指标不符合 本标准要求时,则整批产品判为不合格品 标签、包装、运输、贮存 6.1标签 本品标签按GB10648的规定执行 包装 包装应使用适当的密封、防潮包装材料 产品每件包装的净含量可根据客户要求 运输 本品在运输过程中应避光、防潮、,防高温、防止包装破损,不应与有毒有害的物质或其他有污染物品 混装、混运 6.4贮存 本品应贮存于干燥、通风良好,无直接阳光曝晒处 注意包装密封性良好 避免贮存于高温环境 本品在规定的贮存条件下,保质期为12个月