国家标准 GB/T33042一2016 木质地板饰面层中铅、、铬、永重金属元素含量测定 Determinationoflead,cadmium.,chromium,mereury inthesurfacedecoratedlayerofwoodenfloor 2016-10-13发布 2017-05-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/I33042一2016 木质地板饰面层中铅、镐、铬、汞重金属元素含量测定范围本标淮规定了采用原子吸收光谱仪,原子荧光仪,电感羁合等离子体(cP)原子发射光谱仪测定木质地板饰面层中铅、、铬,汞重金属元素含量的方法本标准适用于实木地板、实木复合地板、浸溃纸层压木质地板等木质地板饰面层中重金属元素含量测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 JG;015感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 JG,023原子吸收光谱仪检定规程 JG694原子吸收分光光度计方法提要 3.1重金属元素含量测定试样经湿法或微波消解,重金属元素转移至消解液中,定容至一定体积采用火焰原子吸收光谱法测定试样溶液中铅、、铬含量;采用ICP原子发射光谱法测定试样溶液中铅、镐、铬、汞含量;采用氢化物发生器-冷原子吸收光谐法或原子荧光光谱法测定试样溶液中汞含量 3.2可溶性重金属元素含量测定规定温度、时间条件下,以一定酸度盐酸提取试样中可溶性重金属元素采用火焰原子吸收光谱法测定试样溶液中铅、、铬含量;采用ICP原子发射光谱法测定试样溶液中铅、镐、铬、汞含量;采用氢化物发生器-冷原子吸收光谐法或原子荧光光谱法测定试样溶液中汞含量试剂和材料 4.1试验用水要求所用水达到GB/T6682规定的二级纯度以上蒸僧水或去离子水的要求 4.2盐酸密度p=1.19g/mL,优级纯
GB/T33042?2016 4.3 ?p=1.42g/ml,? 4.4 ?p=1.84g/ml,? 4.50.07?0.005)mo/1? ?c(Hc)=(0.07?0.005)mol/L 4.61mo/L? ?c(HCIl)=1nmol/I 4.7 ? 4.8 4.9(30% 4.10? 3%) 4.1150%? 50% 4.1210%? 10%) 4.132%? 2%) 4.14 4.15?(2g/L)? ?2g?(4.7)0.5g(4.8)1000ml?,??,?,? ? 4.16?(10g/L)? ?10g?(4.7)5g(4.8)1000ml?,??,?,? ?
GB/T33042一2016 4.17硝酸-过氧化氢混合溶液准确移取25ml硝酸(4.4)和5ml过氧化氢(4.9)于1000ml棕色容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀 4.18铅、、铬、汞单元素标准溶液浓度1000mg/L 4.19铅、镐、铬、汞单元素标准储备液(各元素含量为50.0g/mL 4.19.1铅元素标准储备液准确移取5.0mL浓度为1000mg/L的铅单元素标准溶液于100mL棕色容量瓶中,以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀 4.19.2镐元素标准储备液准确移取5.0ml浓度为1000mg/L的俪单元素标准溶液于100ml棕色容量瓶中,以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀 4.19.3铬单元素标准储备液准确移取5.0m浓度为1000mg/L的铬单元素标准溶液于100m棕色容量瓶中,以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀 4.19.4汞(Hg)标准储备液准确移取5.0nm浓度为1000mg/L的汞单元素标准溶液于1L棕色容量瓶中,以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.17)定容至刻度,摇匀注:该标准储备液在0C4的冰箱中密闭保存,有效期为4周 4.20标准工作溶液的配制 4.20.1原子吸收光谱法标准工作溶液铅,,铬、永混合标准工作溶液浓度要求见表1 也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度也可以根据实际情况配制单元素标准工作溶液表1原子吸收光谱法铅、锡、铬、汞混合标准工作溶液浓度元素浓度(4g/mL 序号铅锡铬利 0.25 0.25 0,.25 0.25 0.50 0.50 0.50 0.50 l.00 1.25 1.00 1.00 2.50 2.50 2.50 2.50 5.00 5.00 5.00 5.00 注;该标准工作溶液在0C一4C的冰箱中密闭保存,有效期为2周
GB/T33042一2016 分别移取5.0mL铅,锅、铬和求单元素标准储备液(4.19.l.4.19.2.4.19.3.l.19.41)于50mL棕色容量瓶中,以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.17)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中铅、、铬和汞浓度均为 5.0g/ml.,以硝酸-过氧化氢混合溶液逐级稀释，获得5.00/ml2.50g/ml.l.00g/mL. 0.504g/mlL,0.254g/mL04g/mL浓度混合标准工作溶液 4.20.2原子荧光光谱法标准工作溶液移取2.0m汞单元素标准储备液(4.19.4)于1000mL棕色容量瓶中,并用2%硝酸溶液(4.13)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中汞浓度为1004g/L,以2%硝酸溶液逐级稀释,获得100.04g/L 50.04g/L25.04g/L、10.04g/儿L,5.04g/L,04g/L浓度混合标准工作溶液 4.20.3ICP原子发射光谱法标准工作溶液铅、,铬、汞混合标准工作溶液浓度要求见表2 也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度表2IcCP原子发射光谱法铅、镐、铬,汞混合标准工作溶液浓度元素浓度/4g/L 序号铅铜铬利 10.0 10.0 0.0 10.0 25,0 25.0 25,0 25.0 50.0 50.,0 50.0 50.0 100,0 100.0 100.0 100.0 250.0 250,0 250,0 250.0 注该标准工作溶液在0C一4C的冰箱中密闭保存,有效期为2周分别移取5.0mL 铅、、铬和汞单元素标准储备液(4.19.1、4.19.2,4.19.3、4.19.4)于1000mL棕色容量瓶中,并用2%硝酸溶液(4.13)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中铅、、铬和汞浓度均为 250g/L,以2%硝酸溶液逐级稀释,获得250.0g/L、100.04g/L、50.0g/L25.0g/L、10.04g/L 04g/L浓度混合标准工作溶液仪器和设备 5 5.1火焰原子吸收光谱仪:附连续流动注射氢化物发生器,配备石英管、铅、、铬、汞空心阴极灯,仪器的稳定性应符合JJG023、JG694的规定 5.2ICP原子发射光谱仪:仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰,仪器的稳定性应符合JG015的规定 5.3原子荧光光谱仪;配汞空心阴极灯,仪器的稳定性应符合GB/T21191的规定 5.4微波消解仪;配聚四氟乙烯消解罐典型工作条件参见附录A 注消解罐需用硝酸溶液(4.12)浸泡24h,然后用水清洗并干燥 5.5滤膜过滤器:孔径0.45Am. 5.6恒温振荡水浴;可保持温度(37士2),振荡频率60次/ min 5.7pH测试仪:精确度为士0.lpH单位
GB/T33042一2016 5.8金属孔筛;孔径0.5mm. 5.9天平;感量为0.1mg 5.10刮具:具有锋利刀刃,适合于刮削试样表层材料的工具 5.11研钵注:用前需用硝酸溶液(4.13)清洗并干燥 5.12容量瓶;50mL,.100mL,1000mL 注使用前需硝股溶液(4.13)清洗3遍,然后用水清洗并干燥 5.13移液管lmL,2mL.5mlL10ml25mL 5.14具塞三角瓶;25ml、100ml 注:用前需用硝酸溶液(4.12)浸泡24h,然后用水清洗并干燥试样制备 6.1制样部位的选择应选择干燥、无污染的地板表层两端及中部的中间部位刮取试样 6.2涂料饰面地板漆膜样品的制备用刮具均匀刮取地板表面涂层,应避免刮取到基材的纤维刮取的试样经研钵磨碎后,通过 0.5mm孔径金属筛,试样质量不少于0.5g 试样经混合后均匀分为两份 6.3浸溃纸层压木质地板饰面层试样的制备用刮具均匀刮取表面胶膜纸的耐磨层和装饰纸层,避免刮到基材的纤维,刮取的试样经研钵磨碎后,通过0.5mm孔径金属筛,试样质量不少于0.5g,试样经混合后均匀分为两份 6.4涂饰浸溃纸层压木质地板饰面材料试样的制备试样包括漆膜和浸溃纸,试样制备参考6.2与6.,3,刮取的试样经研钵磨碎后,通过0.5mm孔径金属筛,试样质量不少于0.5g,试样经混合后均匀分为两份 6.5聚氯乙烯(PvC)薄膜饰面地板饰面层试样的制备撕取或采用刀片辅助揭取板材表面的PVC膜,然后用刀片刮去背面木质纤维屑和胶质后,切至 2mm×2mm的碎片,把该碎片作为试样,试样质量不少于0.5g,试样经混合后均匀分为两份提取 7.1 重金属元素总量的提取 7.1.1湿法消解准确称取0.20g一0.25区试样(精确至0.1mg),置于100ml具塞三角瓶中,用适量的浓酸(如碗酸,硝酸等)充分润湿试样,于电热板上加热消解直至溶液澄清冷却后将溶液全部转移至50ml.容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀该溶液作为提取液待测 7.1.2微波消解准确称取0.10起试样(精确至0.】me),置于聚四叙乙烯消解罐巾,加人约7.5ml硝酸(.1)和 5
GB/T33042一2016 2.5mL过氧化氢(4.9),盖好密封塞可参照附录A中的参数调节微波消解仪进行消解处理取出消解罐,将消解罐中溶液全部转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀消解处理后,PvC可能略有白色沉淀,在测定时加儿滴氢叙酸(.l)可以消除该沉淀以针简吸取上清液,经0.45" m滤膜过滤器(5.5)过滤,滤液作为提取液待测 7.2可溶性重金属元素的提取准确称取0.20g试样(精确至0.1nmg),置于25mL具塞三角瓶中,准确加人10mL的0.07mol/L 盐酸溶液(4.5),充分振荡1min,检查混合液的酸度,必要时用1mol/L的盐酸溶液(4.6),调节pH值在1.0~1.5之间置于恒温振荡水浴(5.6)中,在温度为37笔士2C,振荡频率为60次/min条件下,避光振荡1h，再静置1h,取出以针筒吸取上清液,经0.45m滤膜过滤器(5.5)过滤,滤液作为提取液待测注试样提取后应在4h内完成测定,如不能在规定时间内测定,应用盐酸加以稳定,稳定液盐酸浓度约为1mol/儿提取液的测定原子吸收光谱法测定提取液中铅、镐,铬含量 8.1 8.1.1标准曲线的绘制根据原子吸收光谱仪操作手册设置分析参数,将标准工作溶液(4.20.1)导人原子吸收光谱仪,分别用铅空心阴极灯在283.3nm处测定铅元素的吸光度,用镐空心阴极灯在228.8nm处测定镐元素的吸光度,用铬空心阴极灯在357.9nm处测定铬元素的吸光度根据各元素吸光度、标准溶液的浓度参数分别绘制铅、锅、铬元素的浓度-吸光度线性回归标准曲线,标准曲线线性相关系数厂应大于0.995 8.1.2溶液的测定将空白溶液、提取液分别导人原子吸收光谱仪,采用8.1.1的方法分别测定空白溶液、提取液中铅、镐、铬各元素的吸光度 8.2氢化物发生器-冷原子吸收光谱法测定提取液中汞含量 8.2.1标准曲线的绘制根据氢化物发生器-原子吸收光谱仪操作手册设置分析参数,将汞元素标准工作溶液连续导人氢化物发生器系统,以3%盐酸溶液(4.10)为载液,2g/L的绷氢化钾混合溶液(4.15)为还原剂用汞空心阴极灯在253.7nm处测定汞元素的吸光度根据汞元素吸光度、汞元素标准工作溶液的浓度参数绘制汞的浓度-吸光度线性回归标准曲线,标准曲线线性相关系数”应大于0.995 8.2.2溶液的测定将空白溶液、提取液分别导人氢化物发生器系统,采用8.2.1的方法分别测定空白溶液,提取液中汞元素的吸光度 8.3原子荧光光谱法测定提取液中汞含量 8.3.1标准曲线的绘制根据原子荧光光谱仪操作手册设置分析参数,在汞元素标准工作溶液(4.20.2)中加人一定量
GB/T33042一2016 10g/L的碉氢化钾混合溶液(4.16)作为还原剂,测定标准工作溶液中汞元素的荧光强度根据汞元素荧光强度,汞元素标准工作溶液的浓度参数绘制汞的浓度-荧光强度线性回归标准曲线,标准曲线线性相关系数应大于0.995 8.3.2溶液的测定采用8.3.1的方法分别测定空白溶液,提取液中汞元素的荧光强度 8.4ICP发射光谱法测定提取液中重金属含量 8.4.1仪器测定条件根据ICP等离子体发射光谱仪操作手册设置分析参数,典型分析参数参见附录B 8.4.2标准曲线的绘制按8.4.1要求,测量标准工作溶液(4.20.3)中铅,俪,铬,汞的光谱强度根据各元素光谱强度、标准工作溶液的浓度参数分别绘制铅,锅、铬、汞元素的浓度-光谱强度线性回归标准曲线,标准曲线线性相关系数r应大于0.995 8.4.3溶液的测定采用8.4.2的方法,分别测量空白液和提取液中铅、、铬、汞的光谱强度结果计算 9.1重金属元素含量的结果表示 9.1.1提取液、空白液中铅、、铬、汞含量按式(1)计算,精确至0.01mg/L C，=K.A，十B 式中: 提取液中错、锅、铬,汞浓度,单位为毫克每升(mg/L) C K 错、、铬或汞的标准曲线斜率 -重金属错,铺,铬,汞的吸光度,或荧光强度,或光谱强度" A B. 铅、、铬或汞的标准曲线截距 g.1.2试样中铅、、铬,汞含量按式(2)计算,精确至0.01mg/kg: C，-Cm×V×F 71，式中: 试样中重金属铅,,铬,求元素含量,单位为毫克每千克(g/kg); m 提取液中铅、、铬、汞浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白溶液中铅、、铬、汞浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试样的定容体积,单位为毫升(mL): -提取液的稀释比称取的试样质量,单位为克(g) M 9.2可溶性重金属含量的结果表示 9.2.1提取液中铅、、铬、永汞浓度按式(3)计算,精确至0.01mg/L:
GB/T33042一2016 C，=K.A;十B 式中 -提取液中铅、、铬、汞浓度,单位为毫克每升(mg/L) C K -铅、、铬或汞的标准曲线斜率; 可溶性重金属铅、、铬,汞的吸光度,或荧光强度,或光谐强度; A 铅、锅、铬或永求的标准曲线截距 B 9.2.2试样中可溶性重金属铅、、铬、汞含量按式(4)计算,精确至0.01mg/kg" C一C×V×F mn M 式中: 试样中可溶性重金属铅,、铬,汞元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); m C -提取液中铅、锡、铬、汞浓度,单位为毫克每升mg/L); -空白溶液(o.07nmol/L或1mol/L盐酸溶液)中铅、镐、铬、汞浓度,单位为毫克每升(mg/L); Cio V -加人到25mL三角烧瓶中盐酸溶液总体积,单位为毫升(mL); -提取液的稀释比称取的试样质量,单位为克(g) M 9.2.3测试结果的校正处理由于测定方法精确度的原因,考虑实验室之间测试结果时需要一个校正的系数地板饰面层的可溶性元素含量应为分析结果的校正值,校正值按式(5)计算,精确至0.01mg/kg m=m;×(1一F， 5) 式中: 样品中某可溶性重金属元素含量,单位为毫克每千克mg/kge) 1 试样中可溶性重金属铅、锅、铬,汞元索含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 1， F 分析校正系数,见表3. 表3可溶性元素的分析校正系数铅锻铬元素汞分析校正系数F//% 30 5o 30 30 示例;地板表层材料中铅的分析结果为100 )mg/kg,铅的分析校正系数为30%,则铅的分析结果校正值一l00一100 ×30%=70(mg/kg 10 测试报告测试报告应至少包括以下内容: a)产品名称 b)样品提取方法 e)样品分析方法及仪器; d)各元素测定结果; 测试日期 e
GB/T33042一2016 附录A 资料性附录微波消解仪器工作条件及参数微波消解仪典型的工作条件及参数见表A.1 表A.1微波消解仪器工作条件及参数保持时间升压速率功率坡升时间 IR 压力阶段 w min min bar bar 700 5,0 10,0 225 55 0,. 30.0 1100 注！ bar=10Pa
GB/T33042一2016 附录 B 资料性附录 ICP等离子体发射光谱仪分析条件 CP等离子体发射光谱仪典型分析参数见表B.1 表B.1ICP等离子体发射光谱仪典型分析参数辅气流量分析系速射频功率分析谱线泵稳定时间 w r/min lmin nm 锅cd 铅Pb 铬Cr 求Hg 5o0 115o 0.5 220.353 283.563 226.502 84,950 10o

木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定GB/T33042-2016

一、引言

木质地板是一种高档地板材料，在家庭和公共场所得到广泛应用。随着人们对环境保护意识的提高，对于木质地板中的有害物质的关注也越来越高。其中，重金属元素是一类对人体健康有潜在危害的物质，因此需要对木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞等重金属元素含量进行监测。

二、GB/T33042-2016标准概述

GB/T33042-2016是我国针对木质地板饰面层中重金属元素含量而发布的标准，该标准规定了测定铅、镉、铬、汞等重金属元素含量的方法和评价指标。

三、测定方法

根据GB/T33042-2016标准，可以通过以下方法来测定木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞等重金属元素含量：

1. 取样：将样品从地板上刮下一点，经过干燥后进行磨粉处理。
2. 试剂处理：将样品加入适量盐酸和硝酸混合液中，加热至溶解。
3. 原子吸收光谱法（AAS）：将样品溶液中的重金属元素通过AAS仪器分析，得出其含量。

四、评价指标

GB/T33042-2016标准还规定了木质地板饰面层中重金属元素含量的评价指标，主要包括下列内容：

1. 铅、镉、铬、汞等重金属元素的含量应符合国家相关标准。
2. 换算成毫克每千克（mg/kg）时，铅含量应不超过90mg/kg，镉含量应不超过1.0mg/kg，铬含量应不超过60mg/kg，汞含量应不超过1.0mg/kg。
3. 执行标准GB/T18107-2000《室内装饰装修材料中放射性核素的测定方法》中有关放射性核素的相关规定。

五、结论

通过本文介绍的测定方法和评价指标，我们可以更加科学地认识木质地板饰面层中重金属元素的含量，有效预防对人体健康造成的潜在危害。同时也可以更加了解符合标准的木质地板的安全性能，让消费者更加安心地选购和使用。