GB/T36133-2018
耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法）
Refractorymaterials—Determinationofthermalconductivity(Platinumresistancethermometermethod)
- 中国标准分类号（CCS）Q40
- 国际标准分类号（ICS）81.080
- 实施日期2019-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小863.97KB
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耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法）
国家标准 GB/T36133一2018 耐火材料 导热系数试验方法(铂电阻温度计法 Refraetorymaterials一Determinationofthermalconduetiity Platinumresistaneethermometerethod 2018-05-14发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36133一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口
本标准起草单位:武汉科技大学、宜兴摩根热陶瓷有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公 司湖北省耐火材料产品质量监督检验站
本标准主要起草人:尹玉成、李亦韦,朱青友、股波、白晨、刘志强、彭西高、葛山
GB/36133一2018 耐火材料 导热系数试验方法(铂电阻温度计法 范围 本标准规定了铂电阻温度计法测定耐火材料导热系数的原理、设备、试样、安装、试验步骤、结果计 算及试验报告
本标准适用于不含碳、不导电及导热系数不大于15w/mK)的耐火材料导热系数的测定
注1:本标准的测试温度范围为室温到1500,测试温度上限也取决于材料使用极限温度,或耐火材料成为导体 的温度
注2:一般对于非均质材料较难得出精确的测试值,尤其是含纤维的材料
用本方法对这些材料进行试验时,需经 有关方协商一致 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T4513.5不定形耐火材料第5部分;试样制备和预处理 GB/T5977电阻温度计用铂丝 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17911耐火纤维制品试验方法 GB/T31057.1颗粒材料物理性能测试第1部分;松装密度的测量 原理 对两块耐火试样组成的试件之间的纯铂丝热线施加恒定功率,热线升温的速率取决于热流从热线 传到试件恒温部分的速率
测量试件正中心部分测阻引线之间的铂丝热线电阻增加值和对应的时间变 化,从而得出准确的热线升温速率
根据热线升温速率和输人功率,用傅立叶公式计算出导热系数
设备 4.1测量装置 4.1.1设备示意图 测量装置示意图如图1所示
GB/T36133一2018 说明: -试件; 分流器; 热线; 电源 -加热炉 数据记录系统 热电偶 计算机
-断电器 图1测量装置示意图 4.1.2加热炉 加热炉的加热室应能容纳2块230mm×114mm×75mm的直形砖,并应在底部设置两个支撑 架,使试件均匀受热
加热炉在每个测试温度点的温度控制到土5C,试件任意两点间的温差不大于 0C
热线升温步骤开始前15min内应保持温度稳定,恒温期间试件外侧热电偶所测得温度值波动 不应大于士0.5C
另外,应在炉墙上设置四个孔,放置四根空心氧化铝保护管
保护管中分别埋设两 根热线升温引线和与两根测阻引线
孔与孔之间应保持一定的间距,以减少升温过程中的导电性
4.1.3热电偶 用于测量试件外侧的温度
应由铂或铂佬丝组成,并与最终试验温度相匹配
4.1.4热线升温系统 热线升温系统包括交流电源、分流器与断电器
产生0A10A(oV50)的稳定电流
热线加热应 当使用稳定的交流电,测试功率应当在1w/m至125w/m之间,这等同于在150mmm的测阻引线之间的热 线功率为0.15w18.75w
本系统还应具备测量电流与压降的装置,其满量程精度应达到土0.5%
4.1.5数据记录系统 数据记录系统包括直流电源、数字电压表、程序记录仪、继电器,分流器
为了测量热线的电阻值变 化,需要使用较低(比如100mA)的恒定直流电流叠加于热线交流升温电流之上
记录测阻引线之间 热线段的直流电压降以计算出热线温度变化
由于测量时热线电阻的变化率仅为其绝对电阻值的百万 分之一,需要使用分辨率足够高的数据记录系统
程序化的数字电压表应能自动变换量程、自动校验 数字分辨率为6即精度达到六位半)
温度-时间记录设备的灵敏度应至少应能达到:0.2AV/mm 或者测温分辨率达到0.01C,时间测试分辨率短于0.5s 4.1.6计算机 能控制数据记录系统与热线升温系统,采集和分析试验结果<附带IEEE元器件并具有顺序文件编 号功能
GB/36133一2018 4.1.7热线测量架(可重复使用的试验导线 如图2所示,热线测量架由一条至少300mm长的热线和两条中心间距大约150mm的垂直测阻 引线组成
为确保测量准确,热线和垂直测阻引线采用纯铂丝
热线铂丝的技术要求与其温度系数的 测定方法参照标准GB/T5977进行
铂合金丝仅可用于连接热线测量架与外部的升温电路和测阻电 路
热线与测阻引线可通过氧化铝空心管和安装在炉边的有隔热保护的接线盒分别连接热线升温系统 3mm0.5 与数据记录系统
热线直径在0.3 mm之间
推荐测阻引线的径向截面积小于热线的一半 也可与热线的直径相同
热线测量架外部的加热电流引线至少与热线的直径相同
热线测量架的制作 方法是采用微炬煤,电弧焊或电弧冲压焊将测阻引线与热线焊接,焊点成珠状,且尽可能小
焊接点需 平直,使测阻引线垂直于主线,焊点接头排成T形
说明 下部试样; 上部试样; 热线; -测阻引线 图2热线的布置
GB/T36133一2018 4.2游标卡尺 分度值不大于0.05 mm 4.3天平 分度值为0.1g S
4.4电热干燥箱 控温110C士5C
4.5测厚比较计或针形测厚计 测量耐火纤维制品时使用
符合GB/T17911的规定
5 选样和制样 5.1耐火砖 选择2块结构和密度均匀的直形砖或相同尺寸的试样,组成试件
选取单个试样的最小尺寸为 200mm×100mm×50mm mm×114mmmm×65mm ,推荐尺寸为230 或者230rmm×1l4mm× 75mm
热线测量架放置在两块紧密接触的试样中心位置
在上下两块试样的接触面各加工出一个台 阶,以埋置热线,如图2所示 为了确保试样与热线紧密接触,试样台阶的最大高度应不大于0.8mm,并确保其最小高度不小于 所使用热线的直径
为保证试件不晃动,两个台阶的平均高度误差应在0.1mm之内
另外,上下试样 接触表面的平整度应当不大于0.1mm/100mm
台阶加工好后,将两块试样合在一起,使两个台阶相 互吻合,摇动试件检测其是否晃动,不晃动即为合格
在台阶高度和紧密接触面的平整度都达到要求 后,在一块试样的台阶上刻上测阻引线槽
为使热线和测阻引线的焊点相匹配,可用工具在放置焊点处 凿坑进行修饰
5.2耐火浇注料 依照GB/T4513.5制备耐火浇注料
可将耐火浇注料的浇注块按照5.1的规定切成符合尺寸要求 的试样,或采用特殊模具直接成型出符合5.1要求的试样
使用一次性热线架时,可将其直接浇注在试 件中 5.3耐火可塑料及捣打料 依照GB/T4513.5制备耐火可塑料或耐火捣打料
成型后立刻将热丝测量架压人两个230mm× 14mm×65mm或者230mm×114mm×75mm试样中
干燥时应施加一定的压力,使试样之间紧 密接触
5.4低强度材料 用锯片厚度不超过0.5mm的刻槽机或小刀在其中一块试样的230mm×1l4mm砖面上刻出用 于压人热线测量架的槽
5.5可压缩耐火纤维制品 按GB/T17911的规定,用不损伤试样的方法,制取长度,宽度分别为230mm,ll4mm的两块试
GB/36133一2018 75 样,其厚度可为65mm nmm
若耐火纤维制品单层厚度不足65mm,也允许多层叠加放置,但应确 保上下两块试样厚度相同
制备两块长,宽尺寸与试件相同的上下隔板,其材质不应在试验过程中与试 件反应,且不应在试验过程中导电
用隔热砖制备四个支柱,其直径为17mm士0.5mm,高度不低于两 块试样厚度之和的9/10
在每块试样四个角各打直径与支柱相同的一个孔,将支柱装人孔中
每块试 样上孔的位置均应相同
为了确保耐火纤维制品的试验结果可重复性,需要测量并记录其体积密度
按GB/T17911的规定测量并记录试样体积密度
注:虽然试件的体积密度数值不参与导热系数的计算,但对于耐火细粉、颗粒与纤维制品等耐火材料,在试验过程 中其体积密度可能会因制样与装样操作手法不同而发生变化,进而对导热系数造成影响
为了控制试验操作. 增强测试数据的可比性,需要测量这些材料的体积密度,并记录在试验报告中 5.6细粉与颗粒料 加工耐火匣钵用于盛装细粉和颗粒料
匣钵由上下两部分构成,其内部尺寸可参照5.1
下匣钵由 四个边和一个底构成，上部由四个边和一个可移除的顶盖构成
其材质不应在试验过程中与粉状试样 反应,且不应在试验过程中导电
为了确保细粉与颗粒料的试验结果可重复性,需要按照GB/T31057.l 测量并记录其装样后自然堆积的体积密度
可在试验开始前称量所用粉状试样的质量并测量匣钵的容 积,以计算待测粉状试样自然堆积的体积密度
也可经有关方协商确定,通过捣实或震动达到某一期望 的密度
安装 6.1量取测阻引线之间的热线长度L,精确至0.5 mm 6.2不同种类的试样按以下方法安装 -已制成的如图2所示的试样;先在炉内底座放人一块带有测阻引线槽的试样,将热线测量架放 人刻好的槽中,将另一块试样放在有槽的试样上,将它们扣在一起与热线紧密接触; -可压缩耐火纤维制品;通过支柱定位,在下隔板上安装第一块试样,将热线测量架置于其上中 心位置,再将第二块试样放置于上方并放置上隔板使热线测量架与两块试样均紧密接触 细粉和颗粒料;将粉状试样装满下部匣钵,将热线测量架放在其中心位置,放上部匣钵,将粉状 试样装满,盖上顶盖,测量并记录装人匣钵内粉状试样质量,计算其堆积密度
6.3将装好的试件放人炉内两个支撑架上确保均匀受热
将热线与测阻引线分别与试验电路连接
将试件外侧测温用热电偶放置在试件中心上部,将多余的测阻引线拉至炉外以减少炉内线的长度,使其 如炉内测阻引线过长,在炉内温度超过1000C时.发热体处将有可能会产生交流 不超过2001 mm
干扰 试验步骤 7.1试验前校准
依据所使用的数据分析与计算方法可能需要检测热线测量架在0C时的电阻 R)
可将热线测量架放人盛有冰水混合物的塑料盘中,使用与实际试验过程相同的测阻方法记录热 线测量架上四根引线的数据,并计算出其冰点电阻
另一种可选的方法是检测热线测量架的室温电阻 通过Rr/R,=(abT+cT)计算R
值
本式中的系数可以通过前期的试验过程所求得
如果使用 此方法计算热线电阻与温度,则无需进行0C校准步骤
7.2编制计算机与其他炉温控制装置的程序,以设置所需的试验温度和保温时间
为了避免炉体和试 件受到热震破坏,控制加热炉升温速率不超过10C/min,推荐的升温速率为3C/min(所有材质)或 C/min(耐火浇注料)
如加热炉采用独立控制升温系统,需要在达到预设温度后保温4h后方可进
GB/T36133一2018 行测试
如果在较低测试温度下测试低导热材料,保温时间可能需达到8h
如果加热炉由计算机程 序控制炉内热稳定性,则不需要规定最低保温时间
为了确定热线升温曲线,至少测试4个试验温度 比如室温与其他3个温度点)
对于不定形(未焙烧)材料,仅可以在初次加热周期中,从低温到高温依 次对待测温度点逐级升温,测定曲线数据;对于其他材料,待测温度点可以在炉内升温过程中选取,也可 以在炉内降温过程中选取
7.3用低功率测试每个试验温度点下的标准热线电阻(R,),精确至1.0×10-"
推荐将测试装置的 输出设置为0.1A~0.2A,用通过标准电阻的电压降(V,)精确测量电流(I)
在各温度下都应使用相 同方法检测标准电阻
使用热线升温电流给热线供电,以获得最大热线温升0.5C/mindT/d)
可以采用计算机对不 7.4 同测试材料与测试温度预先选取测试功率
表1给出了参考用最大实验电流
室温下的最大输人电流 为8A,相应输人最大功率约为6w,或大约0.5w/em
接通测试回路,热线加热时间控制在5min(高 导热材料)到10min(低导热材料)之间
与此同时,使用计算机控制的数据记录系统以每3、或更短的 频率记录升温过程中的热线电阻与时间数据
当测试结束后,断开测试回路同时停止数据采集,使试件 温度重新达到平衡
表1直径0.5mm热线的参考最大电流" 单位为安培 温度 体积密度 材料类型 g/em 25 400 800 1200 0.59 0.79 纤维毡 0.12 0.39 0.98 0.30 0.98 0,79 0.79 0.,79 纤维板 0.37 0.79 0,79 隔热板 0,98 0.79 0.48 隔热砖2000 1.18 0.79 0.59 0.59 0.64 隔热砖2300 1.38 0.98 0.79 0.59 0.80 隔热砖2600 1.57 1.18 0,98 0,98 1.57 0.96 0.98 隔热砖2800 1.38 1.18 1.38 0.79 0.79 AL.o粉 l.00 0.98 1.20 1.97 1.38 1.18 1.18 隔热浇注料 1.30 Al.(O空心球砖 3.54 1.97 1.57 1.38 1.50 铸造砂松散 1.57 1.18 1.18 1.18 1.50 铸造砂粘结 2.76 l.57 1.38 1.18 熔融SiO 1.97 1.70 3.15 1.77 1.57 耐火砖 2.36 1.7m7 3.54 2.10 1.57 1.97 1.77 耐火砖 3.94 2.36 2.40 2.70 4.92 2.76 2.36 1.97 60%Al.o.LC浇注料 2.90 AZS结合或80%Al.O. 4.92 3,15 2.36 1.97 >95%AlO 2.76 >3.00 7.87 3.94 3.15 >3.00 >95%MgO 7.87” 4.92 3.94 3.54 >3.20 Cr,O，MgO砖 5.91 4.92 3.15 2.76
GB/36133一2018 表1续) 单位为安增 温度 体积密度 材料类型 g/em" 25 400 800 200 3.15 2.76 电熔A2sS砖 3.20 4.92 2.36 3.15 1.97 1.77 1.57 错英石砖 3.20 对于直径0.4mm的热线,上述电流值乘以0.80得到相同的温升;对于直径0.3mm的热线，上述电流值乘以 0.60得到相同的温升，
高导热材料会呈现较低的T对ln(e)斜率,如值大于15w(mK),结果的重复性较差
等待1h或更长时间使试件重新达到平衡温度,然后在每个试验温度下将热线升温,试验至少 7.5 次
依据使用的软件不同,可在每次重复试验中不使用相同的电流
在室温下,当加热炉加热系统关团 后炉温依然也有可能因为温度惯性而上升,因此等待时间不应小于1h 7.6测试完所有温度点后,计算最终的试验结果,将整个温度范围所测得的R，数据拟合成曲线
8 计算 8.1计算所需用到的物理量与符号 R r:任一温度T下的热线电阻,单位为欧姆(Q); R;0C冰水浴中的热线电阻,单位为欧姆(Q); L;热线长度,单位为厘米(cm); r!;试验温度,单位为摄氏度(C); V;热线两端的平均压降,单位为伏特(V) ,通过标准热线电阻的平均压降,单位为伏特(V); R.;标准热线电阻的平均阻值,单位为欧姆(Q); 1;通过热线的标准电流(V./R,),单位为安培(A); Q:试验时输人热线的平均电功率[(V
I100)/L],单位为瓦每米w/m); ;时间,单位为分(G min; B;R对In()图中线性区间段的斜率; 尺;导热系数,单位为瓦每米开尔文[w/mK)]; a,b,c;与热线电阻和温度有关的二次多项式的回归系数
注为获得最佳精度,V,1与Q的数值可在R对n()图中的线性区间内测定
8.2回归系数计算 采用至少4个试验温度(如室温和其他3个升温点),用多项式回归分析对标准热线电阻(R,)或比 电阻(Rr/R)与所记录的温度数据进行曲线拟合,得出多项式(a十bT十eT')
传统计算方法是使用 实测电阻与0C冰点电阻的比值数据(Rr/R,)进行拟合,使用本方法时应实测或计算出R
因为在热 线的反复使用过程中可能会由于拉伸或装样步骤导致R
发生变化应定期用0C的冰水浴进行校验 或者根据室温测得的数据和以往试验中依照方程Rr/R，=(a十b丁十cT')所测得的回归系数重新计 算
使用电阻比值的数据的优点是回归系数可得到规范化,并可直接与其他数据源进行比较(如使用相
GB/T36133一2018 同热线测量架所测得的不同试验数据,或不同长度和线径的热线测量架所测出的试验数据)
另一种可 选的方法是仅对热线阻值和温度的数据进行拟合
本方法的优点是所有数据均可以在当次试验中取 得,无需0C冰点电阻数据R,也无需考虑热线安放过程所导致的热线阻值细微变化
所以,本方法更 加适用于常规试验
但本方法的缺点是电阻与温度的回归系数每次都需要通过试验升温过程才能求 得,本系数也会因热线架的长度和直径改变而发生变化
8.3斜率计算 采用合适的线性回归方法从每次试验测得的Rr对ln()曲线中的线性区间计算出斜率(B)
可通 过计算机分析软件或目测确定Rr对ln()曲线的线性区间
为了避免Rr对In()曲线线性回归时产生 偏向高温段的偏差,推荐使用均匀区间的ln()时间坐标轴进行分析
这可能需要在进行线性回归分析 步骤之前,在更长的时间段内采集电阻数据,或在均匀的采样率下采集更多数据点
如果在曲线上未发 现线性区间,其原因有可能是材料不适用于本试验方法,或者试验操作出现了错误,此时应当重新进行 试验
8.4导热系数计算 根据每次热线升温过程中采集得到的数据所做出的R下对ln()的斜率(B)和8.2所求出的多项式 回归系数,使用式(7)或式(8)计算出导热系数
针对线热源的傅里叶热流方程如下所示 Qdln(t) 4TdT 如果Rr/R,=a十bT十cT,那么 dRr -R.(b十2ceT dT 如果B是R下对ln(()的斜率 dR7 dTR(b十2eT B= ln( n( 则: dTR.(b十2cT) dln(e) B 将值代人: QR.(6十2cT 人 .5 4B Q可用下式表示: VI100VV.100 Q R 将其代人式(1)求得导热系数k VV100R(6十2eT R.L4冗B 式中导热系数k的单位为瓦每米开尔文[w/mK]
如果使用拟合热线阻值与温度的方法进 行R=a十bT十cT=的计算,则可化为下式 VV,.100(b十2eT R,L4元B 8.5热线升温速率计算 可以用式(12)或式(14)计算每次试验中,lmin内的热线升温速率
GB/36133一2018 如果Rr/R,=a十bT十c'T',那么: dKR下=R.(b十2eT)dT tdR dR 工则 同样,若B= an( dt Bdn 一R.(b十2cT)dT dR下= 10 重新排列上式后得出: d7 d R十2eT7 当t=1min n时,温升速率为 dT 12 元 R2下 同理,对于R下=a十bTcT"时,可得下式 dT 13 十2cT)t 当1=1min时,温升速率为: dT B 14 dr b十2cT 试验结果表示 所得结果应按GB/T8170修约,保留2位小数
如果试验有关方或有关标准另有要求时,可按要 求的位数修约
0试验报告 试验报告应包括以下内容 试验单位; a b 试验日期; 执行标准编号,即GB/T36133; c 试样信息,如厂家、产品,类型、批号等 d 制样说明,如试件的大小,尺寸等 e 耐火细粉与颗粒的堆积密度或耐火纤维制品的体积密度 炉内气氛 g 试验温度和在各个试验温度下导热系数的单值和平均值 h 试验步骤中所出现的任何非规定操作; 试验过程中所观察到的任何异常现象
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耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法）GB/T36133-2018
导热系数是衡量固体材料导热性能的重要指标之一。耐火材料作为高温材料的代表，其导热系数的测试尤为重要。
根据国家标准GB/T36133-2018，耐火材料导热系数应使用铂电阻温度计法进行测试。
具体实验步骤如下：
1. 试样制备
将待测样品切割成规定大小，并进行处理，使其表面平整、光滑。
2. 实验设备
铂电阻温度计法主要需要的设备有：导热仪、实验室电炉、铂电阻温度计、电源和数据处理系统。
3. 实验步骤
（1）将试样放入导热仪测试装置中，加热至一定温度。
（2）在试样和铂电阻之间安装隔热材料，并将铂电阻插入试样中心位置测量温度。
（3）记录试样的温度随时间的变化曲线，并根据曲线图计算出试样的导热系数。
4. 结果计算
根据国家标准GB/T36133-2018，在测试完成后，应按实验数据计算试样的平均导热系数，并报告精确到0.01W/(m·K)。
5. 结束实验
实验结束后，关闭设备，清理实验室，并保存实验数据。
总之，耐火材料导热系数试验方法采用铂电阻温度计法进行测试，具有较高的准确性和可靠性。在实际生产和科研过程中，可以根据该方法对耐火材料的导热系数进行精确测定，为材料设计和选型提供重要参考。
