氟硼酸钾化学分析方法第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

氟硼酸钾化学分析方法第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T22661.7一2008 氟础酸钾化学分析方法 第7部分钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemicealanalysismethodsofpotassiumfluoborate Part7:Determinationofsodiummeontent Flameatomieabsorptionspectrometriemethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22661.7一2008 前 言 GB/T22661《氟碉酸钾化学分析方法》共分为10部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分;湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟碉酸钾含量的测定氢氧化钠容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分;游离棚酸含量的测定氢氧化钠容量法; 第9部分;氯含量的测定硝酸汞容量法; 第10部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T22661的第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位;多氟多化工股份有限公司 本部分参加起草单位;湖南有色氟化学有限责任公司、铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司 本部分主要起草人;薛旭金,施秀华、李永强、郭贤惠、王慧、陈义春、朱亮、黎志坚、白向华、申志花 刘志鸿、黄尤菊,刘敏
GB/T22661.7一2008 氟棚酸钾化学分析方法 第7部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T22661的本部分规定了氟碉酸钾中钠含量的测定方法 本部分适用于氟砌酸钾中钠含量的测定 测定范围;<0.5% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T22661.12008氟碉酸钾化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存 方法提要 试料用硫酸赶氟,加热至硫酸烟冒尽后用盐酸和水溶解,在氯化钯存在下,于原子吸收光谱仪波长 589.6nm处,以空气-乙炔火焰进行钠含量的测定 试剂 硫酸;1十1 4.2盐酸:l十1 4.3硝酸:l+1 4.4氯化钯:100g/I 称取25.00坚氧化锯于烧杯中,加150ml.水,加热溶解,然后稀释到250ml容量瓶中,摇匀 备用 4.5钠标准贮存溶液:准确称取1.2717g预先在105C士5C烘干并在干燥器中冷却的基准氧化纳 置于250mL烧杯中,加水溶解后,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含 1.0mg钠 4.6钠标准溶液:移取10.00mL钠标准贮存溶液(4.5)于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mlL含0.04mg钠 仪器和设备 5.1铂m:平底,直径80mm,高35mm 原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯 5 试样 试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求
GB/T22661.7一2008 分析步骤 7.1试料 称取0.5000g试样(6),精确至0.0001g,记为m 7.2测定次数 独立的进行两次测定,取其平均值 7.3 空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 将试料(7.1)置于销皿(S.1)中,加人2mL硫酸,于调压电炉上缓缓蒸发,然后升温冒尽硫酸 7.4.1 烟,加人2mL硝酸(4.3),加l0ml30mL水,加热到物料全部溶解,将溶液洗人100mL容量瓶中, 冷却后用水稀释至刻度摇匀 7.4.2移取10.00ml试液(7.4.l)于100ml容量瓶中,补加2.0ml硝酸(4.3),加2.0ml氯化钯 4.4),用水稀释至刻度，于原子吸收分光光度计波长589.6nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量 钠的吸光度,将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后,从工作曲线上查得相应的钠的质量 浓度,记为c 7 5 工作曲线的绘制 移取0mL、1.00ml,2.00ml、3.00mL、4.00ml.钠标准溶液(4.6),分别置于一组100ml的容 量瓶中,各加人2mL硝酸,2mL氯化钯溶液,以水稀释至刻度,混匀,于原子吸收光谱仪波长589.6n nm 处,用空气-乙炔火焰,以水调零,分别测量标准溶液和“零”校准溶液(不加钠标准溶液者)的吸光度,以 钠的质量浓度为横坐标,吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按公式(1)计算钠的质量分数(%): xx10" uw(Na= ×100 n 式中: -从工作曲线上查得的躺的质量浓度,单位为微克每毫升(gg/'mL) 试液的总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g) m 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 钠的质量分数/% 0.007 0.120 0.230 0.001 0.014 0.022 重复性限r/% 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差
GB/T22661.7一2008 表1 钠的质量分数/% 允许差/% 0.05 0,10 >0,l00,50 0.08 质量保证与控制 10 应用国家标准样品或行业级标准样品,每半年校核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时， 应找出原因 纠正错误后,重新进行校核