粉状铬鞣剂六价铬离子测定方法

粉状铬鞣剂六价铬离子测定方法

国家标准 GB/T19940一2005 粉状铬剂六价铬离子测定方法 Chromepowder一Determinationofchromium(I 2006-04-01实施 2005-09-26发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T19940一2005 引 言 本标准采用国际通用的分光光度法测定粉状铬辉剂中的六价铬离子含量 有关试验条件说明如下: 参考铬释时的水温,本标准规定用(40士1)C的蒸僧水溶解试样,与实际操作状况相似 a b 试验时,1,5-二苯卡巴阱乙醇溶液应保持有效,以避免影响试验结果 标准曲线、实测结果会随着分光光度计和比色皿厚度的变化而变化,在试验中,标准曲线的制 作,实测过程应使用相同的分光光度计、比色皿 试验中,2ce m厚的比色皿是最合适的;在适 宜的条件下,也可以使用其他厚度的比色m,但应在试验报告中说明
GB/T19940一2005 粉状铬乙剂六价铬离子测定方法 范围 本标准规定了粉状铬躲剂中六价铬离子含量的测定方法 本标准适用于以重锦酸纳为原料,用碗散等敞化,前糊糖或二氧化破(s)等还原,或再配人助剂 而制成的适用于制革主辉或复揉用的粉状铬剂 原理 试样中的六价铬离子[Cr(VI]在酸性条件下与二苯卡巴耕(DPC)反应,生成紫红色络合物,然后 与对甲苯磺酸根离子形成分子量更大的配合物,用异戊醇萃取其中的配合物,若有机相呈紫红色,说明 有六价铬离子存在,用分光光度法测定,标准曲线法定量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水 重铬酸钾(K,Cr,O.),在(102士2)C下干燥(16士1)h 3.2异戊醇 3.3对甲基苯磺酸,50g/L 3.4硫酸,10% 1,5-二苯卡巴耕溶液;称取1,5-二苯卡巴耕0.1g,溶解在50mL乙醇中,加人200mL硫酸 3,4) 注，已配好的1,5-二苯卡巴耕溶液应保存在棕色瓶中,在2c一8C时遮光存放,有效期14d 溶液出现明显变色时 特别是粉红色)则不能再使用 3.6铬标准储备液;将2.829g重铬酸钾(K,Cr,O(3.1)溶于1000mL蒸僧水中,每1mL该溶液中 含有1g铬 3.7铬标准溶液;将1mL铬标准储备液(3,6)用燕僧水稀释至1000ml,每1ml 该溶液中含有 ug铬 装置 4.1天平,感量0.001g 4.2容量瓶,50ml,100mL,l000ml 4.3移液管,1.0mL、2.0m、,5.0mL、,10.0m 4.4分液漏斗,100tmL 4.5分光光度计,波长540nmm 4.6石英或玻璃比色皿,厚度为2cm(或3cm) 程序 5.1操作步骤 准确称取试样2g,精确至0.001g,用(40士1)C的蒸僧水溶解后转人100ml容量瓶中,定容待 测 用移液管吸取10mL溶液,加人到50mL.容量瓶中,加人10ml蒸僧水,加人2ml硫酸(3.4),摇 匀后加人1,5-二苯卡巴胁乙醇溶液(3.5)1mL,振摇2min,静置显色3min,加人4mL对甲基苯磺酸
GB/T19940一2005 3.3),摇匀后加人10mL异戊醇(3.2),充分摇匀,转人分液漏斗(4.4),静置分层20min,分出水相,除 去分液漏斗颈部的水,在漏斗下口塞人适量脱脂棉,过滤、滴出有机相,液滴速度(3一4)滴/min 用空 白试剂作为平行对比试样,于540nm波长处,在2cm比色中,测出有机相的光密度 5.2空白试剂 用移液管吸取10ml.蒸僧水(代替试样溶液),加人到50ml.容量瓶中,重复5.1操作,将过滤滴出 的有机相作为空白试剂 5.3标准曲线的制作 吸取铬标准溶液(3.7)0mll.0ml2.0ml3.0ml.4.0ml5.0ml..6.0ml,分别置于50ml. 的容量瓶中,加蒸憎水至10mlL,代替试样溶液,按5.1操作,以空白试剂(5.2)作为对比试剂,分别测出 光密度值 绘制[Cr(VI)]的量对光密度的标准曲线图 以络标准溶液的六价铬离子质量为横坐标(X轴),光密度值为纵坐标(Y轴),描点作图,得到一条 经过原点的直线,即为标准曲线 标准曲线会随着分光光度计和比色皿厚度的变化而变化 注，在试验中,2cm厚的比色皿是最合适的;在适宜的条件下,也可以使用其他厚度的比色皿,并在试验报告中 说明 结果的表述 6.1计算方法 按式(1)计算出样品中六价铬离子的含量 Cr(VI m×10100 式中 Cr(VI -样品中的六价铬离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从标准曲线上求得的10mL样液中的六价铬离子的质量,单位为微克(4g) -试样的质量,单位为克(g) m1 6.2结果表示 两次平行试验结果,相差不大于0.3.取其平均值作为结果,精确到o.1mg/ke. 试验报告 试验报告应包含以下内容 本标准编号 a b)样品名称,编号,类型、厂家(或商标) 所用比色皿的厚度; c 样品中的六价铬离子含量,单位为mg/kg 试验中出现的异常现象; e 实测方法与本标准的不同之处; 试验人员、日期 g