无水高氯酸锂第5部分：氯化物含量的测定

无水高氯酸锂第5部分：氯化物含量的测定

国家标准 GB/T23835.5一2009 无水高氯酸锂 第5部分;氯化物含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous Part5:Determinationofchloridleeontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.5一2009 无水高氯酸锂 第5部分氯化物含量的测定 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中氯化物含量测定方法的原理,安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氧酸锂中氧化物含量的测定,测定范围;0.24g/ml44g/mL(以Cl计) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(Is03696;1987,MOD 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.2 HG:/T3696,3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 原理 在硝酸介质中,氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀,当氯离子含量低时,所生成的沉淀粒度细小 或胶状物悬浮在溶液中,造成溶液混浊,可依其浊度的大小,判定氯离子的量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 试验中所用杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG;/T3696.2、HG;/T3696.3 之规定制备 试剂 6.1硝酸溶液:1十2. 6.2甘油溶液;1十4 6 硝酸银溶液:17g/L 3 氯化物标准溶液:1tmL溶液含有氯(Cl)0.010nmg 6 用移液管移取1ml按HG;/T3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配 仪器,设备 分光光度计:带有厚度为3cnm吸收池
GB/T23835.5一2009 分析步骤 8 试验溶液的制备 迅称取约5g试样,精确到0.000lg 置于100mlL烧杯中,用少量水溶解 移人50ml容量瓶 中,水稀释至刻度,摇匀 8.2工作曲线的绘制 在5支25ml.比色管中用移液管分别加人0ml,0.50ml1.00ml、1.50ml.2.00ml氯化物标 准溶液,加水至10mlL,加2.5mL硝酸溶液,加2.5mL甘油溶液,摇匀,加1.0mL硝酸银溶液,用水稀 释至刻度,摇匀 放置15min,用3cm吸收池,以试剂空白为参比,在分光光度计440nm处测量吸光 度 以氧化物含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 8.3样品测定 用移液管移取10.00ml试验溶液，置于25ml比色管中,以下操作按8.2从“加2.5ml硝酸溶 液, ”开始进行操作,测量其吸光度 以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量 结果计算 孤化物含量以氧(c的质量分数奶计,数值以%表示,按式1计算" ×10 " ×100 mo5o 式中 从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值,单位为毫克(mmg); m 试料的质量的数值,单位为克(g) 77 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%