GB/T29875-2013

磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定

Determinationoflead,arsenic,mercuryinphosphaterockandconcentrate

本文分享国家标准磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定的全文阅读和高清PDF的下载,磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定的编号:GB/T29875-2013。磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定共有13页,发布于2014-05-012013年第22号公告
  • 中国标准分类号(CCS)D51
  • 国际标准分类号(ICS)73.080
  • 实施日期2014-05-01
  • 文件格式PDF
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磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定


国家标准 GB/T29875一2013 磷矿石和磷精矿中铅、呻、汞含量的测定 Determinationoflead,arsenic,mereuryinphosphateroekandconeentrate 2013-11-12发布 2014-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29875一2013 前 言 本标准按照GB/T1.一2009给出的规则编写 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口 本标准主要起草单位:中蓝连海设计研究院、云南磷化集团有限公司、蓝星(集团)股份有限公 司,瓮福(集团)有限责任公司,四川宏达股份有限公司,连云港出人境检验检疫局 本标准主要起草人;张晓梅、张文学,周建军、张仁忠、欧运风、夏新奴
GB/T29875一2013 磷矿石和磷精矿中铅、碑、永含量的测定 范围 本标准规定了磷矿石和磷精矿中铅、呻,汞含量的测定方法 本标准适用于磷矿石和磷精矿中铅含量大于0.0010%、呻含量大于0.0002%、汞含量大于 0.00001%的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 试样 试样通过符合GB/T6003.1规定的125m试验筛,于105C一110C干燥2h以上,置于干燥器 中冷却至室温 试验方法 总则 4.1 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯或分析纯以上级别的试剂,所用水需满足GB/T6682 要求的二级水 标准中所用试剂和溶液的配制,在未注明配制方法时,均应按GB/T602,GB/T603的 规定 4.2铅含量的测定原子吸收光谱法 4.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3 nm处 测量试样溶液的吸光度,同时扣除背景干扰,以工作曲线法求出磷矿样品中铅的含量 4.2.2试剂和溶液 4.2.2.1盐酸优级纯) 4.2.2.2硝酸(优级纯) 4.2.2.3硝酸溶液:l+1
GB/T29875一2013 4.2.2.4铅标准溶液:10004g/mL 4.2.2.5铅标准溶液:1004g/ml 吸取10ml铅标准溶液(4.2.2.4)于100ml容量瓶中,加10mL.硝 酸溶液(4.2.2.3),用水稀释至刻度 此溶液1ml含100g铅 4.2.3仪器 原子吸收光谱仪,配有铅空心阴极灯,符合GB/T9723的规定 4.2.4分析步骤 4.2.4.1称取1g试样,精确至0.0001g,置于150mL烧杯中 同时做空白试验 4.2.4.2用少量水润湿试样,小心加人15mL盐酸(4.2.2.1)、5ml硝酸(4.2.2.2),盖上表面皿,在电热 板上低温加热,蒸至近干,取下,冷却 4.2.4.3加人10ml硝酸溶液(4.2.2.3)和少量水,加热溶解可溶性盐类,冷至室温,移人100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度 摇匀后干过滤 弃去最初少量滤液,收集滤液备用 4.2.4.4参照仪器使用说明书,将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔-空气火焰,铅空心阴级 灯,于波长283.3nm处,以水调零,用扣背景吸光度方式,测量试样溶液和空白试验溶液的吸光度 从 工作曲线上求出相应的铅质量浓度的数值 4.2.5工作曲线的绘制 4.2.5.1移取0.0mL,1.0mL、,3.0mL、5.0mL、7.0mL、,10.0ml铅标准溶液(4.2.2.5),分别置于一组 100mL容量瓶中,加人10mL硝酸溶液(4.2.2.3).用水稀释至刻度,摇匀 此标准系列中铅的浓度为 /mL、3.0 /ml、5.04g/mL、7.04g/ml、10.04g/mL 0.0g/mlL1l.0g/ !4g 4.2.5.2用扣背景吸光度方式,与试样溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度,减去试剂空白溶 液的吸光度 以铅质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 4.2.6结果计算 以质量分数w表示的铅(Pb)的含量,按式(1)计算 eX100×10" ×100% zw m 式中: 从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL):; p 试样质量的数值,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 4.2.7允许差 平行分析结果的相对偏差应不大于表1所列允许差 表1允许相对偏差 铅(Pb)含量/% 允许相对偏差/% 0.0020 30 0.00200.010 20 >0.01o l0
GB/T29875一2013 4.3神含量的测定 4.3.1神含量的测定原子荧光光谱法(仲裁法 4.3.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解,在酸性条件下,三价呻与棚氢化钾反应生成呻化氢,由载气(氨气)带人石 英原子化器,呻化氢分解为原子态呻 在特制的呻空心阴极灯的照射下,基态呻原子被激发至高能态, 去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度的范围内,其荧光强度与呻的含量成正比,以工 作曲线法求出磷矿样品中呻的含量 4.3.1.2试剂和溶液 4.3.1.2.1盐酸(优级纯 4.3.1.2.2硝酸(优级纯 4.3.1.2.3盐酸溶液;1+1 4.3.1.2.4盐酸溶液:5十95 4.3.1.2.5氢氧化钾溶液:5g/L 4.3.1.2.6棚氢化钾溶液;10g/IL 称取l只碉氢化钾,溶于100ml氢氧化钾溶液(4.3.1.2.5)中 现用 现配 4.3.1.2.7抗坏血酸溶液;50g/L 现用现配 4.3.1.2.8硫脉溶液:50g/L 43.1.2.9呻标准溶液;lo0e/ml. 4.3.1.2.10神标准溶液:50 ml 吸取10.0mL呻标准溶液(4.3.1.2.9)于200mL容量瓶中,用水稀 4g/ 释至刻度 此溶液1ml含50g呻 4.3.1.2.11神标准溶液:1 mL 吸取10.0m呻标准溶液(4.3.1.2.10)于500mL容量瓶中,用水稀 4g/ 释至刻度 此溶液1ml含1"g呻 4.3.1.2.12呻标准溶液;100ng/ml 吸取10,.0ml呻标准溶液(4.3.1.2.ll)于100ml容量瓶中,用水 稀释至刻度 此溶液1mL含100 )ng呻 4.3.1.3仪器 原子荧光光谱仪,配有呻空心阴极灯 4.3.1.4分析步骤 4.3.1.4.1按表2称取试样,精确至0.0001lg,置于150ml烧杯中 同时做空白试验 4.3.1.4.2用少量水润湿试样,小心加人15mL盐酸(4.3.1.2.l)、5mL硝酸(4.3.1.2.2),盖上表面皿,在 电热板上低温加热,蒸至1ml一2ml,取下,冷却至室温 注:样液不能蒸干,否则结果会偏低 表2称样量 呻(As)含量/% 称样量/g 0,00020.0010 0.20.5 0.l0.2 0,00100,0020 >0.0020 0.05一0.1
GB/T29875一2013 4.3.1.4.3加人10mL盐酸溶液(4.3.1.2.3)和少量水,加热溶解可溶性盐类,冷至室温,移人100m容 量瓶,加人l0ml抗坏血酸溶液(4.3.1.2.7)和10ml硫脉溶液(4.3.1.2.8),用水稀释至刻度,摇匀,静置 30 min 干过滤,弃去最初少量滤液,收集滤液备用 4.3.1.4.4参照仪器使用说明书,将原子荧光光谱仪各参数调至最佳状态,用盐酸溶液(4.3.1.2.4)作载 液,碉氢化钾溶液(4.3.1.2.6)作还原剂,依次测量试样溶液,空白试验溶液的荧光值,其荧光值即相应浓 度值 4.3.1.5工作曲线的绘制 4.3.1.5.1移取0.0mll.0ml,2.0mL5.0ml,10.0mL20.0ml呻标准溶液(4.3.1.2.12),分别置于 -组100ml容量瓶中,加人10ml盐酸溶液(4.3.1.2.3),加人10mL抗坏血酸溶液(4.3.1.2.7)和 10ml硫脉溶液(4.3.1.2.8),用水稀释至刻度,摇匀,静置30min 此标准系列中呻的浓度为0.0ng/ml 1.0ng/mL.2.0ng/mL.5.0ng/mlL.10.0ng/mL.20.0n ng/ml 4.3.1.5.2与试样溶液相同条件下测量呻标准系列溶液的荧光值,减去试剂空白溶液的荧光值 以呻 质量浓度为横坐标,相应的荧光值为纵坐标绘制工作曲线 4.3.1.6结果计算 以质量分数w表示的呻(As)的含量,按式(2)计算 ×100×10 p ×100% c 771" 式中: 从工作曲线上查得的呻质量浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng/mL); p 试样质量的数值,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 4.3.1.7允许差 平行测定结果的相对偏差应不大于表3所列允许差 表3允许相对偏差 呻(As)含量/% 允许相对偏差/% <0,0005 30 0.00050.0020 20 >0.0020 10 4.3.2神含量的测定Ag-DDIC分光光度法 4.3.2.1方法提要 试样用硝酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中,以二氧化锡和碘化钾将呻酸还原为亚呻酸,再用金属锌将 亚呻酸还原为呻化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺-氯仿溶液吸收,生成红色胶体银,于 波长530nn 处测量其吸光度,以工作曲线法求出磷矿样品中呻的含量 4.3.2.2试剂和溶液 4.3.2.2.1 硝酸(优级纯
GB/T29875一2013 4.3.2.2.2盐酸(优级纯 4.3.2.2.3盐酸溶液:1十1. 4.3.2.2.4高氧酸(优级纯 4.3.2.2.5无呻金属锌粒 4.3.2.2.6碘化钾溶液;300g/L 4.3.2.2.7柠檬酸溶液:500g/L 4.3.2.2.8二氯化锡溶液;400g/L 称取二氧化锡40g,加人50ml盐酸(4.3.2.2.2),稍加热使其溶 解,用水稀释至100mL,摇匀 贮于棕色试剂瓶中 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)溶液;称取0.3g粉状Ag-DDTc,溶于100ml三氯甲 4.3.2.2.9 婉中,加人3nml三乙醇胺,摇匀,放置后用脱脂棉过滤,备用(此溶液可保存1周 乙酸铅脱脂棉称取l1.8g乙酸错溶于100mL水中,加人儿滴冰乙酸,将脱脂棉浸人此溶 4.3.2.2.10 液中,2h后取出,挤净溶液,晾干,备用 4.3.2.2.11呻标准溶液:1000 /mL 从g/ 4.3.2.2.12呻标准溶液:504g/ /ml 吸取10.0mL呻标准溶液(4.3.2.2.11)于200ml容量瓶中,用水 稀释至刻度 此溶液1mlL含504g呻 4.3.2.2.13呻标准溶液:2.54g/mL 吸取10.0mL神标准溶液(4.3.2.2.12)于200m容量瓶中,用水 稀释至刻度 此溶液1mL含2.54g碘 4.3.2.3仪器 4.3.2.3.1分光光度计 4.3.2.3.2呻化氢气体的发生、吸收装置,如图1 说明 化氢气体发生器(100ml 磨口锥形瓶); mm硫化氢吸收瓶,内装乙酸铅棉花; -连接气体导管的磨口塞,并带有直径20 连接两个玻璃导气管的乳胶管 气体导管,出口处内径<1mm 神化氢气体吸收管(10mL.具塞比色管) 图1神化氢气体的发生吸收装置
GB/T29875一2013 4.3.2.4分析步骤 4.3.2.4.1按表4称取试样,精确至0.0001g,置于150mL烧杯中 同时做空白试验 4.3.2.4.2用少量水润湿试样,加人硝酸(4.3,2.2.l)5mL,高氯酸(4.3.,2.2.4)5mL,摇匀 盖上表面.、 加热,待试样溶解后再燕至冒白烟(勿燕干),取下,稍冷后用水冲洗杯壁一次,再加热至冒白烟,取下冷 却后加人20mL水,继续加热至盐类溶解,冷却后移人100mL磨口锥形瓶中,摇匀 注:样液不能蒸干,冒浓白烟即可取下 表4称样量 呻(As)含量/% 称样量/E 0.00020.0025 .0 0.00250.010 0.20.5 >0.010 0. 4.3.2.4.3加人5mL柠檬酸溶液(4.3.2.2.7),加人10mL盐酸溶液(4.3.2.2.3),加水至体积约45mL 4.3.2.4.4加人3mL 碘化钾溶液(4.3.2.2.6),2ml二氧化锡溶液(4.3.2.2.8),摇匀,放置15min,加人 5g锌粒(4.3.2.2.5),迅速塞紧塞子,将气体导管立即插人盛有10.0ml的呻化氢吸收液的吸收管中 吸 o 收40min 取出导管,以少量三氯甲烧冲洗导管,洗液并人吸收管中,滴加三氯甲婉补足体积至10.0ml 加塞,摇匀 注1;呻化氢气体吸收管和气体导管每次使用后应洗涤干净,烘干,备用 注2:呻化氢发生和吸收装置中各接头处,必须接合严密、使用前应进行检查,防止神化氢气体逸失 4.3.2.4.5用1cm吸收池,于分光光度计530nm处,以空白试验溶液作参比测量试样溶液的吸光度 从工作曲线上求出相应的呻的质量 4.3.2.5工作曲线的绘制 4.3.2.5.1吸取0.0mL2.0mlL、4.0mL,6.0mL8.0ml10.0ml的呻标准溶液(4.3.2.2.13),分别置 于一组呻化氢气体发生瓶中,加人5ml柠檬酸溶液(4.3.2.2.7),加人10mL盐酸溶液(4.3.2.2.3),加水 至约45mL,以下按4.3.2.4.4、4.3.2.4.5进行,其中以试剂空白溶液作参比 4.3.2.5.2以呻浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 4.3.2.6结果计算 以质量分数w表示的呻(As)的含量,按式(3)计算 ×10" p ×100% 3 w'= m 式中: 从工作曲线上查得的呻质量浓度的数值,单位为微克(ug); pP -试样质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 4.3.2.7允许差 平行测定结果的相对偏差应不大于表5所列允许差
GB/T29875一2013 表5允许相对偏差 呻(As)含量/% 允许相对偏差/% <0.0010 50 20 0,00100,0020 >0.0020 4.4汞含量的测定 4.4.1汞含量的测定原子荧光光谱法(仲裁法 4.4.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解,在酸性条件下,试样中汞被碉氢化钾还原成原子态汞,由载气(氧气)带人石 英原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态;去活化回到基态时,发射出特 征波长的荧光,在一定浓度的范围内,其荧光强度与汞含量成正比,以工作曲线法求出磷矿样品中汞的 含量 4.4.1.2试剂和溶液 4.4.1.2.1盐酸(优级纯. 4.4.1.2.2硝酸(优级纯) 4.4.1.2.3硝酸溶液1+1. 4.4.1.2.4硝酸溶液;5十95 4.4.1.2.5氢氧化钾溶液:5g/L 4.4.1.2.6棚氢化钾溶液;lg/儿L 称取0.lg碉氢化钾,溶于100ml氢氧化钾溶液(4.4.1.2.5)中 现 用现配 永标准溶液;l0004g/ml 求标准溶液504/mL 吸取10.0mL求标准溶液(A.A.1.2.7)于200ml容量瓶中,用水稀 释至刻度 此溶液1m含504g求 4.4.1.2.9汞标准溶液:l4g/mL 吸取10.0mL汞标准溶液(4.4.1.2.8)于500ml容量瓶中,用水稀释 至刻度 此溶液1mL含14g汞 4.4.1.2.10汞标准溶液;100ng/mL 吸取10.0mL汞标准溶液(4.4.1.2.9)于100mL容量瓶中,用水 稀释至刻度 此溶液1mL含100ng 4.4.1.3仪器 原子荧光光谱仪,配有汞空心阴极灯 4.4.1.4分析步骤 称取1g左右试样,精确至0001,置于150ml烧杯中 同时做空白试验 4.4.1.4.1 4.4.1.4.2用少量水润湿试样,小心加人15mL盐酸(4.4.1.2.1)、5mL硝酸(4.4.1.2.2),盖上表面皿,在 电热板上低温加热,蒸至1ml2mL,取下,冷却 4.4.1.4.3加人10nL硝酸溶液(4.4.1.2.3)和少量水,加热溶解可溶性盐类,冷至室温,移人100mL容 量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤 弃去最初少量滤液,收集滤液备用
GB/T29875一2013 注1:样液不能蒸干,否则结果会偏低 注2若试样中求含量较高,可减少称样量或稀释处理后按以下步骤进行 4.4.1.4.4参照仪器使用说明书,将原子荧光光谱仪各参数调至最佳状态,用硝酸溶液(4.4.1.2.4)作载 液,砌氢化钾溶液(4.4.1.2.6)作还原剂,依次测量试样溶液、空白试验溶液的荧光值,其荧光值即相应浓 度值 4.4.1.5工作曲线的绘制 4.4.1.5.1吸取0.0ml1.0ml,2.0mlL3.0ml、4.0ml,5.0mL的永标准溶液(4.4.1.2.10),分别置于 -组100ml容量瓶中,加人10ml硝酸溶液(4.4.1.2.3),用水稀释至刻度,摇匀 此标准系列中汞的 浓度为0.0ng/mll.0ng/ml2.0ng/ml. L3.0ng/mL、4.0ng/ml5.0ng/ml 4.4.1.5.2与试样溶液相同条件下测量汞标准系列溶液的荧光值,减去试剂空白溶液的荧光值 以汞 质量浓度为横坐标,相应的荧光值为纵坐标绘制工作曲线 4.4.1.6结果计算 以质量分数w表示的汞(Hg)的含量,按式(4)计算: p×100×10" ×100% w 1 式中 -从工作曲线上查得的汞质量浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng/mL); p -试样质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 4.4.1.7允许差 平行测定结果的相对偏差应不大于表6所列允许差 表6允许相对偏差 求(Hg)含量/% 允许相对偏差/% 0.0001 100 0.00010.0010 50 >0.0010 2o 4.4.2汞含量的测定氢化物发生-原子吸收光谱法 4.4.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解,在酸性条件下,试样中汞被碉氢化钾还原成原子态汞,由载气(氧气)将汞蒸 汽载人原子吸收光谱仪,汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用 在一定浓度的范 围内,其吸光度的大小与汞蒸汽浓度成正比,以工作曲线法求出磷矿样品中汞的含量 4.4.2.2试剂和溶液 4.4.2.2.1盐酸优级纯 4.4.2.2.2硝酸(优级纯. 4.4.2.2.3硝酸溶液:l十1
GB/T29875一2013 4.4.2.2.4硝酸溶液:1十100 4.4.2.2.5氢氧化钾溶液:1l0g/L 4.4.2.2.6棚氢化钾溶液:10g/L 称取lg溯氢化钾,溶于100ml氢氧化钾溶液(4.4.2.2.5)中 现用 现配 4.4.2.2.7硫酸溶液:4十100 将4ml硫酸(优级纯)沿玻棒缓慢倒人100ml水中 4.4.2.2.8汞标准溶液:10004g/mL 4.4.2.2.9汞标准溶液;504g/ml 吸取10.0ml汞标准溶液(4.4.2.2.8)于200mlL容量瓶中,用水稀 录 释至刻度 此溶液1mL含504g 4.4.2.2.10汞标准溶液;l4g/ ml 吸取10.0ml汞标准溶液(4.4.2.2.9)于500ml容量瓶中,用水稀 释至刻度 此溶液1ml含lg汞 4.4.2.2.11汞标准溶液:100ng/mL 吸取10.0ml汞标准溶液(4.4.2.2.10)于100ml容量瓶中,用水 稀释至刻度 此溶液1tmL含100ng永 4.4.2.3仪器 4.4.2.3.1原子吸收光谱仪,配有汞空心阴极灯 4.4.2.3.2氢化物发生器 4.4.2.4分析步骤 4,4.2.4.1称取0.5g1g试样,精确至0.0001g,置于150mL烧杯中 同时做空白试验 4.4.2.4.2用少量水润湿试样,小心加人15mL盐酸(4.4.2.2.1)、5mL硝酸(4.4.2.,2.2),盖上表面皿,在 电热板上低温加热,燕至1mL~2mL取下,冷却 注;样液不能燕干,否则结果会偏低 4.4.2.4.3加人10mL硝酸溶液(4.4.2.2.3)和少量水,加热溶解可溶性盐类,冷至室温,移人100ml容 量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤 弃去最初少量滤液,收集滤液备用 4.4.2.4.4参照仪器使用说明书,选择最佳工作条件,以碉氢化钾溶液(4.4.2.2.6)作为还原剂,硝酸溶液 4.4.2.2.4)作载液,硫酸溶液(4.4.2.2.7)作参比溶液,于波长253.7nm处测量试样溶液、空白试验溶液 的吸光度,从工作曲线上求出相应的汞质量浓度的数值 4.4.2.5标准曲线 4.4.2.5.1吸取0.0mL、5.0mlL8.0mL,10.0ml,20.0ml30.0ml的汞标准溶液(4.4.2.2.11),分别 置于一组100mL容量瓶中,加人10mL硝酸溶液(4.4.2.2.3),用水稀释至刻度,摇匀 此标准系列中 汞的浓度为0.0ng/ml,5.0ng/ml8.0ng/ml、10.0ng/ml,20.0ng/ml,30.Ong/m mll 4.4.2.5.2与试样溶液相同条件下测量汞标准系列溶液的吸光度,减去试剂空白吸光度 以汞质量浓 度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 4.4.2.6结果计算 以质量分数w,表示的汞的含量,按式(5)计算 ×100×10 P ×100% 5 w= m 式中: -从工作曲线上查得的汞质量浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng/ml); p -试样质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果
GB/T29875一2013 4.4.2.7允许差 平行测定结果的相对偏差应不大于表7所列允许差 表7允许相对偏差 汞(Hg)含量/% 允许相对偏差/% 0.0001 100 0.00010.0010 5o >0.0010 20 10
GB/T29875?2013 [1]Methodofanalysisforphosphateroek(Tenthedition2010).AFPC

磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定GB/T29875-2013

磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞是有害元素,在磷酸生产过程中需要对其进行检测。GB/T29875-2013是国家标准中规定的一种测定方法,下面我们将详细介绍具体操作步骤。

实验室设备与试剂

准确测定磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞的含量需要以下实验室设备与试剂:

  • 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
  • 微波消解器
  • 硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高纯水
  • 磷酸盐标准物质

样品处理

将磷矿石和磷精矿样品加入微波消解器中,加入定量的HNO3和HF进行消解。待样品冷却后,用高纯水稀释到适当浓度。

ICP-MS检测

将经过稀释的样品放入ICP-MS中进行检测。在检测之前,需要使用磷酸盐标准物质进行仪器校准。

结果计算

根据GB/T29875-2013规定的计算公式,可以计算出样品中铅、砷、汞的含量。具体计算公式如下:

C(元素)=(X样品/X标准)*C标准

其中,C(元素)为样品中元素的含量,X样品为样品中元素的峰面积,X标准为标准品中元素的峰面积,C标准为标准品中元素的浓度。

结论

通过GB/T29875-2013方法测定磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞的含量可以得到较为准确的结果。实验室需要严格控制样品处理和仪器操作过程,保证测试结果的精准性。

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