聚丙烯酰胺特性粘数测定方法

聚丙烯酰胺特性粘数测定方法

国家标准 GB12005.1一89 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 Determinationforlimitingviscosity numberofpolyacrylamide 1989-12-25发布 1990-11-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 GB12005.1一8g Determinationforlimitingviscosity numberofpolyaerylamide 主题内容与适用范围 本标准规定了用稀释法和一点法测定聚内烯酰胺特性粘数 本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定，一点法适用于特性粘数的一般测定 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺特性粘 数的测定 本标准不适用于含有恭加剂的聚丙爆献教的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去举加剂后可 使用本标准测定 本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯航胺或相同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺的 分子量大小 引用标准 GB601滴定分析容量分析用标准溶液的制备 GB1632合成树脂常温稀溶液粘度试验方法 GB2035塑料术语及其定义 GB12005.2 聚丙烯酰胺固含量测定方祛 术语 特性粘数按GB2035定义，单位mL/g 原理 按规定条件制备试样浓度为0.05一0.0og/mL，其氯化钠浓度为c(NaC1)=1.00mol/L的 溶液 用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和帝液的流经时间，根据测得的值计算特性粘数 5 仪器 5.1玻璃毛细管粘度计:果用GB16832规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计，如图1、图2所示 技 术要求如下 ，、应使浓度为1mol/儿的桌化钠水溶液在0c下的流经时间在10-I130s范围内 b. 型号为4 -0.55和4-0.57两种 其中4表示定量球6的容积单位mL0.55和0.57表示毛 细管内径单位mm) 5.2恒温水裕控温精度土0.05C 5.3秒表:分度值0.1s 5.4分析天平:感量0.0001g 5.5容量瓶，容积25，50，100，200mL 5.6移液管:容积5，1!0，50mL 国家技术监督局198g-12-25批准 1990-11-01实施
GB12005.1一89 图1！稀释型乌氏粘度计 一注液管 2一测量毛细管，3一气悬管，4一缓冲球， 5一上刻线6一定量球7一下刻线 图2非稀释型乌氏粘度计 -缓冲球， 1一注液管，2一测量毛细管，3一气悬管 5 上刻线，6一定量球，7一下刻线
GB12005.1一89 5.7具塞锥形瓶:容积250mL 5.8玻璃砂芯漏斗G-2型 5.9烧杯;容积100mL 5.10量筒容积50mL ,.注射器、乳胶管、洗耳球等 试剂和溶液 本分析方法所用试剂和水，均为分析纯试剂及蒸傻水 6.1氯化钠溶液，将氯化钠用蒸水配制成c(NaCI=1.00mol/L和ec(NaCI=2.00mol/L的 溶液 6.2铬酸洗液 试样溶液的配制 7.1粉状聚丙嫌酰胺 在100mL容量瓶中称人0.G0.1善均匀的粉状试样，准确至0.01s 加人约锯mL的蒸溜水， 经常摇动容量瓶 待试样溶解后，用移液管准确加人50mL浓度2.00mol/L的氨化钠溶液，在30 0.05C水浴中 恒温后，用蒸水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约 氧化钠浓度为1.00mol/儿的试样榕液，放在恒温水浴中备用 0.0005~0.001g/mL， 胶状聚丙烯酰胺 在已准确称重的100mL党杯中，称人固含量为8%一30%的胶状试样0.86一1.25总，精确至 w.0Is加人0mL蒸饿水，搅拌帝解后，转移人20mL容量瓶中 加人t0mL浓度为2.00mol 的飘化钠溶液，放在恒温水裕中 恒温后，用蒸憎水稀释至刻度，摇匀,用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤 mL，飘化钠浓度为1.00mol/儿的试样溶液，放在恒温水浴中备 即得试样浓度约为0.0;0.00&/ 用 注，按6.I和6.2条配制的试样溶液适用于符性粘数约700~1500mL/c的稀释法渊定，用一点法测定时,箭将 试样浓度降低一倍 2 不论哪种试样，用稀释法时，各点的相对粘度应在1.2一2.5范围内，用一点法时，试样溶液的相对枯度 应在1.31.5范围内 测定步骤 一点法 将恒温水裕的温度调节在300.05C ,.1.2在非稀释型粘度计的管2、管3的管口接上乳胶 将粘度计垂直固定在恒湿水浴中,水面应 高过缓冲球2cm 8.1.3 用移液管吸取10mL试样容液，由瞥1加人粘度计，应使移液管口对准酱1的中心，避免溶液 挂在管壁上 特榕目然流下后，静止10，用洗耳球将最后一滴吹人粉度计 但温I0mhn 8.1.4紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽人球6，待液面升至球4一半时，取下注射器， 放开管2上的乳胶管，让溶液自由下落 当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间 启动和停止秒 表的时刻，应是溶液鸡月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视 .1.拨了..4一7.1.5重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2 取三次测定结果的算术平 均值为该溶液的流经时间t. 8.1.7洗净粘度计 干燥后，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为1.00mol/L的氧化钠 溶液10~15mL 恒温10min后，按7.1.4~7.1.6测得流经时间ta
GB12005.1一89 8.2稀释法 8.2.1在恒温水裕中固定一个250mL具塞锥形瓶，在其中加人经干燥的玻璃砂芯澜斗过滤的浓度 1.00mol/L的氯化钠溶液，恒温30min备用 8.2.2使用稀释型粘度计，按7.1.2一7.1.B测得初始浓度(用c,表示)的试样溶液的流经时间 t1o 8.2.3用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mol/L的氧化钠溶液，由管1加人粘度计 紧 闭管3上的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡35次，使之与原来的10mL溶液混合均匀 并使溶 液吸上、压下三次以上 此时溶液的浓度为2/3cg 按了.1.4一7.l.6测得流经时间t. 8.2.4按7.2.3再逐次加人5，10,10mL浓度1.00mol/儿的纵化钠溶液 分别测得浓度为1/2c, ！/3c和1/4c时的流经时间43，!和ts 8.2.5按7.1.7测定t0a 粘度计的洗涤和干燥 8.3 在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度 计 自来水冲洗b 铬酸洗液清洗 蒸僧水冲洗 将洗净的粘度计置于烘箱内干燥 a， 结果表示 9.1 点法 按式1计算试样溶液的相对粘度 9.1.1 7r 式中;n，-相对粘度 -试样溶液的流经时间， S; -1.00mol/儿氧化钠容液的流经时间 g.1.2由求得的n在表1上查得相应的Cn]c值，将[n]c值除以试样浓度c即得〔n] 表 〔nc n. 0.2787 0.2779 0.2795 0.2721 0.273" 0,2762 0.2770 1.30 0.2729 0.2746 0.2754 0.2828 0.2836 0.2845 0.2853 0.2861 0.2869 0.2977 1.31 0.2812 0.2820 0.2803 1.32 0.2886 0.2894 0.2902 0.2910 0.2918 0,2926 0.29350.24430.29510.2959 1.33 0.2967 0.2975 0.2983 0.2992 0.3000 0.3008 0.3016 0.302 0.3032 0.3040 0.3097 0.3105 0.3113 0.3121 1.34 0.3081 0.3089 0.3065 0.3048 0.3056 0,3073 1.35 0.3729 0.3137 0.3145 0.3153 0.3161 0.3169 0.3177 0.3185 0.3193 0.3201 1.36 0.32090.32170.32250.32330.3241 0.32490.3257 0.32650.32730.3281 1.37 0.3289 0.3297 0.3305 0.3313 0.3321 0.3329 0.3337 0.3345 0.3353 0.3361 1.38 0.3369 0.3377 0.3385 0.3393 0.3401 0.3409 0.3416 0.3424 0.3432 0.3450 0.3458 0.3503 0.3511 0.3519 1.39 0,3456 0.3464 0.3472 0.3480 0.3487 0.3495
GB12005.1一89 续表 nc nr 0.3582 0.3589 0.3597" 0.3574 1.40 0.3527 0.3535 0.3542 0.3550 0.3558 0.3566 0.3621 0.3628 0.3636 0.3644 0.3652 0.3667 0.3675 0.3660 0.3605 0.3613 I.1 0.3683 0.3691 0.3698 0.3706 0.3714 0.3722 0.3729 0.3737 0.3745 0.3753 1.42 0.3814 0.3822 0.3830 0.3807 i.s 0.3760 0.3768 0.3776 0.3784 0.3791 0.3799 0.3876 0.3884 0.3891 0.3899 0.3907 1.44 0.3853 0.3861 0.3868 0.3838 0.3845 0.3914 0.3922 0.3930 0.3937 0.3953 0.3945 0.3960 0.3968 0.3975 0.3983 1.45 0.4052 0.4059 0.4036 0.4044 0.3991 0.3998 0.4006 0.4014 0.402l 0.4029 1.46 0.4089 0.4097 0.4105 0.4112 0.4135 0.4120 0.4127 0.4082 1.47 0.4067 0,4074 0.4142 0.4150 0.4157 0.4165 0.4173 0.4180 0.4188 0.4195 0.4203 0.4210 1.48 0.4270 0.4278 0.4285 0.428 0.4255 0.4263 1.49 0.4218 0.4225 0.4233 0.4240 0.4322 0.4330 0.4337 0.4345 0.4352 0.4360 0.4300 0.4308 0.4315 1.50 0.4293 ln刀 ln3 刀r-1 In3 Innr 计算得出 迷，本表披Eepa 的公式〔nj ln刀. 9.2稀释法 9.2.1按式2计算试样溶液的增比粘度 ， nsp= -增比粘度， 式中，n 试样裕液的流经时间， -1.00mol/L的氯化钠溶液的流经时间， 9.2.2用'o、t、 t、1，和ts，按式1和式2分别计算各浓度下的n和n.p由对 应的相对浓度(各点的实际浓度与初始浓度c,的比值，用c,表示，分别为1、 2/3、1/2、1/3和 将计算结果镇人表2. 分别计算各点的ntp/c,和lam,/er 1/4 表2 流经时间, Inn 1sP n nsp cr 平均值 ！ 2
GB12005.1一89 以e,为横坐标，分别以nep/e,和lan/e,为纵坐标，在坐标纸上作图 通过两组点各作直线， g.2.3 外推至e,=0，求得截矩H 见图3 若图3上的两条直线不能在纵袖上交于一点时，取两截矩的平 均值为 -c ,lc n lnp, ,/e,- ~e 1/3 1/2 2/3 图3np/e,或Inn//e与e,关系 9.2.4按式3计算特性粘数 〔n] 3 Cn 式中〔n]- -特性粘数，mL/g -试样溶液的初始浓度，g/mL co c按式4计算; 7n C0 式中:m- 试样质量， g -试样固含量，%, 配制的试样溶液体积，mL 10试验报告 试验报告应包括如下内容 注明按本国家标准， 注明采用一点法或稀释法"， 试样的名称、型号、生产厂家和生产日期等 试样的特性粘数〔n], 试验人员及日期
GB12005.1一89 附加说明 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委 员会归口 本标准由黑龙江大学、天津大学负责起草 本标准主要起草人陈九顺、孟宪胜、方道斌