国家标准 GB/T15260一2016 代替GB/T152601994 金属和合金的腐蚀镍合金晶间腐蚀试验方法 corosionfmetalsandaoys一Istmethodsforintergramlar corrosionofnickelalloys 2016-08-29发布 2017-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/I15260一2016 金属和合金的腐蚀镍合金晶间腐蚀试验方法范围本标准规定了镍合金(铁镍基、镍基)晶间腐蚀试验方达的试样,试验设备,适用范围,试验溶液,试验程序和试验结果评定及试验报告本标准包括以下四种试验方法方法A硫酸铁(l)硕酸试验 a b方法B:铜-硫酸铜-16%硫酸试验; 方法C;盐酸试验; c d)方法D硝酸试验本标准适用于腐蚀环境中所使用的镍合金四种方法的选择、合金的敏化处理制度以及结果的判据等由合金的供需双方协商规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T622化学试剂盐酸 GB/T625化学试剂硫酸 GB/T626化学试剂硝酸 GB/T665化学试剂硫酸铜总则 3.1取样及制备 3.1.1方法A,c,D推荐试样总面积为500mm一2000mm,试样侧面积与两大面的面积之比应不大于20% 焊接试样应包括焊缝、热影响区和母材金属,两边的母材金属均不大于13nmm 3.1.2方法B推荐弯曲试样尺寸:长80mm100mm,宽20mm,厚3mm一4mm(宽度或厚度不足推荐尺寸的试样按实际尺寸取样) 外径不大于40mm的管材取整管试样,长度取25mm 方法B应以原始表面作为弯曲的外表面 3.1.3试样应沿锻轧方向选取,表面应尽可能接近材料服役时的表面如果需要,允许对试样进行表面加工,表面粗糙度一般为Ra<0.80um 3.1.4剪切取样时,试验前应采用研磨或机加工去除变形的金属试样在加工过程中应防止过热 3.1.5试验前试样应用非氯化物溶剂脱脂,冲洗并干燥 3.2试样的敏化处理试验前需要敏化处理的试样,敏化处理前需进行表面清理,去除表面含碳的润滑剂,油脂等为 3.2.1 获得清洁的表面,宜进行轻度表面研磨或酸洗,然后用非氧化物溶剂冲洗、漂洗并干燥
GB/T15260一2016 3.2.2敏化处理制度应由供需双方协商 3.2.3敏化处理应在试样精加工前进行 3.2.4不需进行敏化处理的试样应模拟最终使用条件的状态进行试验对需要进行焊接或热处理的合金材料,应尽量用与材料制造或服役使用所经历的相同处理方式进行处理 3.2.5试验前以研磨的方式将敏化处理后试样上的氧化皮除掉 3.3试验设备 3.3.1试验装置图1和图2是推荐的两种试验装置图1是容量为1L带至少四节冷凝球的索氏或阿氏冷凝器的磨口烧瓶图2是配有冷-指形冷凝器的1L锥形瓶试验装置冷凝器应由棚散玻璃或等效的耐热玻璃制成,锥形瓶应带冷凝器方法D宜采用图2的试验装置说明: 冷却水出口; 冷凝器; 硅质密封塞; 冷却水人口; lL雉形瓶,接口45/50 玻璃架; 防暴沸片图1推荐试验装置一
GB/I15260一2016 40mm -20.6mm -8mm 31mm 63.5mm 25 176,mmm 47.6mm 1000ml 8mn 冷凝器宽口锥形烧瓶 a b G 图2推荐试验装置二 3.3.2广口锥形瓶带有45/50磨口接头,容积1L的广口锥形瓶 3.3.3试样支架玻璃杯箍、U型卡槽或料槽,在试验进行期间,完全浸没于长颈瓶中,应使在同一容器中被测试样彼此不接触图3为支架示意图,图4为推荐的两种玻璃支架,用来在试验溶液中支撑试样图3支架示意图
GB/T15260一2016 带孔挂式玻璃支架带孔U型玻璃支架 b 图4推荐的两种玻璃支架 3.3.4加热装置加热试验溶液并在整个试验期间使溶液保持沸腾的装置 3.3.5分析天平分析天平的精度应不低于0.001g
GB/I15260一2016 方法A;硫酸铁皿)-硫酸试验 4.1 适用范围本方法适用于在硫酸铁皿-硫酸试验溶液中测定镍合金对晶间腐蚀的敏感性 4.2试验溶液 4.2.1配制600mL试验溶液;将400mL燕僧水或去离子水倒人烧瓶中,再将236mL符合GB/T625 中规定的硫酸(优级纯)并缓慢地加到烧瓶中(防止暴沸) 4.2.2称量25段硫酸铁(优级纯)加到硫酸溶液中 4.2.3为防止暴沸,推荐采用将纯三氧化二铝制成的碎屑加人试验溶液里 4.2.4在烧瓶上安装冷凝器并通以冷却水,加热溶液使之沸腾,直到硫酸铁全部溶解 4.2.5操作时应保护好眼睛并佩戴橡胶手套将试验用烧瓶置于通风柜中 4.3试验程序 4.3.1测量试样尺寸(包括所有孔的内部尺寸),精确到0.1mm,计算总的暴露面积 4.3.2称量试样,精确到0.001g 43.3把试样散到试验游被中的玻璃支架上,建议一个烧瓶放一片试样,相同牌号的试样也可以放在同一烧瓶中进行试验,但要保证试验溶液量大于20mL/cm',试样之间不应互相接触 4.3.4试验应连续进行推荐部分合金材料试验时间、密度常数参见表1 表1推荐部分合金材料的试验时间和密度常数合金测试时间/ 密度/g/cm* 牌号统一数字代号 NS1101 8.03 H08800 120 NSl402 H08825 120 8.l4 NS403 H08020 120 8.05 NS3102 H066o0 24 8.41 NS3304 H10276 24 8.87 NS3305 H06455 24 8.64 NS3306 H06625 120 8.44 NS3308 H06022 24 8.69 NS3309 H06686 24 8.73 NS331l H06059 24 8.80 H06007 NS3402 120 8,3l NS3403 H06985 120 8.31 NS3404 H06030 120 8.22 NS3405 H06200 24 8.85 4.3.5试验后取出试样,在流水中充分冲洗后,再在丙酮中清洗并干燥、称重
GB/T15260一2016 4.3.6通常试验中间不需要更换试验溶液,但要保持溶液不得蒸发损失试验中间若需要,可随时取出试样称量,然后继续试验 4.3.7在瓶体上标记液面位置,通过此标记来检查由于燕汽逸出对酸液浓度造成的影响如果液面位置发生了明显的(>0.5cm的下降)变化,则需要更换新的溶液并使用新的试样或者重新打磨过的试样再次进行试验 4.3.8如果腐蚀速率过快,甚至由此导致酸液颜色发生明显变化(绿色),则需要在测试过程中加人更多的硫酸铁通过中间称量,如果试样总质量的消耗达到了2g,那么所加人的硫酸铁的质量和溶解的金属质量比为10g/1g 4.4结果评定 4.4.1用式(1)计算腐蚀速率: K "Am Yeom A1 式中: yamn -腐蚀速率; K 常数; 失重,单位为克(g); Am 暴露面积.单位为平方厘米(cmi). A 暴露时间,单位为小时(h); 密度,单位为克每立方厘米(g/em') 注用下述相应的K值计算可得到多种单位的腐蚀速率使用的K值要求的腐蚀速率单位密尔每年(mpy 3.45×10° 3.45×10" 英寸每年(ipy 英寸每月(ipm) 2.87X10 毫米每年(n mm/a 8.76X10" 微米每年(pm/a) 8.76X10' 微微米每秒(pm/s) 2.78×10? 克每平方米小时[(g/m h o' X" 1,00X 毫米每平方分米天(mdd 2.40×10Xp 微克每平方米秒[pg/m s 2.78×10"×p 4.4.2通常是以计算的腐蚀速率与正常固溶状态的腐蚀速率比较来确定晶间腐蚀的存在各种合金材料的验收腐蚀速率由供需双方协商确定 4.4.3也可用金相显微镜观察评定晶间腐蚀的深度,验收深度由供需双方协商确定 4.5试验报告试验报告应包括以下内容: a)本标准编号 b试验方法试样名称、,尺寸面积,炉批号,试验材料的热处理状态; c D 试样的敏化处理制度; 试验时间试验前后试样的重量; g试样的腐蚀速率及腐蚀速率比值
GB/I15260一2016 方法B铜-硫酸铜-16%硫酸试验 5.1适用范围 5.1.1本方法适用于在铜-硫酸铜-16%硫酸试验溶液中测定镍合金的晶间腐蚀敏感性测定与碳化铬或氮化铬沉淀有关的晶间腐蚀敏感性 5.1.2本方法可用于评价材料交货状态的热处理制度、添加稳定化元素(Nb、Ti等)的效果和减少间隙元素含量提高抗晶间腐蚀性能等适用于所有的锻造产品和焊接金属 5.1.3本方法不能测定X相、相、碳化钛或氨化钛有关的敏感性(可使用方法D) 5.2试验溶液在700mL蒸溜水或去离子水中溶解100【符合GB/T665中规定的硫酸铜(Cuso”5HO),再缓慢加人100mlL符合GB/T625中规定的硫酸(分析纯),并用燕憎水或去离子水稀释到1000ml 5.3试验程序 5.3.1烧瓶底部铺一层铜屑或铜丸(电解铜,纯度不低于99.5%),再放置试样,试样之间互不接触,保证每个试样与铜屑或铜丸充分接触的情况下,同一烧瓶中允许放几层同一种材质的试样 5.3.2试验溶液应足以浸没试样,而且溶液体积与试样总表面积的最小比率为8mL/enm" 5.3.3加热试验溶液到沸腾并开始计算时间,试验连续进行,中间不需更换溶液试验周期可以是 24h，也可以是72h,由供需双方协商确定 5.4结果评定 5.4.1弯曲试样采用的压头半径应等于试样厚度的两倍,试样弯曲的角度为180" 5.4.2对韧性低的材料(如深冷加工),应通过弯曲一个与被试验试样相同材质及形状的空白试样来决定不发生裂纹的最大弯曲角度 5.4.3焊接试样应沿熔合线进行弯曲 5.4.4 从厚断面上机加工的试样应使弯曲的外表面侧为原始表面 5.4.5外径小于40mm的管材,试验后应进行压扁,压扁后平板之间的尺寸在加载下测量应不大于式(2)计算出的数值,检验煤管时,煤缝应放在最大压扁点上 1.09D6 2 0,09D十 d 式中 -压扁后平板间的尺寸最大值,单位为毫米(mm); 管外径尺寸,单位为毫米(mm); -壁厚,单位为毫米(mm) 5.4.6对于管状试样应特别注意管内壁的检查 5.4.7弯曲或压扁试样后应用体视显微镜观察(放大10×),出现裂纹表明有晶间腐蚀倾向起源于试样边角的裂纹和不伴有裂纹出现的变形均不考虑在内 5.4.8当判定可疑或试样不能弯曲时,可用金相观察来确定晶间腐蚀存在与否,由于韧性不好而引起的可疑裂纹,可以通过弯曲一个未试验的相同试样来比较判定 5.5试验报告试验报告应包括下列内容:
GB/T15260一2016 本标准编号; a b试验方法; c试样名称、尺寸面积,炉批号,试验材料的热处理状态 d)试样的敏化处理制度; 试验时间 e) f 试样弯曲角度及10×放大倍率后,品间腐蚀倾向结果; 如用金相法进行判定,应记录放大倍数及晶间腐蚀深度心方法c;盐酸试验 6.1适用范围本方法适用于在盐酸试验溶液中测定高钼镍合金对晶间腐蚀的敏感性 6.2试验溶液取30ml燕溜水或去离子水倒人烧瓶中,再加人30ml符合GBT622中规定的盐股C分析纯),放人儿片沸腾碎屑 6.3试验程序 6.3.1测量试样尺寸(包括所有孔的内部尺寸).精确到o.1mm,计算总的暴露面积 6.3.2试样精确到0.001g 6.3.3在烧瓶上安装冷凝器,并通以循环冷却水把试样放到试验溶液中的玻璃支架上,所用试验溶液体积与试样总表面积之比不少于20mL/cm 建议一个烧瓶放一片试样 6.3.4试验周期为168h,试验连续进行,中间不需要更换溶液试验过程中要防止试验溶液蒸发损失 6.3.5试验结束取出试样在流水中冲洗然后在非氧化物溶剂中清洗并干燥 6.3.6称量试样,精确到1mg 6.4结果评定试验结果的评定按4.4进行 6.5试验报告试验报告应包括下列内容: 本标准编号; a b 试验方法试样名称尺寸面积、炉批号,试验材料的热处理状态; c) 试样的敏化处理制度 d 试验时间 e 试验前后试样的重量; 试样的腐蚀率结果
GB/T15260一2016 方法D;硝酸试验 7.1适用范围本方法适用于在65%沸腾硝酸中测定镍合金对晶间腐蚀的敏感性 7.2试验溶液 7.2.1使用符合GB/T626中规定的硝酸(优级纯)配制成65%士0.2%质量分数)的硝酸溶液可取 108 8ml燕溜水.再加人100ml密度为1.2x(/cm'的浓硝酸制备该试验济液 7.2.2在进行硝酸试验中要防止试验溶液的污染,特别是氟化物的污染在同一通风柜中禁止硝酸试验和含氟化物的试验同时进行 7.3试验程序 7.3.1测量试样尺寸包括所有孔的内部尺寸),精确到0.1mm,计算总的暴露面积 7.3.2试样用非氯化物溶剂脱脂,用流水冲洗并干燥,然后称量,精确到0.001g 7.3.3所用试验溶液体积与试样总表面积之比应不少于20mL/em 7.3.4每个烧瓶内只放一片试样,把试样放到试验溶液中的玻璃支架上,冷凝器通以冷却水,把试验溶液加热到沸腾后开始计算时间,在试验周期内保持沸腾,并防止试验溶液燕发损失 7.3.5每个试验周期后取出试样,用硬毛刷在流水中清除沉积的腐蚀产物.并用非氯化物溶剂冲洗、干燥然后称重 7.3.6试验共进行5个周期,每个周期48h,每个周期都使用新鲜溶液经供需双方协商,也可以使用 48h十96h十96h的周期进行试验 7.4结果评定试验结果的评定按4.4进行 7.5试验报告试验报告应包括下列内容: a)本标准编号 b)试验方法; 试样名称、尺寸面积、炉批号、试验材料的热处理状态; 试样的敏化处理制度; d 试验时间; 试验前后试样的重量; 试样每个周期的腐蚀率及5个周期腐蚀率平均值

金属和合金的腐蚀镍合金晶间腐蚀试验方法GB/T15260-2016

背景

金属和合金在使用过程中会因为环境、应力等因素受到腐蚀的影响，其中晶间腐蚀是一种比较严重的腐蚀形式。镍合金具有很好的耐腐蚀性能，但是在特定条件下也会发生晶间腐蚀现象。因此，需要对镍合金的晶间腐蚀进行相应的测试和评估。

试验方法

GB/T15260-2016《金属和合金的腐蚀镍基合金晶间腐蚀试验方法》规定了用铜硫片法和电化学重剖析法来检测镍合金的晶间腐蚀情况。

铜硫片法

铜硫片法是通过在试样表面焊接一块镀有铜的硫片，经过一定时间后将硫片与试样分离并观察试样表面是否出现铜化学腐蚀痕迹来检测晶间腐蚀程度。这种方法的优点是不需要特殊设备和精密仪器，操作简便，但是测试结果易受人为因素影响。

电化学重剖析法

电化学重剖析法是通过浸泡在稳态酸性溶液中的试样，在恒定电位下进行电化学腐蚀处理，然后采用电化学重剖析技术对试样进行分析，判断试样是否发生了晶间腐蚀。这种方法的优点是测试结果准确可靠，但是需要专业设备和技术，操作比较复杂。

结论

GB/T15260-2016规定的铜硫片法和电化学重剖析法都是针对金属和合金的腐蚀镍合金晶间腐蚀而制定的试验方法，可以有效评估镍合金的腐蚀情况。在使用这两种方法时，需要严格按照规范操作，以保证测试结果的准确性和可靠性。