锡酸钠化学分析方法第7部分：碱不溶物的测定重量法

锡酸钠化学分析方法第7部分：碱不溶物的测定重量法

国家标准 GB/T23278.7一2009 锡酸钠化学分析方法 第7部分;碱不溶物的测定重量法 Methdsforehemiealanalysisfsdium.stanmate一 Part7:Determinationofalkaliinsolublematter一Gravimetricanalysis 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23278.7一2009 前 言 GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,l0-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅量的测定原子吸收光谐法; 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分:游离碱的测定中和滴定法; 第7部分;碱不溶物的测定重量法 第8部分:硝酸盐含量的测定离子选择电极法 本部分为第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团公司、云南红河州出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人;解惠芳,杨自华、林文霜、潘柳燕,罩柳萍,江寨伸,胡显炜
GB/T23278.7一2009 锡酸钠化学分析方法 第7部分:碱不溶物的测定重量法 范围 GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中碱不溶含量的测定 本部分适用于锡酸钠中碱不溶含量的测定,测定范围为0.050%0.500% 方法提要 试料用氢氧化钠溶液(I0g/L)溶解,过滤洗涤后,将滤纸置于已恒重的瓷堆蜗中,灰化 在700C 750C下灼烧至恒重 用差减法求出含量 试剂 试验用水为三级燕水 氢氧化钠溶液(10g/L)迅速称取10克复氧化钠于烧杯中,以少量水洗去表面可能含有的 3.1 Na.co.,再用水溶解后,稀释至1L(配制试剂所用的水应除去二氧化碳) 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1试料 称取10g试样(m),精确至0.001g 5.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验(m,) 5.4测定 5 .4.1将试料(5.1)置于250ml烧杯中,加人100mL氢氧化钠溶液(3.1),盖上表m,在70c 80C水浴中保温30min,使试料溶解 5.4.2趁热用慢速定量滤纸过滤,以40mL氢氧化钠溶液(3.1)洗涤烧杯及滤纸10次,再用热水洗至 不呈碱性(用酚酞试纸检验 5. .4.3将滤纸及残渣移人预先灼烧至恒重(n.)的瓷堆蜗中,在350C左右灰化,再升温至700C~ 750C灼烧20min,取出,稍冷,放人干燥器内,冷却30min,称量(m. 分析结果的计算 碱不溶物量以碱不溶物的质量分数w眼不解物计,数值以%表示,按公式(1)计算 n m一m12 ×100 w贼不游物 nn
GB/T23278.7一2009 式中: -灼烧后堆蜗及残渣的质量,单位为克(g) m -堆蜗的质量,单位为克(g); m 空白量,单位为克(g); mo n 试料的质量,单位为克(g) 所得结果表示至小数点后三位 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1允许差 许 差 w贼不帝物 允 0.0500.100 0.010 >0.1000.500 0.030 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核