烯草酮乳油

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国家标准 GB22615一2008 烯 草酮乳油 Clethodimemulsiiableconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT226152008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22615一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准的附录A是资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司 本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠
GB22615一2008 烯 草 酮 乳油 该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:Clethodim 化学名称:(士)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-胫基环己-2-烯酮 结构式: OIH -CH CH SCH CH CH一CHCH 实验式:C;H.CINOs 相对分子质量;359.9(按2007国际相对原子质量计 生物活性;除草剂 沸点;低于沸点时分解 蒸汽压(20C):小于1×10-”mP: 溶解性;不溶于水,溶于大多数有机溶剂 稳定性:在紫外线下,强酸、强碱条件下不稳定 热稳定性差 范围 本标准规定了烯草酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装,贮运 本标准适用于由烯草酮原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的烯草酮乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的烯草酮原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物或沉淀 3.2技术指标 烯草酮乳油还应符合表1要求
GB22615一2008 表1烯草酮乳油控制项目指标 指 标 目 项 20g/ 240g/1 24% 13.0 26.0" 烯草酮质量分数"/% 24.0 或烯草啊质量浓度(20C)/g/L 120 240 水分质量分数/% 0.4 pH值 4.0~7.0 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性！" 合格 当质量发生争议时以质量分数测定结果为仲裁 正常生产时,低温稳定性试验,热贮稳定性试验每3个月至少检测一次 试验方法 抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于200ml 4. 2 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮色谐峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3烯草酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解,以二氯甲烧十正己烧十冰乙酸为流动相,使用以Hypersilsilica为填料的不锈 钢柱和紫外检测器(254nnm),对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离,外标法定量 也可使用 反相高效液相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 二氯甲烧" 正己婉; 冰乙酸; 烯草酮锂盐标样;已知烯草酮锂盐质量分数w>98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器; 色谱数据处理机 色谱柱:l50mmX3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Hypersilsilica、5Am填充物; 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器.50L 定量进样管;5AL; 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:叭二氯甲婉烧正己婉:冰乙酸)=75:25:0.5,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:l.0mL/ min;
GB22615一2008 柱温:30C; 检测波长;254nm 进样体积:5AL; 保留时间;烯草酮约10.4min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的烯草酮乳油正相高效液相色谱图见图1 烯草俐 图1烯草酮乳油的正相高效液相色谱图 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取烯草酮锂盐标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加3滴冰乙酸和流动相振摇 使之溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀 用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中用流动相 稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含烯草酮0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用 流动相稀释至刻度，摇匀 用移液管吸取5 上述试液于另一50m容量瓶中用流动相稀释至刻度， ml 摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均 试样中烯草削 的质量分数w1(%)按式(1)计算,烯草酮的质量浓度9(g/L)按式(2)计算 A mw 359.90 7 365.84 1 owX10 r n 式中; A -标样溶液中,烯草酮峰面积的平均值;
GB22615一2008 试样溶液中,烯草酮峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); mnn -试样的质量,单位为克(g); n 标样中烯草酮锂盐的质量分数,以%表示; 7c" 359.90 烯草酮的相对分子质量; 365.84 -烯草酮锂盐的相对分子质量 4.3.7允许差 烯草酮质量分数(质量浓度)两次平行测定结果之相对差应不大于4%,取其算术平均值作为测定 结果 水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格 低温稳定性试验 中“乳剂和均相被体制剂"进行,岗心管底部离析物的体积不超过0.了ml.为合格 按GB/T19137中" 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂"进行 热贮存条件为(35土2)C贮存12周 热贮后,烯草酮质量分 数应不低于贮前测得烯草酮质量分数的90%,乳液稳定性仍应符合标准要求 产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1烯草酮乳油的标志、标签,包装应符合GB4838的规定 5.2烯草酮乳油大包装用聚氨酯桶包装每桶净含量不大于200kg 烯草酮乳油小包装采用聚氨酯瓶 包装,每瓶净含量为100g(mL)、200g(mL),250g(mL,500g(mL);外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱,每 箱净含量应不超过15kg 5.3根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定 5. ..4 烯草酮乳油包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;烯草酮为低毒除草剂,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净,万一误服,不宜催" 吐,应立即送医院,按有机溶剂(二甲苯)中毒治疗法治疗 5.7保证期;在规定的贮运条件下,烯草酮乳油的保证期,从生产日期算起为2年
GB22615一2008 附 录A 资料性附录 烯草酮质量分数反相高效液相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用丙酬石油哒溶解,以乙睛十水十磷酸为流动相,使用以NovaPakC,为填料的不锈钢柱和 紫外检测器(254nm),对试样中的烯草酮进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 A.2试剂和溶液 乙睛:色谱级; 水;新燕二次蒸憎水; 丙削; 石油酥; 磷酸; 丙鹏石油继溶液;以丙朋'石油随)=ll 烯草酮锂盐标样:已知烯草酮锂盐质量分数w>98.0% A.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:150mm×4.6nmm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC、5Am填充物(或具等同效果的色 谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.454m:; 微量进样器:50L 定量进样管5山 超声波清洗器 反相高效液相色谱操作条件 流动相sg乙睛:水)一6535,其中水用磷酸调节pH至3.0,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0mL min 柱温;室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;254nm; 进样体积:5L; 保留时间;烯草酮约5.8nmin 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的烯草酮乳油反相高效液相色谱图见图A.1
GB22615一2008 烯草制 1 图A.1烯草酮乳油的反相高效液相色谱图 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取0.l些烯草酮锂盐标样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加3滴冰乙酸和少量丙酬 石油酰溶液振摇使之溶解,用丙酮石油酥溶液稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于 50ml容量瓶中,用石油隧丙酮溶液稀释至刻度,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取含烯草酮0.1只的试样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用丙酮石油溶液稀释至 刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50m容量瓶中,用石油谜丙酮溶液稀释至刻度，摇匀 A.5.3测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均 试样中烯草削 的质量分数u(%)按式(A.1)计算,烯草酮的质量浓度pg/I)按式(A.2)计算: 359.90 m 0 (A.1 7Z 365,8 m wXl10 n p A.2) p rmn 式中 标样溶液中,烯草酮峰面积的平均值; A A 试样溶液中,烯草酮峰面积的平均值; -标样的质量,单位为克(g); mn 试样的质量,单位为克(g); m 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL按GB/T4472进行测定) 标样中烯草酮锂盐的质量分数,以%表示; ZC" 359.90 烯草酮的相对分子质量; 烯草酮锂盐的相对分子质量 365.84 A.7允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于4%,取其算术平均值作为测定结果