国家标准 GB/T5352020 代替GB/T535一1995 肥料级硫酸铵 Fertiizergradeammoniumsuphate 2020-11-19发布 2021-06-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T535一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T535一1995《硫酸铵》,与GB/T535一1995相比,除编辑性改动外,主要技术变化如下 -将标准名称由“硫酸铵”改为“肥料级硫酸铵”,适用范围也做了相应修改见标准名称和第l 章,1995年版的标准名称和第1章) 修改了产品外观要求(见表1,1995年版的表1); 将产品划分由“优等品、一等品,合格品”改为“I型、型”(见表1,1995年版的表1); 修改了氮含量指标要求(见表1,1995年版的表1); -增加了硫含量、氧离子含量、有毒有害物质限量指标及其检测方法(见表1、表2、5.4、5.8、5.9 和5.10); 增加了“取样”一章(见第4章); 增加了产品的出厂检验项目和型式检验项目见6.l); 增加了氮的仪器分析方法(见A.2.A.3,A.4) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会氮肥分技术委员会(sAc/Tc105/SC2)归口本标准起草单位;上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、鲁西化工集团股份有限公司,山东省化肥工业总公司、山东华鲁恒升化工股份有限公司、济宁市产品质量监督检验所、上海寞球工程有限公司、聊城鲁西聚酰胺新材料科技有限公司、上海化工院检测有限公司本标准主要起草人;张娟、张蓉、于秀华孙文丹、孙彩虹、杜秀明、范秀凯,张燕丽、杨易、郭平,庞玉娜、张强,刘星本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T5351983,GB/T5351995
GB/T535一2020 肥料级硫酸铵范围本标准规定了肥料级硫酸铵的技术要求、取样,试验方法、检验规则、标识和质量证明书,包装、运输和贮存本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵,炼焦、氨回收、尿素,己内酰胺以及丙烯腊副产、氨法脱硫或其他脱硫法所制得的副产硫酸铵规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8569固体化学肥料包装 GB18382肥料标识内容和要求 GB/T22923肥料中氮、磷,钾的自动分析仪测定法 GB/T24890复混肥料中氯离子含量的测定 GB/T29400化肥中微量阴离子的测定离子色谱法 GB/T32952肥料中多环芳胫含量的测定气相色谱-质谱法 GB/T32954肥料中氟化物的测定离子选择性电极法 GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液 NY/T1117水溶肥料钙、镁,硫、氯含量的测定 NY/T1978肥料汞、呻、、铅、铬含量的测定 NY/T2542肥料总氮含量的测定技术要求 3.1外观白色或灰白色,粉末或结晶状,无可见机械杂质 3.2技术指标应符合表1的要求,同时应符合包装容器上的标明值
GB/T535一2020 表1肥料级硫酸铵的技术指标要求指标项目 I型 l型氮(N)/% 20.5 19.0 硫(s)/% 21.o 24.0 0.05 0.2o 游离酸(H.so,/% 水分(H.O)/% 0.5 2.0 水不溶物/% 0.5 2.0 氯离子CI/% 1.0 2.0 3.3有毒有害物质的限量要求应符合表2的要求表2肥料级硫酸铵的有毒有害物质限量要求项目" 指标氟化物(以F计)/(mg/kg 500 1000 硫氮酸根离子/(mg/kg) 汞(Hg)(以元素计)/(mg/kg) 呻(As)(以元素计/mg/kg 10 s l0 (Cd)(以元素计/mg/kg 铅(Pb)(以元素计/mg/kg) 50 铬(Cr)(以元素计/mg/kg 50 多环芳姬总量"/nmg/ke) l.0 其他有毒有害物质的限量执行GB38400 多环芳姬总量指紫,范烯,庖,坊、菲,慈,荧惠,凿,苯并[a]惠、屈,苯并[]荧慈,苯并[k]慈,苯并[a]此,二苯并 [a,h]惠,苯并[g,h,门]兆和苗并[1,2,3-cd]共计16种物质总和取样 4.1合并样品的采取 4.1.1袋装样品 4.1.1.1每批产品总袋数不超过512袋时,按表3确定最少取样袋数;总袋数超过512袋时,按式(1)计算结果确定最少取样袋数,计算结果如遇小数,则进为整数 =3xVN 1 式中 -最少取样袋数
GB/T535一2020 N -每批产品总袋数 4.1.1.2取样时,用取样器从袋口一边斜插至对边袋深的3/4处采取均匀样品,每袋采取样品不少于 0.1kg样品,合并样品的总量不得少于2kg 表3最少取样袋数的确定每批产品总袋数最少取样袋数每批产品总袋数最少取样袋数 110 全部袋数 182~216 18 1149 11 217~254 19 12 255296 5064 20 13 2 297343 6581 14 82~101 344394 22 102~125 15 395一45o0 23 126~151 l6 451一512 24 152~181 17 4.1.2散装样品按GB/T6679规定进行也可用自动取样器、勺子或其他合还的工具,从皮带运输机上随机或拨 -定的时间间隔采取截面样品,每批所取的合并样品总量不得少于2kg 4.2样品缩分将所采取的合并样品迅速混匀,用缩分器或四分法,缩分至约1kg,再缩分成两份,分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称,批号或生产日期、取样日期和取样人姓名,一瓶作产品检验,另一瓶保存至少两个月,以备查用试验方法 5.1 -般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水所有溶液在没有标明配制方法时,均按HG/T2843规定执行除外观外,均做两份试料的平行测定 5.2外观检验目视法 5.3氮含量的测定按附录A规定的方法测定 5.4硫含量的测定按NY/1117规定的方法测定 5.5游离酸含量的测定按附录B规定的方法测定
GB/T535一2020 5.6水分含量的测定按附录C规定的方法测定 5.7水不溶物含量的测定按附录D规定的方法测定 5.8氯离子含量的测定 5.8.1方法一离子色谱仪法(伸裁法称取试样约0.1g(精确至0.002g),置于50ml容量瓶中,加水至近50mL摇匀,放置片刻,用水定容至刻度,摇匀取上清液10mL,过0.22um水相滤膜,待净化用10mL超纯水活化锁(Ba)离子过滤柱,放置10min,充分平衡后,取上述10mL滤液,缓慢推人 (Ba)离子过滤柱,控制液体流速不超过2mL/min,弃去前2mL3mL,剩余6ml一7mL液体为待测试样溶液然后按GB/T29400规定的方法测定 5.8.2方法二佛尔哈德法按GB/T24890规定的方法测定 5.8.3方法三自动电位滴定法按NY/T1117规定的方法测定 5.9氟化物含量的测定 5.9.1方法一离子色谱仪法(仲裁法按5.8.1步骤进行测定 5.9.2方法二离子选择性电极法按GB/T32954规定的方法测定 5.10硫氮酸根离子含量的测定按5.8.1步骤进行测定 5.11汞、呻、锡、铅、铬含量的测定按NY/T1978规定的方法测定 5.12多环芳泾总量的测定按GB/T32952规定的方法测定 6 检验规则 6.1检验类别及检验项目产品检验分为出厂检验和型式检验出厂检验项目为外观、,氮含量,游离酸含量和水分型式检验包括全部检验项目,有下列情况之一时进行型式检验:
GB/T535一2020 正式生产后,如原材料、工艺有较大改变,可能影响产品质量指标时; 正常生产时,定期或积累到一定量后进行,硫含量,水不溶物含量、氯离子含量和表2中的项目每六个月至少检验一次,其他有毒有害物质含量每两年至少检验一次; 长期停产后恢复生产时; 政府监管部门提出型式检验要求时 6.2组批产品按批检验,最大批量为150t或1天的产量 6.3结果判定 6.3.1本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T8170中“修约值比较法” 6.3.2生产企业应按本标准要求进行出厂检验和型式检验检验项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格生产企业进行的出厂检验或型式检验结果中,如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自同 6.3.3 批次两倍量的包装容器中采取样品进行检验,重新检验结果中,只要有一项指标不符合本标准要求,即判该批产品不合格标识和质量证明书 7.1包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括生产企业名称,地址、产品名称、产品类型、主要养分含量、净含量、批号或生产日期、本标准编号 7.2若在产品包装上标明本标准要求之外的肥料添加物,应在包装容器上标明添加物名称、作用、含量及相应的检测方法标准 7.3养分含量的标注应以总物料为基础标注,不得将包装容器内的物料拆分分别标注 7.4每袋净含量应标明单一数值,如50kg 7.5每批检验合格的出厂的产品都应附有质量证明书,其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、产品类型、主要养分含量、批号或生产日期,净含量和本标准编号非出厂检验项目标注最近一次型式检验时的检测结果 7.6其余按GB18382的规定执行包装,运输和贮存 8 8.1产品用符合GB/T8569规定的材料进行包装每袋净含量允许范围分别为(50土0.5)kg、(40士 0.4)kg、(25士0.25)kg,每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg,25.0kg 也可使用供需双方合同约定的其他包装规格 8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时,应与原物料混合均匀,不应以小包装形式放人包装袋中 8.3产品在运输过程中应防潮、,防晒和防包装袋破损 8.4产品应贮存在阴凉,通风、干燥的仓库内,严禁与石灰、水泥等碱性物质接触或同库存放
GB/T535一2020 附录规范性附录肥料级硫酸铵中氮含量的测定 A.1方法一蒸后滴定法(仲裁法 A.1.1原理硫酸铵在碱性溶液中蒸出的氨,用过量的硫酸标准滴定溶液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸 A.1.2试剂或材料 A.1.2.1氢氧化钠溶液;450g/L A.1.2.2硫酸标准滴定溶液:c(1/2HsO)=0.5mol/L A.1.2.3氢氧化纳标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5malL. A.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液 A.1.2.5广泛pH试纸 A.1.2.6硅脂仪器设备 A.1.3.1实验室常用仪器和设备 A.1.3.2蒸憎仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸憎和吸收的任何仪器蒸僧仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,或采用球形磨砂玻璃接头,为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧推荐使用的蒸仪器如图A.1所示,包括以下各部分蒸馏瓶(A);容积为1L a b 防溅球管(B);平行的插人滴液漏斗(C); c 滴液漏斗(C):容积为50mL d 直形冷凝管(D);有效长度约4001 mm; e 吸收瓶E):容积为500ml,瓶侧连接双连球 A.1.3.3防暴沸石或防溅棒后者为一根长100mm,直径5nmm玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管 A.1.3.4蒸加热装置 1000w1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源 A.1.4试验步骤 A.1.4.1试样溶液的制备称取10g试样,精确至0.001g,溶于少量水中,转移至500m量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
GB/T535一2020 A.1.4.2蒸憎从量瓶(A.1.4.1)中吸取50.0mL试液于蒸僧瓶(A)中,加人约350mL水和几粒防暴沸石(或防溅棒,将聚乙烯管接触烧瓶底部). 用单标线吸管加人50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E)中,并加人80mL水和5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液用硅脂涂抹仪器接口,按图A.1安装蒸仪器,并确保仪器所有部分密封通过滴液漏斗(C)往蒸憎瓶(A)中注人氢氧化钠溶液(A.1.2.1)20ml,注意滴液漏斗中至少留有儿毫升溶液加热蒸僧,直至吸收瓶(E)中的收集量达到250ml300ml时停止加热,打开滴液漏斗 C),拆下防溅球管(B),用水冲洗冷凝管(D),并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中,拆下吸收瓶(E) 单位为毫米 170 5 司 d11 9" 号昌 d0 多标引序号说明: 燕憎瓶; -防溅球管; 滴液漏斗; 直形冷凝管; 吸收瓶图A.1蒸圜装置 A.1.4.3滴定将吸收瓶(E)中溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液(A.1.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液,直至呈灰绿色为终点
GB/T535一2020 A.1.4.4空白试验在测定的同时,除不加试样外,按A.1.4.l~A.1.4.3完全相同的分析步骤试剂和用量进行平行测定 A.1.5试验数据处理氮含量w,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按式(A.l)计算 c(V-V×0.01401 ×100 (A.l1 三式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/儿L) 2 -测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) -空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 0.01401 氮的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔g/mmol); 试样质量的数值,单位为克(g. m 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定,结果的算术平均值为测定结果 A.1.6精密度平行测定结果的绝对差值应不大于0.10% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.20% A.2方法二定氮仪法按GB/T22923的规定进行 A.3方法三自动分析仪法按GB/T22923的规定进行 A.4方法四杜马斯燃烧法按NY/T2542的规定进行
GB/T535一2020 附录B 规范性附录肥料级硫酸铵中游离酸含量的测定 -酸碱滴定法 B.1原理试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 B.2试剂或材料 B.2.1氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)=0.1mol/L B.2.2盐酸溶液c(HHc)=0.1mol/L B.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液 B.2.4水;在1000ml水中,加2滴一3滴指示剂溶液(B.2.3),如溶液不呈灰绿色,则用氢氧化钠标准滴定溶液(B.2.1)或盐酸溶液(B.2.2),调节至溶液呈灰绿色(或pH计指示值在5.45.6之间) B.3仪器设备 B.3.1通常实验室用仪器 B.3.2微量滴定管;5mL,分度值0.02ml B.3.3pH计;灵敏度为0.01pH单位 B.4试验步骤称取10g试样(精确至0.0l),置于10ml烧杯中,加50ml.水(B2.)浴解如果胖被浑浊 B.4.1 可用中速滤纸过滤,用水(B.2.4)洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于250ml的徘形瓶中 B.4.2加1滴~2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液于滤液中,用氢氧化钠标准滴定溶液(B.2.1)滴定至灰绿色为终点若试液有色,终点难以观察,也可滴定至pH计指示值5.45.6为终点 B.5试验数据处理游离酸含量w,以硫酸(H,SO.)质量分数计,数值以%表示,按式(B.1)计算 cV×0.0490 Yx4.90 w= ×100= (B.1 m 1 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/1L); 使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)5 硫酸的毫摩尔质量数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol); 0.0490 -试料质量的数值,单位为克(g) n 计算结果表示到小数点后三位,取平行测定结果的算术平均数为测定结果
GB/T535一2020 B,6精密度当游离酸含量小于等于0.05%时,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.010% 当游离酸含量大于0.05%时,平行测定结果的绝对差值应不大于0.010%,不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.020% 0
GB/T535一2020 附录 C 规范性附录肥料级硫酸铵中水分含量的测定烘箱法原理 C.1 在一定温度的电热恒温干燥箱内,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g c.2仪器设备 C.2.1通常实验室用仪器 C.2.2带盖磨口称量瓶;直径50mm,高30mm C.2.3电热恒温干燥箱;温度可控制在(105士2) C.3试验步骤称取5g试样(精确至0.0002g),置于预先在(105士2)C干燥至恒重的称量瓶(C.2.2)中,将称量瓶盖子稍微打开,在(105士2)的温度中干燥30min后,取出称量瓶,盖上盖子,在干燥器中冷却至室温称量,重复操作,直至恒重取最后一次测量值作为测定结果 C.4试验数据处理水分含量w,以水(H.O)的质量分数计,数值以%表示,按式(C.1)计算 m1一m1！ -×100 C.1 Z m 式中 -干燥前试样质量的数值,单位为克(g); n 干燥后试样质量的数值,单位为克(g) m 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 C.5精密度平行测定结果的绝对差值应不大于0.05% 11
GB/T535一2020 附录 D 规范性附录) 肥料级硫酸铵中水不溶物含量的测定原理 D.1 用水溶解试样,将不溶物滤出,用水洗涤残渣,使之与样品主体完全分离,干燥后称量水不溶物质量本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001g D.2试剂或材料氯化镇溶液;250g/L D.3仪器设备 D.3.1通常实验室用仪器 D.3.2玻璃堆蜗式滤器;4号,容积30ml 用于测定水不溶物的玻璃堆蜗式过滤器,用毕后,放人热的硫酸-重铬酸钾洗液中,待水不溶物残渣溶解后,取出用水洗净,干燥备用 D.3.3减压抽滤装置 D.3.4电热恒温干燥箱:温度可控制在(110士5)C D.4试验步骤 D.4.1试液制备称取100g试样(精确至0.01g),置于1000ml烧杯中,加人500mlL水溶解,保持温度20C30C D.4.2测定用预先在(I10士5)c下干燥至恒重的玻璃堆蜗式滤器过滤试液,用水充分洗涨堆蜗及烧杯,直至用氧化镇溶液检验洗涤水中没有白色沉淀为止将带有残渣的玻璃堆蜗式滤器置于(10士5)C干燥箱内干燥1h,取出移人干燥器内,冷却至室温,称重重复操作,直至两次连续称量之差不大于0.001【为止记录最后一次测量值 D.5试验数据处理水不溶物含量w,以质量分数计,数值以%表示,按式(D.l)计算 1一-12 <100 7e .( D.1) ×1 式中干燥后残渣和堆蜗质量的数值,单位为克(g) mn 堆蜗质量的数值,单位为克(g); 71" 12
GB/T535一2020 -试料质量的数值,单位为克(g). n 计算结果表示至小数点后两位,取平行测定结果的平均值为测定结果 D.6精密度平行测定结果的绝对差值应不大于0,.03%. 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.06% 13

肥料级硫酸铵GB/T535-2020标准解读

肥料级硫酸铵是一种重要的氮肥原料，也是其他化肥生产的重要中间体。其质量的好坏直接影响到作物的产量和品质，因此需要制定相关的标准来保证产品质量，提高农业生产效益。

GB/T535-2020标准概述

GB/T535-2020是我国针对肥料级硫酸铵制定的行业标准，主要涉及该产品的技术要求、试验方法、包装、标志、运输和储存等方面的规定。其中，技术要求是该标准的核心内容。

技术要求

GB/T535-2020要求肥料级硫酸铵的总氮含量不少于20.5%，自由酸（按H2SO4计）含量不超过0.05%，水不溶物含量不超过0.01%。此外，还规定了粒度、颜色、杂质等方面的指标。

总氮含量

总氮含量是衡量肥料级硫酸铵质量的重要指标。该标准规定，其总氮含量应不少于20.5%。这一要求既考虑了产品的经济效益，也保证了作物对氮元素的需求。

自由酸（按H2SO4计）含量

自由酸含量是评价肥料级硫酸铵产品是否酸性的重要指标。GB/T535-2020规定，自由酸（按H2SO4计）含量不超过0.05%。若含量过高，将影响作物的生长和土壤的酸碱平衡。

水不溶物含量

水不溶物含量是反映肥料级硫酸铵产品是否纯净的重要指标。该标准规定，水不溶物含量不超过0.01%。若存在过多的杂质，将降低产品的营养价值，甚至影响到作物的生长。

试验方法

GB/T535-2020中还规定了肥料级硫酸铵的试验方法，包括总氮含量、自由酸（按H2SO4计）含量、水不溶物含量等指标的测定方法。这些方法是保证产品质量的重要手段。

包装、标志、运输和储存

GB/T535-2020对肥料级硫酸铵的包装、标志、运输和储存提出了具体规定，旨在确保产品可以安全地运输和储存，并便于消费者识别。

结语

肥料级硫酸铵是一种重要的氮肥原料，其质量直接关系到作物的产量和品质。GB/T535-2020标准的制定，为肥料级硫酸铵的生产和使用提供了科学的指导，促进了农业生产的可持续发展。

总之，我们应该认真遵守GB/T535-2020标准的要求，保证产品质量，提高农业生产效益，为确保国家粮食安全做出自己的贡献。