GB/T40146-2021
化妆品中塑料微珠的测定
Determinationofplasticmicrobeadincosmetics
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2021-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小2.68M
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化妆品中塑料微珠的测定
国家标准 GB/T40146一2021 化妆品中塑料微珠的测定 Determinationofplasticmierobeadinc0smeties 2021-05-21发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40146一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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GB/40146一2021 化妆品中塑料微珠的测定 范围 本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法傅立叶变换显微红外光谐法测定化妆品中塑料微珠的 原理,试剂和材料,仪器设备,试样处理、光谱测试,谱图分析和结果报告
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本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定
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GB/T1914化学分析滤纸 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 塑料微珠plasticmierobead 尺寸小于或等于5mm且不溶于水的固体塑料颗粒
原理 样品用适当溶剂分散，经网孔尺寸5mm的不锈钢试验筛过滤,滤液经滤纸抽滤,用溶剂淋洗滤纸 上的固体颗粒,烘干后对固体颗粒采用傅立叶变换红外光谱法定性
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
5.1无水乙醇
5.2正己烧
5.3异丙醉 5.4澳化钾;光谱纯，用前需于105C干燥1h. 5.595%乙醇
5.6乙醇水溶液;取50ml.无水乙醉(5.1)加100mL水混合均匀
5.7不锈钢试验筛符合GB/T6003.1规定的金属丝编织网试验筛,网孔尺寸5 mm 5.8中速定性滤纸:符合GB/T1914规定的中速定性滤纸
GB/T40146一2021 5.9慢速定性滤纸;符合GB/T1914规定的慢速定性滤纸
6 仪器设备 6.1傅立叶变换红外光谱仪;配有衰减全反射(ATR)测定装置或显微红外测定装置(含ATR附件、金 刚石压池),波数范围4000cn-1400cmm- 6.2分析天平;精度0.001g
6.3电热恒温水浴锅:控温精度士2,带多孔盖 6.4 C
烘箱;控温精度士2 6.5玛瑙研钵
6.6抽滤装置
试样处理 7.1总则 7.1.1样品处理方法的选择 称取约5g代表性样品至250ml烧杯中,加100ml热水搅拌,观察样品在水中的分散状态
完 全分散的情况下,按照7.2.1进行处理;分散于水有絮状物析出的情况下,按照7.2.2进行处理;分散于 水产生大量泡沫的情况下,按照7.2.3进行处理;不分散于水的情况下,按照7.2.4进行处理
7.1.2辅助处理方式 由于化妆品基体的复杂性,为了兼顾样品处理效果及效率,可采用以下辅助处理方式 如果样品含有蜡,胶体等造成难以过滤,可分三次用不少于150mL溶剂溶解,通过静置或离 心等方式直接弃去含蜡或胶体的液体,收集固体再进行样品处理; 如果抽滤时有气泡,可加少量的异丙醉(5.3)消泡 如果目测明显没有大于5mm的固体颗粒,可省略不锈钢试验筛过滤步骤; 如果得到的固体颗粒存在基体(如蜡、胶体等)干扰红外定性分析的情况,可用适量乙醇水溶液 (5.6)和正己炕(5.2依次淋洗该固体颗粒,抽滤烘干,收集固体颗粒待测
7.2样品处理 7.2.1方法1 称取约5只试样至250mL烧杯中,加5mL水,用玻璃棒不断搅拌以破醉分散悬浮颗粒,再加 95mL水,搅拌均匀,置于60C水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中, 滤液用中速定性滤纸(5.8)抽滤,分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分 次用30ml热无水乙醉(5.1)淋洗不溶物并抽滤
若中速定性滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性 滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL热水和30mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗
抽滤完毕,将滤纸和 不溶物放置于原烧杯中,于60C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集因体颗粒待测
7.2.2方法2 称取约5g试样至250mL烧杯中,加5ml乙醇水溶液(5.6),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮 颗粒,再加95mL乙醇水溶液(5.6),搅拌均匀,置于60C水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7 过滤,收集滤液于烧杯中,滤液用中速定性滤纸(5.8)抽滤,分次用不少于100mL热乙醇水溶液(5.6)淋 洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30mL热无水乙醉(5.1)淋洗不溶物并抽滤
若中速定性
GB/40146一2021 滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL热乙醇水溶液(5.6)和 30ml热无水乙醉(5.l)依次淋洗
抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60C烘箱(6.4)中烘 干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测
7.2.3方法3 称取约5g试样至250ml烧杯中,加5ml水,用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加 95mL无水乙醇(5.1),搅拌均匀,置于60C水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液 于烧杯中,静置后用倾泻法通过中速定性滤纸(5.8)进行抽滤,将清液尽量排干,不溶物尽量留在烧杯 中
分次用不少于100ml热95%乙醇(5.5)重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤
接着在烧杯中加 100mL.水,置于60C水浴中加热分散,静置,趁热抽滤,分次用不少于100ml热水淋洗不溶物直至基 体被淋洗干净,然后分次用30ml热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤
若中速定性滤纸上无固体颗 粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100ml热95%乙醉(5.5)、不少于100ml热水和 30ml热无水乙醉(5.1)依次淋洗
抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60C烘箱(6.4)中 烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测
7.2.4方法4 称取约5段试样(样品存在基体干扰的情况下,如;蜡、胶体等,可适当减少称样量,但不少于1g)于 250mL烧杯中,加5mL正己烧(5.2),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加95mL正已婉 5.2),搅拌均匀,用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中,静置后用倾泻法通过中速定性滤纸 5.8)进行抽滤,将清液尽量排干,不溶物尽量留在烧杯中
分次用不少于100mlE己烧(5.2)重复倾 泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤
接着将烧杯置于60C水浴中加热燕干后加100mL.水,置于60C 水 浴中加热分散,静置,趁热抽滤,分次用不少于100ml热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次 用30ml热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤
若中速定性滤纸上无固体颗粒,应将正己烧滤液和水 滤液依次用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL正己烧(5.2)、不少于100mL热水和30mL 热无水乙醇(5.1)依次淋洗
抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60C烘箱(6.4)中烘干,置 于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测
光谱测试 8 8.1傅立叶变换红外光谱法 8.1.1样品制备 8.1.1.1澳化钾压片法 取1mg一2mg固体颗粒与约100mg溴化钾(5.4)混合均匀,在玛瑙研钵(6.5)中研磨成细粉,在压 片装置上压制成透明片剂
8.1.1.2衰减全反射(ATR)法 直接取固体颗粒置于ATR棱镜上,从样品后侧加压,使样品与棱镜均匀接触,或按照仪器的ATR 附件使用说明书操作
8.1.2测试步骤 8.1.2.1 仪器参数设置 傅立叶变换红外光谱仪分辨率不低于4cm-';扫描次数为16次32次
GB/T40146一2021 8.1.2.2谱图采集 将制备好的样品置于红外光谱仪样品室,采集红外光谱图
8.2傅立叶变换显微红外光谱法 8.2.1样品制备 8.2.1.1 直接测试法 取适量待测固体颗粒于标准载物片或ATR附件上进行测试
8.2.1.2金刚石压池法 取适量待测固体颗粒置于金刚石片中间,盖上另一片金刚石片后旋转金刚石片将待测固体颗粒压 平,制成透明薄片进行测试
8.2.2测试步骤 仪器参数设置 8.2.2.1 物镜不低于15倍;分辨率不低于8cm=;扫描次数为16次64次
8.2.2.2谱图采集 将制备好的样品置于显微红外样品台上,对样品表面聚焦后即可采集样品的红外光谱图
由于显 微红外测试样品取样量很少,单次测试不具有代表性,应该根据样品实际情况选取不同颗粒进行多次 测试
谱图分析 9 9.1计算机检索 利用傅立叶变换红外光谱谐仪计算机检索系统进行谐图检索分析,根据检索结果,用计算机检索系统 的谱图与采集的谱图比对进行定性分析
应注意检索结果受样品纯度、化合物结构及光谱库的影响
9.2参比光谱分析 由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅资料获得参比光谐图,将样品的红外光谐 图与参比光谱图进行比对,根据其特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状进行定性分析
附录A给 出部分塑料的红外光谱图和吸收特性
10 结果报告 根据试样处理及傅立叶变换红外光谱法或傅立叶变换显微红外光谱法的谱图分析情况,报告结果 -当按第9章谱图分析确认存在塑料时,报告塑料微珠颜色及种类 当按第7章试样处理未收集到固体颗粒,或虽然收集到固体颗粒但按第9章谱图分析未检出 塑料时,报告为“未检出”
GB/40146一2021 附 录 A 资料性 部分塑料的红外光谱图和吸收特性表 图A.1一图A.9给出了部分塑料的红外光谱图,表A.1一表A.9给出了相应塑料的吸收特性 100 90 80 70 0 o 40 30 20 10 3500 3000 2500 2000 1500 1000 波数/cm 图A.1聚乙烯PE)的红外光谱图 表A.1聚乙烯PE)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 em 2925,2857 极强 CH 1472，1462 中,双峰 -CH 730,719 中,双峰 CH
GB/T40146一2021 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3500 3000 2500 2000 1500 1000 波数/cm 图A.2聚丙烯(PP)的红外光谱图 表A.2聚丙烯(PP)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cm 2960,2920 极强 -H,一CH CH 强 1377 CH 2877,2837 -H,CH -CH 强 1458 CH 强 中 998,973 -CH.,CH 中 1167 -CH
GB/T40146一2021 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 000 500 波数/em 图A.3聚苯乙烯(s)的红外光谱图 表A.3聚苯乙烯(Ps)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cm" 757,699 极强,双峰 苯环单取代 极强 饱和-CH 2923,2849 3102,3081,3065,3025,3001 极强 不饱和c-H 1493 苯环 强 1452 强 -H 中 1601 苯环 1070,l028 中 苯环单取代
GB/T40146一2021 100 90 80 心 60 50 30 20 10 3500 3000 2500 2000 1500 000 波数/em 图A.4尼龙(PA)的红外光谱图 表A.4尼龙(PA)的吸收特性 波数 相关结构 峰强度 cm 3300 强 N一H 1640 强 酰胺I带 1544 强 酰胺带 2937,2867 中 430 弱 -H 1260 酰胺M带
GB/40146一2021 100 90 80 70 60 50 30 20 3500 3000 2500 2000 500 1000 波数/cmm" 图A.5聚碳酸醋(PC)的红外光谱图 表A.5聚碳酸醋(rC)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cm-" 1190,1160 极强 1230 极强 1774 强 芳环 1602.1505 中 079,1013 中 芳环 830 中 芳环
GB/T40146一2021 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 波数/cm 图A.6聚甲基丙烯酸甲酯PMMA)的红外光谱图 表A.6聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cm 1 731 强 148 强 1 1200 强 1450,l390 中 CH 1272,1241 中,双峰 -CH 2994.2952 弱,双峰 988 -CH 0
GB/40146一2021 100 90 80 70 60 50 40 30 20 3500 3000 2500 2000 1500 1000 波数/cm 图A.7聚四氟乙烯(PIFE)的红外光谱图 表A.7聚四氟乙烯(PIFE)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cm 1217 CF 极强 1153 CF 极强 11
GB/T40146一2021 100 90 80 70 60 50 30 4000 3500 3000 2500 2000 500 1000 500 波数/cm 图A.8聚氯乙烯PVC)的红外光谱图 表A.8聚氯乙烯(VC)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cem 690,610 极强,双峰 C H 1250 强 在CHCl中的C 429 强 CH 中 H 1333 在一CHCl中的C 1100 中 CH 962 中 H CH 2920 中 12
GB/T40146一2021 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 1500 000 3500 3000 2500 2000 波数/cm 图A.9聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的红外光谱图 表A.9聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的吸收特性 波数 峰强度 相关结构 cm-" 强 1716 124 强 724 CH 强 1094 强 中 1372 CH 中 1410 -H 1613 弱 苯环 苯环 弱 1505 13
化妆品中塑料微珠的测定GB/T40146-2021
随着人们对环境保护意识的提高，越来越多的人开始关注塑料污染问题。而在日常生活中，很多化妆品中都会添加塑料微珠成分，这也加剧了塑料污染问题。因此，对化妆品中塑料微珠的测定显得尤为重要。
GB/T40146-2021标准是我国目前针对化妆品中塑料微珠的测定方法的最新标准。该标准采用的是现代仪器分析技术，可以快速、准确地检测出化妆品中的塑料微珠成分。
具体来说，该标准使用显微镜等仪器对样品中的塑料微珠进行观察和计数，并且还结合红外光谱、拉曼光谱等技术对微珠的化学成分进行分析。这种方法不仅能够检测出微珠的数量，而且还可以确定其化学成分，从而更加全面地了解化妆品中塑料微珠的情况。
此外，GB/T40146-2021标准还规定了样品的采集、处理等技术要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。这为生产厂家和相关机构提供了有力的法律依据，有效保障了消费者权益。
总之，GB/T40146-2021标准中的化妆品中塑料微珠的测定方法是一种准确、高效、可靠的检测方法，其应用有助于保护环境和人类健康。
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