水质锰的测定高碘酸钾分光光度法

水质锰的测定高碘酸钾分光光度法

国家标准 GB11906一89 水质猛的测定 高碘酸钾分光光度法 Waterquality一Determinationofmanganese Potassiumperiodatespectrophotometricmethod 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质钮的测定 GB11906-8g 高碘酸钾分光光度法 waterqualty一Determinatonofmanganese Pot tassiumperiodatespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中惬的高碳酸评分光光度法 本标准适用于仗用水,地面水,地下水和工业废水中可滤态镶和总缸的测定 测定范围 1.2 使用光程长为50m的比色皿,试料体积为25mL时,方法的最低检出浓度为0.02mg/L,测定上 限为3mg/儿 含缸量高的水样,可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿,测定上限可达9mg/儿. 定义 2 2.1可滤态 样品采集后,立即在现场用0.45um滤器过滤并酸化逮液,滤液中测得的量为可溶性 2.2总孟 样品采集后不过滤立即酸化,经消解后测得的量 原理 在中性的焦磷酸钾介质中,室温条件下高狭酸娜可在瞬间将低价暂氧化到紫红色的七价钮,用分光 光度法在525nm处进行测定 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂和蒸熔水或具有同等纯度的水 4.1焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液;称取焦磷酸钾(KP.o3H,o)230g,三水乙酸钠(CHcooNa 3H.o) 136g溶于热水中,冷却后定容到1L,此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/儿L乙酸钠为1.0mol/L 4.2硝酸(HNo.),p=1.4g/mL 4.2.1硝酸溶液,1+9 4.2.2硝酸溶液,1+1 东了高秧肢钟,20/L落液;称2喜高候肢钟(K.o,优缓纯)游于100mL硝酸(42.1)蒂液中 怔标准储备液,.00g/L称取1.00g纯崖不低于99.9%的电解罐,裤于0ml稍般(42.2)游液 中,微热全溶后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 罐标准使用液,50.0g/mL,吸取10.00mL钮标准储备液(44于200mL容量瓶中,用水稀释至 4.5 标线,摇匀 4.6硫酸(H,so)，p=1.84g/mL 国家环境保护局198g-12-25批准 1990-07-01实施
G11906一89 4.6.1硫酸溶液,l+1 4.7 氨水(NHl,H,o)，p=0.90g/mL 4.7.1氨水溶液,1+5 5 仪器 -般实验室仪器和分光光度计 采样和样品 用硬质玻璃瓶或聚乙希瓶采集实验室样品,低价孟易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上,采样后加 入硝酸,调节样品的pH值使之在12之间 步骤 前处理 测定可滤态征时样品的前处理 低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定 色度校正;如样品有色但不太深时,可在测定样品的同时,另取一份试料不加任何试剂,仅用 水稀释至标线后测定其吸光度,试料测得的吸光度扣除此色度校正值后,再行计算结果 严重污染的废水应分取25mL试料于100mL锥形瓶中,加入5mL硝酸(4.2)和2mL硫酸 4.6.I)加热直至碱酸烟冒至将尽,取下,冷却,滴加3一4滴硝酸(42.2)少量水,加热使盐类溶解,冷 却,滴加氨水(4.7.1)调节酸度至pH=1~2后移入50mL容量瓶中再行测定 7.1.2测定总钮时样品的前处理 测定总缸时,取酸化混匀后未经过谜的水样按(7.1.1.3)进行前处理 7.2空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用25mL水代替试料 入.了渊定 根据不同测定要求和样品色度污染情况,取25mL试料,按(7.1)操作进行前处理后移入50mL容 量瓶中,加入10mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲液(4.1),3mL高碘酸钾溶液(4.3),用水稀释至标线摇匀， 放置10mi后以水作参比,用50mm比色皿在525nm处测量吸光度 7.4校准 向一系列50mL容量瓶中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL缸标准使用液(4.5),用水稀 释至25mL,加入10m焦磷酸舞-乙酸钠缓冲溶液(4.1),以下操作按7.3条进行 以测得的吸光度为纵坐标,瞌量为横坐标绘制校准曲线,并进行相应的回归计算 结果的表示 钰浓度c(mg/L),按下式计算 C= 式中;m -由标准曲线查得的试料含量,g; -试料的体积,ml. 或按得到的回归方程计算
GB11906一89 精密度和准确度 8个实验室测定了浓度为0.2mg/儿的地面水和浓度水平为35mg:/L的工业废水统一样品 g.1重复性 各实验室测定浓度为0.2mg/L的地面水样时,其重复性为0.0089mg/L,变异系数为3.94%; 浓度水平为35mg/L的工业废水重复性为0.33mg/L,变异系数为0.94% 9.2再现性 8个实验室测定浓度为0.20mg/儿地面水样的再现性为0.045mg/L,变异系数为19.9%;浓度 为35mg/L的工业废水的再现性为1.27mg/L,变异系数为3.64% g.了准确度 8个实验室测定浓度为0.20mg/L的地面水时,加标回收率的均值为99.2%;浓度为35mg/儿的 工业废水的加标回收率的均值为101% 备注 10 酸度是发色完全与否的关键条件,酸性保存的样品,分析前应调至pH=1~2,不得低于1. 样品消化,不能蒸干,一旦蒸干铁等盐类很难复溶,将导致结果偏低,样品消化后亦应调节pH=1 2,以利发色 附加说明 本标准由国家环境保护局标准处提出 本标准由浙江省环境监测中心站负责起草 本标准主要起草人陆遐南 本标准委托环境监测总站负责解释