碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法

国家标准 GB/T11064.3一2013 代替GB/T11064.31989 碳酸锂单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法 Methodsforchemielamalysisflithiumcaromate lithiumhydroxidemonohydrateandlithium chloride- Part3:DeterminationofIithiumchloridecontent Potentioetricmethod 2013-09-06发布 2014-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T11064.3一2013 前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分 -第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法; 第了部分;氯化锂量的测定电位滴定法 第4部分;钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第7部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分;硅量的测定 钼蓝分光光度法 第 9部分;硫酸根量的测定硫酸浊度法; 第 氧化银浊度法; 10部分:氯量的测定 部分;酸不溶物量的测定重量法; 第 12部分;碳酸根量的测定酸碱滴定法; 第 13部分铝量的测定铬天青S澳化十六婉基毗哧分光光度法; 第 第 14部分;呻量的测定钼蓝分光光度法; 第15部分;氟量的测定离子选择电极法; 第 16部分;钙、镁、铜、铅、锌、镍、、、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T11064的第3部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草 本部分代替GB/T11064.31989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氧化锂化学分析方法电位滴定法测 定氯化锂量》 本部分与GB/T11064.3一1989相比主要变化如下: -增加了重复性条款 -对文本进行了重新编辑,增加了试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/Tc243)归口 本部分起草单位;四川天齐锂业股份有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、 北京矿冶研究总院 本部分主要起草人:涂明江,罗玉萍、勾海霞、易清云、曾宪勤、张绍辉、姜求韬 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T1l064.3一1989
GB/T11064.3一2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氧化锂 化学分析方法 第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法 范围 GB/T11064的本部分规定了氯化锂中氯化锂量的测定方法 本部分适用于氯化锂中氯化锂量的测定 测定范围;大于95.00% 方法提要 试料以水溶解,在酸性溶液中,以银(或银-硫化银)电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,以硝酸 银标准溶液滴定氯化物 用二级微商确定其反应终点,以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的 含量 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为去离子水 3.1硝酸(1十1).优级纯 3.2澳前蓝乙醉游液(1g/L 3.3 氯化销标准溶液[cCNac) )=0.1000mol/1]称取5.8443g预先在450C一500灼烧1.5h并 在干燥器中冷却至室温的氯化钠基准试剂),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶 中,以水稀释至刻度,摇匀 3.4硝酸银标准滴定溶液[e(AgNO.)=0.1000nmol/L] 3.4.1配制;称取17.0硝酸银,置于250mL烧杯中,加水溶解后,移人1000ml棕色容量瓶中,以水 稀释至刻度,摇匀 3.4.2标定:标定与试料的测定平行进行 移取三份25.00mL氯化钠标准溶液(3.3),分别置于250mL烧杯中,加水至150mL,加人1滴澳 酚蓝乙醇溶液(3.2),加人1滴一2滴硝酸(3.1),至溶液恰呈黄色,放人电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅 拌器上,开动搅拌器,将测量电极(4.2)和参比电极(4.3)插人溶液中,连接电位计(4.1),调整电位器零 点,记录起始电位值 用硝酸银标准滴定溶液(3.4)进行电位滴定,缓慢均匀的加人硝酸银标准滴定溶液,快到终点时每 次加人0.05ml,记录每次加人后硝酸银标准滴定溶液体积及相对的电位值E,计算出连续增加的电位 值公E和AE之间的差值公E,AE的最大值即为滴定终点,到达终点后再记录两次电位值E 记录 格式详见附录A(参考件). 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积V按式(1)计算 V=V，十V×5 员
GB/r11064.3一2013 式中: V 滴定氯化钠标准溶液(3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL); 电位增量值AE达最大值前加人硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL); 电位增量值AE达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升 mL); AE最后一次正值 B -AE最后一次正值和第一次负值的绝对值之和 平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算 3.4.3 V 2 式中 硝酸银标准滴定溶液(3.4)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); 氯化钠标准溶液(3.3)浓度,单位为摩尔每升(mol/1); C1 移取氯化钠标准溶液(3.3)的体积,单位为毫升(mL.); 滴定氯化钠标准溶液(3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL) 仪器 4 41电位计;精度2mV 4.2测量电极:银电极或银-硫化银电极 4.3参比电极;双液接型饱和甘汞电极,滴定时外套管内装硝酸钾溶液(o.1mol/L) 试样 试样预先在250C一260C烘2h,置于干燥器中,冷却至室温 分析步骤 试料 称取4g5g试样,置于预先在250C260C烘2h并称至恒重的称量瓶中,在250C26o 烘2h,于干燥器中冷至室温,称重 精确至0.0001累 两次质量之差即为试料质量 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,用水溶解,移人250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀
GB/T11064.3一2013 6.4.2分取10.00mL试液(6.4.1),置于250mL烧杯中,加水至150mL,加人1滴澳酚蓝乙醇溶液 (3.2),加人1滴~2滴硝酸(3.1),使溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液(3.4)进行电位滴定 注滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致 分析结果计算 氯化锂的含量以氧化锂质量分数叫L计,数值以%表示,按式(3)计算 -A.X42.39 3 ×100 hn一 mV又1000 式中: 硝酸银标准滴定溶液(3,4)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL); V6 试液总体积,单位为毫升(mL) V V 分取试液体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); m 42.39 -以(LiCI)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 所得结果应表示至二位小数 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按表1数据采用线性内插法 求得 表1 /% 95.93 96.99 99.53 wLn !/% 0.017 0.034 0.045 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 叙化锂的质量分数/% 允许差/% >95,00 0.35
GB/r11064.3一2013 试验报告 试验报告应包含以下内容: 试样; 本部分编号; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察的异常现象; -测定日期
GB/T11064.3一2013 附 录A 资料性附录 试验记录格式举例 表A.1 硝酸银标准滴定溶液(3,4)体积 丛E AE mV mV mV ml 19.95 350 24 20.00 374 +25 49 20.05 423 28 21 20.10 444 20.15 458 v=v卡vX员 25 =20.02mL V=20.00+0.05× 25十28

氯化锂量的测定电位滴定法GB/T11064.3-2013

在锂离子电池等领域中，氯化锂是一种常用的锂盐。为了保证氯化锂的质量和纯度，需要对其进行严格的检测。

电位滴定法是一种快速、准确的检测方法，可以用于测定氯化锂的含量。下面，我们来详细介绍一下氯化锂量的测定电位滴定法GB/T11064.3-2013。

实验原理

电位滴定法是利用加入已知电势的参比电极、在恒定电位下采取电位滴定的方法，通过计算所需滴定液体积从而测定待测物质的含量的一种分析方法。

在氯化锂测定中，可以用银离子作为参比电极，在恒定电位下，逐滴加入已知浓度的硝酸银（AgNO3）溶液，当所有氯化锂被转化成氯化银后，银离子与余留的氯离子生成沉淀，使电位发生突变。通过记录所加入的溶液体积，计算出氯化锂的含量。

实验步骤

1. 将待测样品称取一定量，溶解于蒸馏水中，转移至滴定瓶中。

2. 加入适量的硝酸银指示剂。

3. 在搅拌的情况下以0.1mol/L AgNO3 缓慢滴定，直至出现颜色变化并持续30秒。

4. 记录滴定所需的硝酸银体积，计算氯化锂的含量。

实验注意事项

• 样品应当充分溶解，以确保反应的均匀性。
• 滴定过程中要缓慢滴加试剂，避免因加入过快而引起的误差。
• 实验室应具备良好的通风条件，避免有害气体对操作员造成危害。

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