GB/T1557-2018
硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
Testmethodfordetermininginterstitialoxygencontentinsiliconbyinfraredabsorption
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040
- 实施日期2019-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
国家标准 GB/T1557一2018 代替GB/T1557一2006 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法 :interstitialoygecontentinsiicnyinfraredl Testmethodfordetermining absorption 2018-09-17发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1557一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T1557一2006《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》,与GB/T1557一2006 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -范围中增加了“以低温红外设备测试时,氧含量(原子数)的测试范围从0.5×10cm到硅中 间隙氧的最大固溶度”(见第1章). 在规范性引用文件中增加了GB/T4059,GB/T4060,GB/T29057,GB/T35306(见第2章). 在方法提要中增加了低温红外光谱仪的测试原理,并明确“低温傅里叶变换红外光谱仪测试硅 单晶中氧含量的具体内容见GB/T35306”(见第4章). 在干扰因素中增加了多晶、测试环境、样品位置、测试设备对测试结果的影响见5.1,5.8,5.9、 5.10 -将扣除参比光请后样品的透射光请在1o0.cm"处的透射率由"0%士05%"改为"0%士 5%”见5.4,2006年版5.3)
处的吸收谱带对测试结果的影响(见2008年版5.5) 删除了沉淀氧浓度较高时,1230cm" 将“6.3 !mm(见6.3,2006年版 千分尺"修改为"6.
厚度刮量设备",修改设备精度大于00n 6.3 将“6.4热电偶-毫伏计”修改为“6.4温度测量设备热电偶-毫伏计或其他适用于测试样品 室温度的设备”(见6.4,2006年版6.4)
增加“6.5湿度测试设备湿度计或其他适用于测试环境湿度的设备”(见6.5)
将设备检查中的抛光片厚度由0.065cmm改为0.085cm(见8.2.5,2006年版8.2.5) 将“表面处理”修改为“在测试之前,应保证样品表面无氧化物”,删除了“用HF腐蚀去除表面 的氧化物”见8.3,2006年版8.3).
将“厚度测量”修改为“测量被测样品和参比样品的厚度
两者中心的厚度差应小于士0.5%” 见8.4,2006年版8.4). 将绘制透射谐图列为资料性附录(见附录A,2006年版8.7)
根据试验情况,修改了精密度(见第10章,2006年版第11章) 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAcC/Tc203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAcC/Tc203/SC 2)共同提出并归口
本标准起草单位;新特能源股份有限公司,有研半导体材料有限公司、亚洲硅业青海)有限公司,宜 昌南玻硅材料有限公司、隆基绿能科技股份有限公司内蒙古盾安光伏科技有限公司、峨半导体材料 研究所、北京合能阳光新能源技术有限公司
本标准主要起草人;银波、,夏进京,邱艳梅、刘国霞、柴欢、赵晶晶、刘文明、姚利忠,王海礼、邓浩、 高明、,郑连基、陈赫、石宇、杨旭、肖宗杰
本标准代替了GB/T1557一2006.
GB/T1557一2006历次版本发布情况为 GB/T1557一1989,GB/T14143一1993
GB/T1557一2018 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法 范围 本标准规定了采用红外光谱法测定硅单晶晶体中间隙氧含量的方法
本标准适用于室温电阻率大于0.1ncm的N型硅单晶和室温电阻率大于0.5Qcmm的P型硅 单晶中间隙氧含量的测定
以常温红外设备测试时,氧含量(原子数)测试范围从1×10"cm到硅中 间隙氧的最大固溶度;以低温红外设备测试时,氧含量(原子数)的测试范围从0.5×10emn到硅中间 隙氧的最大固溶度 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T4059硅多晶气氛区熔基磷检验方法 GB/T4060硅多晶真空区熔基碉检验方法 GB/T14264半导体材料术语 GB/T29057用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程 GB/T35306硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法 AsTME131分子光谱有关术语(Standardterminologyrelatingtomolecularspectroscopy) 术语和定义 GB/T14264和ASTME131界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 色散型红外光谱仪dispersiveinfrared spectrophotometer -种使用棱镜或光栅作为色散元件,通过振幅一波数(或波长)光谱图获取数据的红外光谱仪
3.2 傅里叶变换红外光谱仪Fouriertransforminfraredspeetrophotometer -种通过傅里叶变换将由干涉仪得到的干涉谱图转换为振幅一波数(或波长)光谱图来获取数据的 红外光谱仪
3.3 参比光谱refereneespectrum 参比样品的光谱 注，在用双光束光谱仪测试时,可以通过直接将参比样品放人样品光路,让参比光路空着获得;在用单光束光谱仪 测试时,可以通过由红外光路中获得的参比样品的光谱扣除背景光谱后计算获得
3,4 样品光谱samplespectrum 测试样品的光谱
注:在用双光束光谱仪测试时,可以通过直接将测试样品放人样品光路,让参比光路空着获得;在用单光束光谱仪 测试时,将由测试样品放人红外光路获得的光谱扣除背景光谱后计算获得
GB/T1557一2018 方法提要 使用经过校准的红外光谐仪和适当的参比材料,通过参比法获得双面抛光含氧硅片的红外透射谱 图
无氧参比样品的厚度应尽可能与测试样品的厚度一致,以便消除由硅晶格振动引起的吸收的影响 用常温红外测试设备时,利用在波数1107em'处硅-氧吸收谱带的吸收系数来计算硅片中间隙氧含 量
用低温红外测试设备时,将样品冷却至低于一258.15C(15K)温度下,使红外光束直接透射样品 采集吸收光谐,根据硅中间隙氧原子在波数1136.3cmm-'(或1205.5cm-')处硅-氧吸收谐带的吸收系 数来计算硅片中间隙氧含量
低温傅里叶变换红外光谱仪测试硅单晶中氧含量的具体内容见 GB/T35306
5 干扰因素 5.1本标准中规定的方法不可以直接测试多晶硅中的间隙氧含量在对多品硅进行间隙氧含量测试 前,应按照GB/T4059,GB/T4060或GB/T29057规定的方法制成硅单晶后,再进行切片制样和测试
5.2在氧吸收谱带位置有一个硅晶格吸收谱带,无氧参比样品的厚度与测试样品的厚度差应小于 士0.5%,以避免硅晶格吸收的影响
5.3氧吸收谱带和硅晶格吸收谱带都会随样品温度的改变而改变,因此测试期间光谱仪样品室的温度 应恒定在27C士5C
5.4电阻率低于1.0Qcm的N型硅单晶和电阻率低于3.0Qcm的P型硅单晶中的自由载流子吸 收较为严重,因此在测试这些电阻率的样品时,参比样品的厚度、电阻率应尽量与待测样品的一致,以保 证扣除参比光谱后样品的透射光谱在1600 cm'处的透射率为100%士5%
5.5电阻率低于0.1ncmm的N型硅单晶和电阻率低于0.5nem的P型硅单晶中的自由载流子吸 收会使大多数光谱仪难以获得满意的能量
5.6沉淀氧浓度较高时,在1073cm'处的吸收谱带可能会导致间隙氧含量的测试误差
5.726.85C时,硅中间隙氧吸收谱带的半高宽(FwHHM)应为32cmm-1
在光谱计算时,较大的半高宽 将导致测试误差 5.8在测试过程中,需监测水蒸气(1521cm-')或二氧化碳(667cm-')吸收带,保持测试环境干燥、清 洁,湿度小于60%,透射光谱在1521cm'和667cm'处的透射率保持在98%~102%
5.9测试结果会受到样品表面与光谱仪的组成部分之间的反射影响,样片正对人射光线的轴心,倾斜 角度应不大于10° 5.10采用低温红外测试设备进行测试,可以提高测试灵敏度,降低检测限,而测试设备的选择主要依 据测试样品对氧含量的要求精度
仪器设备 o 6.1红外光谱仪 常温傅里叶变换红外光谱仪的分辨率应达到4cm-或更好,色散型红外光谱仪的分辨率应达到 5em或更好
6.2样品架 如果测试样品较小,应将它安放到一个有小孔的架子上以阻止任何红外光线从样品的旁路通过
GB/T1557一2018 样品应垂直或基本垂直于红外光束的轴线方向
6.3厚度测量设备 千分尺或其他适用于测量样品厚度的设备,精度大于0.01" mm
6.4温度测量设备 热电偶-毫伏计或其他适用于测试样品室温度的设备
6.5湿度测试设备 湿度计或其他适用于测试环境湿度的设备
样品制备 7.1本方法中样品的厚度范围为0.04cm0.40cm 7.2切取硅单晶样片后，经双面研磨、抛光后用千分尺或其他设备测量其厚度
加工后样片的两个面 应尽可能平行,所成角度小于5°,其厚度差应不大于0.5%,表面平整度应小于所测杂质谱带最大吸收 处波长的1/4
样片表面应无氧化物
7.3因为本测试方法适用于不同生产工艺的样品,应准备与测试样品相同材质的无氧单晶作为参比样 品
参比样品的加工精度应与测试样品的加工精度相同,参比样品与测试样品的厚度差应不超过 士0.5%
7.4从5个10个被认为是无氧的硅单晶片中选取氧含量尽可能低的硅单晶片,将这些硅片相互作为 参比进行比较,选择吸收系数最低的作为参比样品
测试步骤 8 8.1光谱仪的校准 按照设备说明书,用经过认定的硅中氧含量的参考物质对光谱仪进行校准
8.2设备检查 8.2.1通过测试确定100%基线的噪声水平
测试时,对于双光束光谱仪,在样品光路和参比光路都是 空着的情况下记录透射光谱;对于单光束光谱仪,在样品光路空着的情况下先后两次记录的光谱之比获 得透射光谱
画出透射光谐在900cm" 11300cm'波数范围的100%基线,如果在这个范围内基线 没有达到100%士5%,则应增加测试时间直到达到为止
如果仍有问题则应对设备进行维修
8.2.2确定0%线仅适用于色散型光谱仪
将样品光路遮挡,记录在900cm-'一1300cm'波数范围 内设备的零点
如果在此范围有较大的非零信号,则应检查设备是否有杂散光投射到探测器上 如果 仍有问题则应对设备进行维修
8.2.3记录光谱仪光通量特性曲线,仅适用于傅里叶变换红外光谱仪
让样品光路空着,绘制在 450cm-14000cm-波数范围的该单光束光谱图
按照设备说明书对设备进行适当的调整后,记录 下该光谱图,作为对设备性能进行评定的参考谐图
当获得的光谐与设备的参考谱图有较大的差异时 则应重新调整设备
8.2.4用空气参考法测试电阻率大于5nem的双面抛光硅单晶薄片在1600cm12000cm波 数范围的光谱图,用来检验设备的线性度
如果这个波数范围内的透射率值不是53.8%士2%,则应将 样品的放置方向在垂直于人射光的轴线方向上进行调整,倾斜角不超过10
GB/T1557一2018 0.085 8.2.5确定光谱的测试时间
将一个电阻率大于5Q”cm,厚度0.04cm" cm,氧含量(原子数) 6×10'cm-了~9×10'cnm-"的双面抛光硅单晶薄片通过傅里叶变换红外光谱仪以1min扫描64次或 色散型光谱仪以某一速度扫描获得记录有全峰高的透射谱图
如果谱图中氧吸收谱带的净振幅 T-T,T,为基线透射率,T为峰值透射率)与其标准偏差之比未超过100,则应增加扫描次数傅里 叶变换红外光谱仪)或降低扫描速度(色散型红外光谱仪),直到达到为止
8.3表面处理 在测试之前,应保证样品表面无氧化物
8.4厚度测量 测量被测样品和参比样品的厚度
二者中心的厚度差应小于士0.5%
8.5温度、湿度 测试并记录光谱仪样品室及测试环境的温度、湿度
8.6测试红外透射光谱 测试红外透射光谱时,应保证红外光束通过测试样品和参比样品的中心位置
对于双光束设备,在 参比光路中放置无氧参比样品,在样品光路中放置测试样品获取透射光谱
对于单光束设备,用样品光 谱与参比光谱计算出透射光谱
8.7绘制透射谱图 透射谱图的绘制方法参照附录A进行
8.8记录 确定并记录吸收峰的半高宽(FwHM)
9 试验结果的计算 9.1峰值吸收系数和基线吸收系数分别按式(1)和式(2)计算 0.09一el.70r十 土 一e而+0.36T,e而 ap 0.18T O.09一y0.36Tem r0.09一el.m) 十V ？ n a 0.18T 式中 ); 峰值吸收系数,单位为每厘米(cm a 基线吸收系数,单位为每厘米(cm-') a 样品厚度,单位为厘米(em); Z T -峰值透射率; 基线透射率
9.2间隙氧的吸收系数a
按式(3)计算 (3 a
=ap一a 式中 -间隙氧的吸收系数,单位为每厘米(cm').
Qo
GB/T1557一2018 g.3间隙氧的含量No按式(4)计算
N0=F×a 式中: N -间隙氧的含量(原子数),单位为每立方厘米(cm); Nc 厂 校准因子,单位为每平方厘米(cm-');常温时,F为3.14×10' 注1，间隙氧含量单位由cm"换算为pma时,除以5×10"(em /ppma)
注2:不同标准中规定的校准因子及其换算关系参见附录B. 10精密度 本标准复验样品共计10个,厚度约为2mm，氧含量原子数)范围为1.5×10” cm 13×10”cm-了,由16个不同的实验室独立测试,单个实验室的测试结果相对标准偏差为0.1%4.4% 不同的实验室间测试结果相对标准偏差为7%13%
11 试验报告 试验报告应包括以下内容 使用的设备,操作者和测试日期 b测试样品和参比样品的编号; 光谱仪样品室的温度、湿度; C d)测试样品和参比样品的厚度; 测试结果; e f 本标准编号; 其他 g
GB/T1557一2018 附 录 A 资料性附录) 绘制透射谱图的方法 绘制透射谱图的方法如下 从900cm-1300em-'画一条直线作为基线
用900cmm-1~1000cmm-和1200cm-1~ a 1300em'范围的平均透射率作为该直线的两个端点
b 找出1102em-1~1112cm-'波数范围内与最低透射率相对应的波数,记录下该波数值w 保留5位有效数字)
记录最小透射率T,,作为吸收峰的峰值透射率
以a)确定的基线在 w,处的值,作为基线透射率T
T，和T保留三位有效数字
GB/T1557一2018 附录 B 资料性附录 各标准中校准因子及其换算关系 B.1现在,多个标准化组织采用1107em'处的红外吸收峰计算硅中间隙氧含量,使用IOC-88(见 SEMIMF1188;2000习)提供的校准因子,该校准因子能更正确地反映硅中真实的氧含量与吸收峰之 间的关系
B.2表B1和表B.2分别给出了不同标准中的校准因子及其换算关系
表B.1校准因子 标准编号 采用ppma单位的校准因子 采用cm单位的校准因子 ASTMF121,19801983 4.90 2.45×10 EDA61-183 a05又Io” 6.10 GB/T1557一2018 3.14×1o17 6.28 EMIMrI18;,200e DIN50438,1994一1995 6.28 3.l4×1o1? 04 JEITAEM3504 ASTMF121,1970一1979 9.63 4.815×10" 表B.2换算关系 sEMIME 2000a 1188: AsTMF121. JEIDA GB/T1557 AsTMF121. 标准编号 DIN50438,1994-1995 9801983" 970197go 61-19833 2018 EITAEMI3504o ASTMF121,19801983 1,245 1,282 1.282 1,965 JEDA61一1983" 0.803 1.030 1.030 1.579 GB/T15572018 0,78o 0.971 .533 18;,20o0e SEMMF DIN50438,19941995[ 0.780 0.971 1.533 JEITAEM3504的 ASTMF121,1970-1979 0.509 0.633 0.652 0.652
GB/T1557一2018 参 考 文 献 < estmethodforinterstitialatomicoxygencontentofsilicon [1]ASTMF121,l9801983 by nfraredahsorptionm [2]JEIDA61一1983Standardthemethodforinterstitialatomicoxygencontentofsilieconby infraredabso orpio On Themethodforinterstitial [3]SEMIMF1188;2000 oxygencontentofsilieconbyinfraredab sorptionwithshortbaseline [钉]DIN50438,1994一1995eterminationofimpuritycontentinsilieonbyinfraredabsorption:Oxy gen [51 EITAEM3504Standardthemethodforinterstitialatomicoxygencontentofsiiconby infraredabsorption [6ASTMF121,19701979Testmethodforinterstitialatomic oxygencontentofsiliconby infraredabsorption
硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法GB/T1557-2018
硅晶体是半导体器件中最常用的材料之一。其中间隙氧含量对半导体器件的性能有着重要的影响，因此中间隙氧含量的测定十分重要。
根据国家标准GB/T1557-2018，可以采用红外吸收法来测定硅晶体中间隙氧含量。
具体操作步骤如下：
- 样品制备：首先需要将硅晶体样品进行抛光和清洗等预处理工作，然后在真空条件下加热处理，去除表面氧化物。
- 红外吸收测量：将样品放入红外光谱仪中，使用红外光谱仪进行扫描，并记录吸收谱线。
- 分析：根据吸收谱线，可以计算出硅晶体中间隙氧含量的值。
总之，采用红外吸收法来测定硅晶体中间隙氧含量，是一种准确、可靠的方法。
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