饲料添加剂碱式氯化锌

饲料添加剂碱式氯化锌

国家标准 GB/T22546一2008 饲料添加剂碱式氯化锌 FeedadditiveBasiczincehloride 2008-11-21发布 2009-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/r22546一2008 前 言 本标准的附录A和附录B是资料性附录 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、长沙兴嘉生物工程有限公司、华中科技大学 同济医学院 本标准主要起草人:何一帆、徐锦萍、周长虹、姚亚军、廖阳华、黄逸强、朱年华
GB/r22546一2008 饲料添加剂碱式氯化锌 范围 本标准规定了饲料添加剂碱式氯化锌的质量要求,试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存 本标准适用于饲料添加剂碱式氯化锌 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 (GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD GB10648饲料标签 GB/T13079饲料中总殚的测定 GB/T1308o饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13082饲料中镐的测定方法 GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1一2005,ISO6497:2002,IT) 《药典》2005年版二部 分子式分子质量 分子式;Zn;Cl.(OH)8 H.O. 3.2分子质量:551.89(按2007年国际相对原子质量) 要求 外观 白色细小晶状粉末,无成团结块现象 理化指标 4. 2 饲料添加剂碱式氧化锌的理化指标应符合表1 表1理化指标 目 指 项 标 碱式氯化锌[Zn.Ch(oH);Ho]质量分数)/% 98.0 锌(Z)(质量分数)/% 58.06 12. -12.86 氯(cC)(质量分数)/% 00一 0.65 水溶性氯化物(以cl计)(质量分数)/% 呻(As)(质量分数/% 0.0005 铅(Pb)(质量分数)/% 0.0008 镐(Cd)(质量分数/% 0.0005 细度(通过孔径为0.lmm试验筛/% 99.0
GB/T22546一2008 试验方法 5.1试剂和溶液 以下试剂除特别注明外,均为分析纯,水应符合GB/T6682中规定的二级水 5. 1.1盐酸 . .1.2三氯甲炕 5 .1.3碘化钾 1.4无水碳酸钙 5 .1.5 5. 硝酸:l十l 5 1.6盐酸溶液.c(HCI)=2mol/L 量取160.0mL盐酸(6.1.1)溶于水中,定容至1L. 55 1.7盐酸溶液:c(HCI)=6mol/L 量取500.0ml盐酸(5.1.l),溶于水中,定容至1L ;几，双破柴四领化跳路渡且现L. 5.1.9硝酸银溶液;10g/几 5 1.10氟化钾溶液:200g/L 硫脉饱和溶液 1.12硫酸钠溶液:250g/L 1.13氨水:l十1 1.14乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH~6 称取乙酸钠100.0g,加冰乙酸5.7mL溶于水中,定容至1L 5.1.15硝酸银标准滴定溶液c(AgNo,)入0.02mol/L.,按GB/T6o1配制 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液;c(EDTA)~0.05mol/L,按GB/T6o1配制 5.1.17二甲酚橙指示液:2g/L 5. 1.18铬酸钾指示液;100g/L 5.2鉴别试验 5.2.1红外光谱鉴别和判定 按照《药典》2005年版二部附录N“红外分光光度法”,用澳化钾压片法 试样的红 外光吸收图谱参见附录A 样品经红外光谐分析,其光谐图上3400cmm-13500cm处出现宽大的气键伸缩振动吸收峰， 16l1cm-1处左右有ZCl键振动吸收峰,466cmn-处左右有ZnO键的特征强吸收峰,700cm" 1000cmm-1范围有结晶水的晶格振动引起的吸收峰,依此可判定被测物的化学成分为碱式氧化锌 x衍射光谱鉴别 5.2.2 碱式氧化锋的xX衍射图谱中有13个衔射峰,对应的20值分别为l1.2",16.",22.1",22.于、 24.9,28.1',30.,31.0,32.8',33.5",34.5",36.",37.9 这些衍射峰的相对强度以及对应的20值 与Zn;(OH)Cl,HaO晶体的标准X衍射图谱相吻合,分别对应Zn;(OH)ClH.O晶体的(003) 101)、(104).(006).(015).(110)、(113).(107).(021).(202).(018).(116)和(205)晶面 X衍射光谱 图谱参见附录B 5.2.3锌离子的鉴别 称取试样0.2g,加10mL盐酸溶液(5.1.6)溶解 加5ml水,用氨水(5.1.13)调节试验溶液的 pH值至4一5,加2滴硫酸钠溶液(5.1.12),再加数滴双硫脉四氯化碳溶液(5.1.8)和1mL三氯甲烧 (G.1.2),振摇后,有机相呈紫红色 5.2.4氧离子的鉴别 称取试样0.1g,置于白色瓷板上,加少许硝酸(5.1.5)溶解,加硝酸银溶液(5.1.9),即有白色沉淀 生成,在硝酸中不溶
GB/r22546一2008 5.3外观的检验 采用目测及嗅觉检验 5.4碱式氯化锌含量的测定 5.4.1方法提要 试样用少量盐酸溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌离子,根檐消耗乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的体积,计算出试样中碱式氧化锌含量 5.4.2分析步骤 称取试样0.1区(精确至0.00l因),置于150mL维形瓶中,加人5.0mL盐酸游液(S.1.7)溶解 加人5mL氧化钾溶液(G.1.10),加3滴二甲酚橙指示液(G.1.17)并摇匀 用氨水亲液(5.1.13)调节 试验溶液恰呈浅棕红色,加5ml硫脉饱和溶液(5.1.11)和20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.1.14)及 1碘化钾(5.1.3)摇匀后,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.1.16)滴定至溶液呈亮黄色即为终点 5.4.3分析结果的计算和表述 碱式氯化锌[Zn.Cl(OH);HO]含量w以质量分数表示,数值以%计,按式(1)计算 038xVx ×100 w= 碱式氯化锌(以Zn计)含量w2以质量分数表示,数值以%计，按式(2)计算 Q.0639xxs Tw'2 -×100 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试液时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); 77 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/1]相当的以克表 0.l1038- 示的碱式氧化锌的质量; 0.06539 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表 示的锌的质量 计算结果表示至小数点后2位 55 .4.4重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值;锌(Zn)不大于0.30% 5.5氯含量的测定 5.5.1分析步骤 称取在105C下干燥后的试样0.20g精确至0.0001g),置于50ml烧杯中,加人5ml硝酸 5.1.5),置于电炉上加热溶解,冷却后,移人50ml容量瓶,用水洗至刻度,摇匀 准确量取15ml移 人150ml三角烧杯中,加水15ml，用1mol/1氢氧化钠调节溶液pH至78,滴定前加人0.lg无 水碳酸钙(5.1.4),加1lml铬酸钾指示液(5.1.18)，用硝酸银标准滴定溶液(5.1.15)滴定,溶液呈砖红 色,且1nmin内不褪色为终点 同时做空白试验. 5.5.2分析结果的计算和表述 氯含量以质量分数表示,数值以%计,按式(3)计算 V一V)×c×50×0.0355 3 ×100 '3 m×15 式中: 硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo -滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)
GB/T22546一2008 试样的质量,单位为克(g); m 0.0355 -与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO=1.000mol/儿L]相当的以克表示的氯的 质量 计算结果表示至小数点后?位 5.5.3重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值:氯(CI)不大于0.20% 5.6水溶性氯化物含量的测定 5.6.1分析步骤 称取在10sc下干燥后的试样2.0(精确至0.e),置于1nl高型烧杯中,准确量取水 50ml,加人并搅拌15min,放置20min,量取上清液10ml,移人100ml三角烧杯中,加水15ml加 1ml铬酸钾指示液(5.1.18)，用硝酸银标准滴定溶液(5.1.15)滴定,溶液呈砖红色，且1min内不褪 色为终点 同时做空白试验 5.6.2分析结果的计算和表述 水溶性氯化物含量(以Cl计)e以质量分数表示,数值以%计,按式(4)计算 V一VxcX50xO.0355 ×100 uwu m×10 式中: 硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); 滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); m 与1.00mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO.)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的 5 0.035 质量 计算结果表示至小数点后2位 5.6. 重复性 3 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值:氯(CI)不大于0.05% 神含量的测定 分析步骤;称取试样1.0g(精确至0.001g),加人10mL水和15mL盐酸溶液(G.1.7),使试样溶 解 以下按GB/T13079执行 5.8铅含量的测定 分析步骤;称取试样10.0g精确至0.001g),加人10ml水和15mL硝酸溶液(5.1.5),使试样 溶解 移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 以下按GB/T13080执行 5.9锡含量的测定 分析步骤;称取试样10.0g精确至0.001g),加人l0ml水和15ml硝酸溶液(5.1.5),使试样 溶解 移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 以下按GB/T13082执行 5.10细度的测定 5.10.1分析步骤 称取试样0g(精确至01e置于试验缩中进行筛分,称量缩下物(精确至0.1g. 5.10.2分析结果的计算和表述 细度w5以质量分数表示,数值以%计,按式(5)计算 m us ×100 5)
GB/r22546一2008 式中: -筛下物的质量,单位为克(g); m1 -试样的质量,单位为克(g) m 计算结果表示至小数点后一位 5.10.3重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 检验规则 采样方法 按GB/T14699.1进行 6.2 出厂检验 6.2.1 批 以同班、同原料产品为一批,每批产品进行出厂检验 6.2.2出厂检验项目 外观、细度、水溶性氯化物、锌含量 6.2.3判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验 检验结果如有 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检,复检结果如仍有任何一项不 符合本标准要求,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂 6.3型式检验 6.3.1有下列情况之一,应进行型式检验 a)改变配方或生产工艺; 正常生产每半年或停产半年后恢复生产 b e)国家技术监督部门提出要求时 型式检验项目,第4章规定的全部项目 6.3.2 6.3.3判定方法;以本标准的有关试验方法和要求为依据 检验结果如有一项不符合本标准时,应加 倍抽样复检,复检结果如仍有一项不符合本标准要求时,则判型式检验不合格 标签包装、运输和贮存 标签 饲料添加剂碱式氯化锌包装袋上应有牢固清晰的标志,内容按GB10648的规定执行 7.2包装 饲料添加剂碱式氧化锌采用多层PvC材料复合纸袋包装 7.3运输 饲料添加剂碱式氯化锌在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮,不得与有毒有害物品混运 7.4贮存 饲料添加剂碱式氯化锌应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋,受潮 不得与有毒有害物品混存 饲料添加剂碱式氯化锌在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,从生产之日起保质期为12个月
GB/T22546一2008 附 录A 资料性附录 碱式氧化锌的红外光谱图 100 95 5 M 品 80 o 7o 60 55 50 45 300 30 200 2000 00 100 500 波长/cm" 图A.1碱式氯化锌的红外光谱图
GB/r22546?2008 B ? ?? ??пx? d(Angtrom) Cps 20000 18000 16000 4000 1200o 10000 8000 6000 4000 2000 H T o8.0 4o68.0%.o 12.0 16.0 20.0 24.0 28.0 32.0 40.044.0 36.O 2o/(" ?B.1??пx?