磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法和容量法

磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法和容量法

国家标准 GB/T1873一1995 磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定 重量法和容量法 Phosphateroekamdconeentrate -Determinationofsilicondixidecontent -Gravimmetricandvolumnetricneth0ds 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/T1873一1995 前 言 本标准对GB/T1873一80(《磷精矿和磷矿石中二氧化硅含量的分析方法》进行了修订 本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析、试验验证,认为前版盐酸脱水重量法操作费 时,根据各方意见予以取消 本标准所规定的重量法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AF PC《磷矿石分析方法(1980年第六版)中的方法,根据我国磷矿的特点,在试样的分解上与AFPC有 所差异 为了适应日常生产快速分析,本标准比前版增加了氟硅酸钾容量祛 本标准在编写规则上按照 GB/T1.1一1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1873 一80. 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口. 本标准负责起草单位;化工部化工矿山设计研究院 本标准参加起草单位;云南磷化学工业(集团公司,开阳满矿矿务局,金河碎矿,荆裹磷化学工业公 司、信阳磷肥总厂等 本标准主要起草人;赵志全,王和平,王海良 本标准于1980年6月首次发布,1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释

国家标准 磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定 GB/T1873-1995 重量法和容量法 Phosphaterockandconcentrate -Determinationofsilicondixidecontent -Gravimetricandvolumetricmethods 第一篇高氯酸脱水重量法(仲裁法 范围 本标准规定了高氧酸脱水重量法测定二氧化硅含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性 有效 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样用氢氧化钠熔融,盐酸浸取,高氧酸蒸发冒烟,使硅酸脱水 过滤,灼烧,称量 用氢氟酸除硅 称量残渣,由其矢量计算二氧化硅含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1氢氧化钠(GB/T629. 42珊酸(cGB/T628>. 43盐酸(GB/T822 44盐酸溶液1+1. 45 盐酸溶液:1十9 4日 盐酸溶液;1l十19 4.7 高氯酸(GB/T623) 48 硫酸(GB/T625)溶液;1十1 4.g氢纵酸(GB/T6820). 410前酸银GB/T0辩液.0x儿 试样 试样通过125wm试验筛(GB6003),于105一110c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1873一1995 分析步骤 6.1称取约1g试样,精确至Q.0001g,置于盛有4g氢氧化钠(4.1)的镍堆蜗中,上面再覆盖4g氢氧 化的 同时做空白试脸 R.？盖上堆蜗盖井留一继隙,置于高温炉中,从低迟缓慢升高温度至60一70oc,保持10mm,取出地 蜗并转动,稍冷,置于盛有0.5一1《看般(2)的300mL烧杯中,加入0一0L沸水.立即盖上表面 m 待熔融物脱落后,用热水和少量盐酸溶液(4.5)洗净堪蜗和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗) 在不断搅 拌下,立即加入30ml盐酸(4.3)酸化 将烧杯置于电热板上加热蒸发溶液至约50mL,加入20ml高氯酸(4.7) 稍移开表面皿,继续蒸 发冒浓厚高氯酸白烟,盖上表面皿,蒸至湿盐状 取下烧杯,冷却,加入20mL盐酸溶液(4.4),用热水冲洗表面皿及杯壁至溶液体积约50mL,加 热洛解可溶性盐类.放置片刻,用慢速定量逃纸过滤,先用热盐酸溶液(66)洗涤烧杯和沉泥4~6次,再 用热水洗涤至无氯离子,用硝酸银溶液(4.10)检验 将沉淀连同滤纸放入铂堆蜗中,小心烘干,灰化完全后,置于高温炉中950C灼烧60min 取出置 于干燥器中冷却30min,称量 重复灼烧20nmin,直至恒量 往铂堪塌中加数滴水润湿沉淀,加35滴硫酸溶液(4.8)、3~5mL氢氟酸(4.9),缓缓加热蒸发 至近干 再重复处理一次,继续加热冒尽三氧化硫白烟 置于高温炉中950C灼烧30min,取出置于干燥 器中冷却30min,称量 重复灼烧至恒量 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅(SiO.)含量(X)按式(1)计算; m二mm二m X= X100 式中: 7m -氢氟酸处理前沉淀与铂堆蜗的质量g; 氢制酸处理后沉淀与铂绀蜗的质量 7mn pg; 71 -空白试验氢氟酸处理前沉淀与铂堆蜗的质量,g; -空白试验氢氟酸处理后沉淀与铂堪蜗的质量g; m 试样的质量，g n 允许差 8 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列 允许差 表1允许差 二氧化硅(So.)含量 允许差 5.00 0.2o >5.0010.00 0.25 >10.0020.00 0.30 >20.0030.00 0.40 30.00 0.50
GB/T1873一1995 第二篇氟硅酸钾容量法 范围 本标准规定了硅酸钾容量法测定二氧化硅含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定 引用标准 10 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性 GB/T6o1一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 确矿石和磷稍矿中五氧化二磷含量的测定磷矩酸哇咻重斌法和容斌法 GB/T1871.1一1995 11 方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,酸化,在硝酸溶液中加氧化与氟化舞,使硅酸以氟硅酸钾形式沉 诧,经过滤洗涤,除去游离酸,用沸水水解生成氢氧酸,用澳百里香酚蓝-酚红作指示剂,用氢氧化躺标准 滴定溶液滴定,即可求出二氧化硅含量 12 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 12.1氢氧化押(GB/T230e). 2.2盐股GB/T622). 2盐粮胳液1+p 2精般(GBT5. 25就化舞(GB/T8t8. 12 6 氧化钾溶液;200g/儿 称取40！氟化钾(GB/T1271)置于聚乙烯烧杯中,加人150mL水和 50mL硝酸(12.4 ),加固体桌化舞(12.5)饱和,放置30mia,用快建谜纸过逃,滤液贮于聚乙婚瓶中 2.7氯化钾乙醇洗液1称取50只氯化伊(12.5)溶于800mL水和200mL乙醒(GB/T679),加数 滴1g/1的甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.9)调节至黄色 2.8氯化娜-乙醉洗液】;称取50&氯化娜(4.5)溶于500mL水和500mL乙醉(GB/T679) 12.9氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液.c(NaOH)=0.1mol/A 配制与标定按GB/T60执行 12.10中性沸水;沸水中加入数滴指示液12.),用氢氧化呐标准滴定溶被(2.D)调节至紫色 12.11混合指示液(澳百里香秘蓝-酌红)称取0.0eg澳百里香附蓝(HG/T3一12)和O.因附红. 溶于20mL乙醉(GB/T679)相20nL水,用氢氧化躺标准滴定溶液(12.9)调节至鲜明紫色,用水稀释 至100mL 13 试样 试样通过125m试验筛(GB603),于105~10c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至窒淋 14 分析步骤 14.1称取0.1~0.15g试样,精确至0.0001g,置于银堆蜗中,加入2g氢氧化钾(12.1).同时做空白 试验
GB/T1873一1995 14.2盖上绀蜗盖并留一缝隙,置于高温炉中,从低温缓慢升高温度至650一700c,保持10min 取出 堆蜗并转动,稍冷,置于250mL聚乙烯烧杯中,加人入15一20mL沸水,立即盖上表面皿 用聚乙烯棒搅 40ml 在不断搅拌下,迅速加入8mL盐 动,用少量热水和盐酸游液(12.3)洗净堆蜗,控制体积在30 酸(12.2),搅拌溶液至清亮,冷却 注含铝高的试样,应避免引入钠盐干扰渊定.含铝低的试样,亦可以吸取25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1 l.1.3 制备的试样溶液A置于250mL聚乙烯烧杯中,以下按6.3进行 14.3加入10ml.硝酸(12.4),将烧杯置于冷水浴中,加3g左右固体氯化钾(12.5),仔细搅拌至饱和 并有少量氯化钾未溶 搅拌下慢慢加入10mL氟化钾溶液(12.6),继续搅拌1min,放置20nmin左右 14.4用聚乙烯漏斗(或涂蜡漏斗)以垫有滤纸浆的快速滤纸过滤(或抽滤),用氯化钾-乙醇洗液1 12.7)洗涤烧杯和沉淀各23次 14.5将沉淀连同纸浆转移到原聚乙烯烧杯中 沿杯壁加10mL氯化钾-乙醇洗液I(12.8),加10滴混 合指示液(12.11),用氢氧化钠标准滴定溶液((12.9)边中和边搅拌,反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色(不 计读数) 加入150mL中性沸水(12.10),搅匀,立即用氢氧化钠标准滴定溶液(12.9)滴定至稳定鲜明 的紫色为终点 15 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅(SiO.)含量X)按式(2)计算 c×(V一V×0.01502 X= ×100 7m 式中:c -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/儿L; -氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL. V 试样的质量;g; 7m 0.01502 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/几〕相当的以克表示的二氧化 硅质量 16 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列 允许差 表2允许差 二氧化硅(SiO)含量 允许差 5.00 0.30 0.35 >5.00~10.00 >10.0020.00 0.40 20.0030.00 0.50 >30.00 0.60