金精矿化学分析方法第5部分：铅量的测定

金精矿化学分析方法第5部分：铅量的测定

国家标准 GB/T7739.5一2021 代替GB/7739.5一2007 金精矿化学分析方法 第5部分:铅量的测定 Methodsforchemiealanalysisofgoldconeentrates- Part5:Determinatioofleadcontent 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管里总局 发布 国家标涯花管委员会国家标准
GB/T7739.5一2021 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 方法1:火焰原子吸收光谱法 4.I原理 4.2试剂或材料 仪器设备 4,3 4.4样品 4.5试验步骤 4.6试验数据处理 4.7精密度 4,8试验报告 方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法 5.1原理 5.2试剂或材料 5.3仪器设备 5.！样品 5.5试验步骤 5.6试验数据处理 5.7精密度 5.8试验报告
GB/T7739.5一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020X标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》)的规定起草 本文件为GB/T7739的第5部分,GB/T7739《金精矿化学分析方法》已经发布了以下14个部分 第1部分:金量和银量的测定; 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;呻量的测定 第4部分:铜量的测定 第5部分:铅量的测定 第6部分;锌量的测定 第7部分;铁量的测定 第8部分;硫量的测定; 第9部分;碳量的测定 第10部分;涕量的测定; 第1部分;呻量和钞量的测定" -第12部分,脚,求,铺.铅和钻鼠的割定原子费光光请法" 第13部分;铅、锌、锯、锅,铬,呻和承量的测定电感羁合等离子体原子发射光谱法 第14部分钝量的测定电感棚合等离子体原子发射光谱法和电感棚合等离子体质谱法 本文件代替GBT739.5一2金精矿化学分析方法第5部分铅量的测定),与GBT7739.s 2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 方法1中,测定范围由“O.50%5.00%”调整为“o.10%~5.00%”(见第1章,2007年版的第" a 章); b)方法2中,测定范围由“5.00%一40.00%”调整为“5.00%50.00%”(见第1章,2007年版的第 3章); 删除了“允许差”要求(见2007年版的2.7、3.6) c 改变了样品的消解及干扰消除方式(见4.5.3.1,5.5.3,2007年版的2.5.3.1,3.4.3); d 增加了“重复性”和“再现性”要求(见4.7,5.7); e 方法2中,增加了滤液中铅含量的补正见5.5.3.67 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口 本文件起草单位;长春黄金研究院有限公司北矿检测技术有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研 究中心有限公司山东黄金冶炼有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、国投金城冶金有限责任公司、 紫金矿业集团股份有限公司,东吴黄金集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司河南中原黄金冶炼 有限责任公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司 本文件主要起草人;陈永红,赵亚明、芦新根、孟宪伟、洪博、张越,李延吉,罗海霞、张晨、范丽新、 韩聪美、杨佩、王德雨、杨新华、冯媛、胡智康、王青丽、陈鹏、周华玉、林翠芳、包小玲、姚中平、李莉君、 姜艳水、赵栋杰,陈晓科、吕文先 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 GB/T7739.5一2007; 本次为第一次修订
GB/T7739.5一2021 引 言 原矿经过选别作业处理后,其主要成分已在精矿中富集,同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得 到回收,GB/T7739《金精矿化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质 含量,有利于优化选冶工艺控制参数,精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各 有价元素的综合回收率,能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的 建设提供技术支撑 GB/T7739由15个部分构成 第1部分:金量和银量的测定 目的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法、活性 炭富集-火焰原子吸收光谱法和活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围 第2部分;银量的测定火焰原子吸收光谱法 目的在于规定金精矿中银量测定的火焰原子 吸收光谱法及适用的测定范围 -第3部分;呻量的测定 目的在于规定金精矿中呻量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光 度法和重铭酸押滴定法及各方法适用的测定范围 第4部分铜量的测定 目的在于规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代碗酸 钠滴定法及各方法适用的测定范围 第5部分铅量的测定 目的在于规定金精矿中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胶四 乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围 第6部分锌量的测定 目的在于规定金精矿中锌量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胶四 乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围 第7部分;铁量的测定 目的在于规定金精矿中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定 范围 第8部分;硫量的测定 目的在于规定金精矿中硫量测定的硫酸囤重量法和燃烧一酸碱漓定 法及各方法适用的测定范围 第9部分:碳量的测定 目的在于规定金精矿中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及 适用的测定范围 第10部分;钵量的测定 目的在于规定金精矿中量测定的硫酸钵滴定法和氢化物发生-原 子荧光光谱法及各方法适用的测定范围 第11部分;呻量和泌量的测定 目的在于规定金精矿中呻量和泌量测定的氢化物发生-原子 荧光光谱法及适用的测定范围 第12部分;呻,汞、镐、铅和泌量的测定原子荧光光谱法 目的在于规定金精矿中呻,汞、、 铅和钞量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围 第13部分;铅、锌、泌、、铬、呻和汞量的测定电感合等离子体原子发射光谱法 目的在 于规定金精矿中铅、锌、泌、、铬,呻和汞量测定的电感合等离子体原子发射光谱法及适用 的测定范围 -第14部分;钝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 目 的在于规定金精矿中钝量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱 法及各方法适用的测定范围 IN
GB/T7739.5一2021 金精矿化学分析方法 第5部分:铅量的测定 范围 本文件规定了金精矿中铅量的测定方法 本文件包括方法1和方法2两种测定方法 方法1适用于金精矿中铅量的测定,测定范围:0.10% 5.00%;方法2适用于颚含量小于1%的金精矿中铅量的测定,测定范围:>5.00%50.00% 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件 3.1 实验室样品laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品 [来源:GB/T17433一2014,2.3.2.1] 3.2 试样 testsample 由实验室样品进一步制得的,可进行称量的样品 [来源:GB/T174332014,2.3.2.2] 3.3 试料tesportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样 来源:GB/T17433一2014,2.3.2.3] 方法1:火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试料用盐酸,硝酸、高氯酸溶解 在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气-乙 炔火焰,测量铅的吸光度 4.2试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
GB/T7739.5一2021 4.2.1盐酸p=1.19g/mL) 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL) 4.2.3高氯酸(p=1.67 7&/mL) 4.2.4硝酸(1十3). 4.2.5盐酸(1+1. 4.2.6铅标准贮存溶液;称取1.0000g金属铅(wm>99.99%)于250ml烧杯中,加20ml硝酸 4.2.4),盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温 移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 注，此溶液1ml含1mg铅 4.2.7铅标准溶液:移取25.00ml铅标准贮存溶液(4.2.6)于250ml容量瓶中,加人5ml硝酸 4.2.2),用水稀释至刻度,混匀 注此溶液lml含1o0铅 4.3仪器设备 火焰原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯 在仪器最佳条件下,凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 灵敏度在与测量溶液的基体相一致的浴液中,铅的特征浓度应不大于0.077E/mL 精密度用最高浓度的标准溶液测量1次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5% 标准曲线线性将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8， 4.4样品 4.4.1试样 4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm 4.4.1.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温 4.4.2试料 称取0.20g试样 精确至0.0001g 4.5试验步骤 4.5.1空白试验 随同试料做空白试验 4.5.2测定次数 独立进行两次测定,结果取其平均值 4.5.3测定 4.5.3.1将试料置于200mL烧杯中,用少量水润湿,加人15mL盐酸(4.2.1),置于电热板上加热数分 钟,取下稍冷 加人5mL硝酸(4.2.2),2mL3mL高氧酸(4.2.3),当试料中碳、硫含量不高时,可不 加高氯酸 蒸至湿盐状,取下冷却,加人10ml盐酸(4.2.5),煮沸溶解盐类,取下冷至室温 将溶液移
GB/T7739.5一2021 人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,静置 4.5.3.2按表1分取4.5.3.1所得试液,并补加盐酸(4.2.5)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 表1试液分取量 铅质量分数 试液分取量 补加盐酸(4.2.5)量 容量瓶体积 ml ml ml 0.l00.50 100 >0.502.50 20,00 7.5 00 >2.505.00 9.0 10.00 00 45.3.3于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,使用空气乙快火焰,以水调零,测量铅的吸光度,减去随 同试料的空白溶液吸光度,从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铅质量浓度 4.5.4标准曲线的绘制 4.5.4.1移取0mL、2.00mL、4.00nml,6.00mL、8.00mL,10.00ml铅标准溶液(4.2.7)分别于一组 容量瓶中,加人10mL盐酸(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀 100ml 4.5.4.2在与试料测定相同条件下,测量系列铅标准溶液吸光度 以铅质量浓度为横坐标,吸光度(减 去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标,绘制标准曲线 4.6试验数据处理 按公式(1)计算铅的质量分数w两 p 一A)V VX10二" -×100 w' V 式中: 铅的质量分数,%质量; 7p 试液自标准曲线上查得的铅质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p -空白溶液自标准曲线上查得的铅质量浓度,单位为微克每毫升(4g/m) 试液的总体积单位为毫升(mL). V 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(e mn " 分取试液的体积,单位为毫升(mL 计算结果表示至小数点后两位 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 铅的含量低于最低水平,重复性限按外延法求得 铅的含量高于最高水平,重复性限按 最高水平执行
GB/T7739.5一2021 表2重复性限(方法1 w/% 0.35 .21 2.34 4.98 r/% 0,02 0,04 0.09 0.12 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得 铅的含量低于最低水平,再现性限按外延法求得 铅的含量高于最高水平,再现性限按 最高水平执行 表3再现性限(方法1) /% 0.35 .21 2.34 4.98 wm R/% 0,06 0,09 0.14 0.22 4.8试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试验对象; -使用的标准GB/T7739.5一2021: 使用的方法; 测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期 5 方法2乙二胺四乙酸二钠滴定法 5.1原理 试料用盐酸、硝酸溶解,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,过滤,与共存元素分离 硫酸铅沉淀用乙 酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,在pH值为5.06.0时,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定 溶液滴定 根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算铅的含量 滤液加热浓缩后以稀盐酸 为介质于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气-乙炔火焰测量铅的吸光度,计算滤液中的铅含量 将滴定法和原子吸收法测得的铅量相加即为样品中铅的含量 5.2试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 5.2.1抗坏血酸 5.2.2无水乙醇 5.2.3盐酸(p=1.19g/mL 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)
GB/T7739.5一2021 5.2.5硫酸(p=1.84g/mL) 0g/ml) 5.2.6氢澳酸(p=1.50 5.2.7盐酸(1+1) 5.2.8硝酸(1+3). 5.2.9硫酸(1+1. 5.2.10硝硫混酸(1+1 5.2.11氨水(1+1. 5.2.12氟化铵溶液(250g/儿L. 5.2.13 乙 二胺四乙酸二钠溶液(1.5g/L) 5.2.14 硫酸洗液(2十98). 5.2.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液:l50g无水乙酸钠溶于水中,加20ml冰乙酸,用水稀释至1000mlL 混匀 5.2.16 铅标准溶液A;称取2.0000g金属铅(wM>99.99%)于250ml烧杯中,加20ml 硝酸 5.2.8),盖上表面皿,低温加热溶解,待完全溶解后,煮沸除去氮的氧化物,取下,冷至室温 移人 500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 注，此溶液1ml含4m铅 5.2.17铅标准溶液B:称取0.1000g金属铅(w伟>99.99%)于250ml烧杯中,加20ml 硝酸 5.2.8),盖上表面皿,低温加热溶解,待完全溶解后,煮沸除去氮的氧化物,取下,冷至室温 移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 mlL含100 注，此溶液1 04g铅 5.2.18 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制 称取7.4g乙 g乙二胺四乙酸二钠置于400ml烧杯中,加水溶解,移人1000ml容量瓶 a 中,用水稀释至刻度,混匀 放置三天后标定 b 标定 移取四份20.00mL铅标准溶液A(5.2.16),分别置于400ml锥形烧杯中,加50ml 水、4滴二甲酚橙指示剂(5.2.19),加50ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.15),用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液[5.2.18a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点 随同标定做空白 试验 按公式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度 pV3×1000 (V一V.M 式中: Z二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -铅标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/ml); V 移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); V 空白溶液消耗的乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M 铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M,(Pb)=207.2] 两人平行标定,每人标定四份,最终结果保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-mol/L时,取 其平均值,否则重新标定 5.2.19 二甲酚橙指示剂(5g/L),限两周内使用 5.3仪器设备 火焰原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯
GB/T7739.5一2021 仪器参数符合4.3的设定 5.4样品 5.4.1试样 5.4.1.1试样粒度不大于0.074mm. 5.4.1.2试样应在100C~105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温 5.4.2试料 根据试样中铅的含量,按表4称取试料量,精确至0.0001g 表4试料质量 铅的质量分数 试料量 % >5,00~15.00 0.50 >15.0050.00 0.30 5.5试验步骤 5.5.1空白试验 随同试料做空白试验 5.5.2测定次数 独立进行两次测定,结果取其平均值 5.5.3测定 5.5.3.1将试料置于400mL烧杯中,用少量水润湿,加人15ml盐酸(5.2.3),盖上表面皿,低温加热溶 解数分钟,取下稍冷,加人5ml硝酸(5.2.4)和3mL氟化铵溶液(5.2.12),继续加热至试样溶解完全， 稍冷,加人10mL硫酸(5.2.9),加热至冒浓白烟约2min,取下冷却 当试样中碳含量较高时,应在冒硫酸烟时取下加人少量硝硫混酸(5.2.10),继续加热至黑色消失 当试样中呻、涕含量大于0.50%时,应加人10ml氢澳酸(5.2.6),缓慢加热至冒浓白烟,冷却 再 次加人10mL氢潦酸(5.2.6),缓慢加热至冒浓白烟,冷却 5.5.3.2用少量水吹洗表面皿及杯壁,应加人80ml水,加热保持微沸10min,冷却至室温,加人5ml 无水乙醇(5.2.2),放置1h以上 5.5.3.3 用慢速定量谴纸过速硫酸错沉淀,用硫酸洗液(5.2.14)洗涤烧杯2次.沉淀3次一4次,最后用 水洗涤烧杯1次、沉淀2次,保留滤液和洗液于400mL烧杯中,用于火焰原子吸收光谱法测定铅量(见 5.5.3,6) 5.5.3.4将滤纸展开,连同沉淀一起放人原烧杯中,加人100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.15),盖上 表面皿,加热微沸10min,搅拌使沉淀溶解,取下冷却,加水至150ml 5.5.3.5加人0.lg抗坏血酸(5.2.1).3滴4滴二甲酚橙指示剂(5.2.19),用乙二胺四乙酸二钠标准滴 定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点 记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 体积
GB/T7739.5一2021 当试样中瓠含量大于0.50%时,应用硝酸(5.2.4)调节溶液的pH值约为1.5,加人2滴二甲酚橙指 示剂(5.2.19),用乙二胺四乙酸二钠溶液(5.2.13)滴定至紫红色变为黄色,不计读数 用氨水(5.2.1l)调 节溶液的pH值约为5.5,然后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色 为终点,记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积 5.5.3.6将5.5.3.3中所得滤液加热浓缩至湿盐状,冷却后加人10ml盐酸(5.2.7),用水洗涤表面皿和 杯壁,煮沸使可溶性盐溶解,取下冷至室温 将溶液移人l00ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀. 静置 校准溶液的配制;移取0ml、2.00mL、4.00ml,6.00mL,8.00mL、l0.00mL 铅标准溶液B 5.2.17)分别于一组100m容量瓶中,加人10ml盐酸(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀 标准系列溶 .0.60 .0.80 mg、l.00mg 液中铅含量分别为0mg.0.20mg.0.40mg、0 mg、 于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量滤液中铅的吸光度 用校准溶液中的铅量与吸光度绘制标准曲线,从曲线上查出测量溶液中的铅量mi,单位为毫克(mg). 5.6试验数据处理 按公式(3)计算铅的质量分数w纯 cV一VM十nn ×100 w'= nl0×1000 式中 铅的质量分数,% w'p 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ce V -试液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V. -空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): M 铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M,(Pb)=207.2] 自标准曲线上查得的滤液中铅的质量,单位为毫克(mg). m 试料的质量,单位为克(g). mo 计算结果表示至小数点后两位 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法求得 铅的含量低于最低水平,重复性限按外延法求得 表5重复性限方法2 wm/% 5.06 7.87 30.1o 39.77 20.06 50.99 r/% 0.14 0.15 0.17 0.21 0.26 0.32 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法求得 铅的含量低于最低水平,再现性限按外延法求得
GB/T7739.5一2021 表6再现性限(方法2) wn/% 5.06 7.87 20.06 30.10 39.77 50,99 0.23 0.32 R/% 0,21 0.40 0,.47 0,52 5.8试验报告 试验报告至少应给出以下内容: 试验对象; -使用的标准GB/T7739.5一2021 使用的方法; -测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异 -测定中观察到的异常现象; 试验日期