铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法

铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法

国家标准作 G/T223了一2002 代替GB223.7-97 铁粉铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 ronpowderDeterminationofironcontent Potassiumdichromatetitrationethod 2002-09-11发布 2003-02-01实施 发布 情家熊a盛益型点胃国家标准
GB/T223.72002 前 言 本标准是对GB/T223.7一1981《合金及铁粉中铁量的测定》的修订 本标准实施之日起,代替GB/T223.7一1981《合金及铁粉中铁量的测定第二部分三氯化钛-重 铬酸钾容量法》 本标准此次修订,名称改为《铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法》.增加了“1范围”“2规范 性引用文件”、“5仪器”、“取制样”、“9精密度”、“10试验报告”“附录A等章节及内容,并对下 列条文进行了修改 原2,现为4修改本章名称及内容) 原3,现为7修改本章内容). 本标准的附录A是资料性附录 本标准由原国家冶金工业局提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位;钢铁研究总院 本标准参加起草单位;大冶钢厂,武汉钢铁(集团)公司,上海五钢(集团)有限公司,首钢总公司,北 京矿冶研究总院 本标准主要起草人;张香荣,戈儒彬 本标准于1981年首次发布
GB/T223.72002 铁粉铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 范围 本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法 本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T5314一1985粉末治金用粉末的取样方法 GB/T12805一1991实验室玻璃仪器滴定管 GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 原理 试料用盐酸溶解后,以靛红(A法)或用鸽酸钠(B法)为指示剂,用二氯化锡和三氯化钛还原三价铁 至二价铁,稀重铬酸钾溶液氧化过量的三价钛 以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液 滴定 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水 4.1氟化铵 4.2焦硫酸钾 4.3盐酸,1十1.以盐酸(p约1.19g/mL)稀释 4.4硫酸-磷酸混合酸: 将150ml 磷酸(p约1.69g/mL.)注人400ml水中,然后边搅拌边缓慢加人150ml硫酸(p约 1.84g/mL),流水冷却,用水稀释至1L混匀 4.5二氯化锡溶液,30g/A 称取3.6g二氯化锡(SnC!,2HO)溶于20ml盐酸(4.3)中,用水稀释至100ml,混匀 加一粒 锡粒,置棕色瓶中保存 4.6三氯化钛溶液,40g/A 称取1.2迟金属钛,加70ml盐酸(p约1.19g/mL)溶解后,用水稀释至100ml混匀后加2粒锌 粒 或用市售的三氯化钛溶液配制 4.7三氯化钛溶液,生g/L 将三氯化钛溶液(4.6)用盐酸(4.3)稀释10倍,用时现配 4.8硫酸亚铁铵溶液,45g/1
GB/T223.72002 称取G.2g六水合硫酸亚铁锁[(NH),Fe(so)).6HO]溶解于碗酸(S十95)中,用硫酸(5十95)稀 释至100mL,混匀 4.9重铬酸钾溶液,0.5g/儿 410高钰酸钾溶液，生g/几 4.11重铬酸钾标准滴定溶液.c(1/6KCro,)=0.0500mol/I 称取2.4516g基准重铬酸钾(预先经140c一150C烘干2h后置于干燥器中.冷却至室温)溶于 水后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.12钨酸钠指示剂溶液,250g/I 称取25g鸽酸钠溶于适量水中(若浑浊需过滤),加5nmL磷酸(p约1.69g/mL),用水稀释至 100ml,混匀 4.13红指示剂溶液.1g/I 称取0.1g红溶于水中,加5滴硫酸(1十1),用水稀释至100ml.,混匀 4.14二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2g/I 称取0.2g二苯胺碱酸钠溶于水中,用水稀释至100mL,混匀,保存在棕色瓶中 仪器 5.1滴定管,容量50mL,GB/T12805A类 其他均为普通的实验室仪器 取制样 按GB/T5314进行取样 制样时试样粒度应小于0.090n mm 分析步骤 7.1试料 称取约0.14g试样,精确至0.000lg 分析中可适当调整试料量,以控制滴定消耗重铬酸钾标准 滴定溶液(4.11)的体积在45mlL501 ml 7.2空白试验 移取2.00ml硫酸亚铁铵溶液(4.8)代替试料,采用与测定完全相同的试剂和用量[但在B法中 不加二氯化锡溶液(4.5)]按相同的分析步骤,进行平行操作 以重铬酸钾标准滴定溶液(4.ll)滴定至终 点,记下消耗重铬酸御标准滴定溶液(4.11)的体积V 再加人2.00ml硫酸亚铁铵溶液(4.8),以重铬 酸钾标准滴定溶液(4.l1)滴定至终点,记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.l1)的体积V2 7.3测定 7.3.1试料溶解 将试料(7.l)置于250ml烧杯中,加30ml盐酸(4.3),盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解 试 料难溶时可加少许氟化铵助溶,盐酸(4.3)可增加至40ml或过滤残渣、灼烧灰化,用约l只焦硫酸钾 熔融残渣 7.3.2还原 任选下列一种方法进行还原并氧化过量的三氧化钛 A法;用少量水吹洗表面皿和烧杯内壁,加4滴惋红溶液(4.13),滴加三氯化钛溶液(4.6)至溶液呈 蓝色,再滴加三氯化钛溶液(4.7)至溶液呈淡黄色,用重铬酸钾溶液(4.9)回滴至溶液呈稳定蓝色 立即 进行7.3.3步骤 B法;用少量水吹洗表面皿和烧杯内壁,边搅拌边逐滴加人二氯化锡溶液(4.5),至溶液呈淡黄色、
GB/T223.72002 流水冷却至室温 若二氧化锡(4.5)过量,应滴加少量高缸酸即溶液(4.10)至溶液呈淡黄色 加人15滴 鸽酸钠溶液(412)滴加三氧化钛溶液(4.6)至溶液出现蓝色并过量1滴一2滴,用重铬酸钾溶液(4.9) 回滴至蓝色消失 立即进行7.3.3步骤 73.3滴定 用少量水吹洗烧杯内壁,加人20ml硫酸-磷酸混合酸(4.4),加5滴二苯胺磺酸钠溶液(4.1l4),用 重旨酸钾标准滴定溶液(4.11)滴定至紫色30s不消失为终点 注，滴定与配制重铬酸娜标准滴定溶液的温度应保持一致,否则应进行体积校正 温度每变化1C,溶液体积的相对 变化率约为0.02% 即当滴定温度每高于配制温度1C时,重铬酸钾标准滴定溶液的浓度相对地降低约 0.02% 结果计算 铁含量以质量分数W,计,数值以%表示,按下列公式计算 55.85 [V一(V一V]X 000 W ×100 m 式中: 滴定试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL): 试剂空白溶液第一次滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.) 试剂空白溶液第二次滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)3 重竹服娜标准滴定陪液的浓度I/oK.cCr.o刀],单位为摩尔每升(mlL) 试料质量,单位为克(e m7 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ol 55.85 计算结果表示到小数点后两位 精密度 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内 插法求得: 铁含量(质量分数)(% 8.37 96.18 99.54 A法r(% 0.33 0.32 0.42 B法r(% 0.37 0.32 0.28 9.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值的范围内.这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限()按以下数据采用线性内插法 求得; 铁含量质量分数)(%) 96.18 98.37 99.54 s A法R(% 0.75 0.82 0.82 B法R(% 0.53 0.64 0.95 统计数据参见附录A
GB/T223.72002 试验报告 10 试验报告应包括下列内容 a)所有辨别样品、实验室和试验日期所需的资料 5 使用的标准和方法(A法,B法) 试验结果及表示; c d试验中观察到的异常现象; e 任何本标准中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T223.72002 A 附录 资料性附录 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 A法; 样品的标识 参加试验室的数目 可接受结果的数目 平均值(% 96.18 98.37 99.54 0.12 0.1 o.15 重复性标准差(s,) 重复性变异系数 0.12% 0.12% 0.15% 重复性限(r)(2.8×S, 0.33 0.32 O.42 再现性标准差(sn) 0.26 0.29 0.29 再现性变异系数 0.27% 0.30% 0.29% 再现性限(R)(2.8×SR 0.75 0.82 0,82 B法 样品的标识 参加试验室的数目 可接受结果的数目 平均值% 96.17 98.38 99.51 0,13 重复性标准差(s,) 0.12 0.10 重复性变异系数 0.12% 0.10% 0.13% 重复性限(r)(2.8×S, 0.32 0.28 0.37 再现性标准差(sn) 0.19 0.23 0.34 0.20% 0.23% 0.34% 再现性变异系数 再现性限(R)(2.8×SR 0.64 0,95