GB/T19650-2006

动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

Methodfordeterminationof478pesticidesandrelatedchemicalsresiduesinanimalmuscles-GC-MSmethod

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  • 中国标准分类号(CCS)X04
  • 国际标准分类号(ICS)
  • 实施日期2007-03-01
  • 文件格式PDF
  • 文本页数71页
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动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法


国家标准 GB/T19650一2006 部分代替GB/T19650一2005 动物肌肉中478种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法 Methodfordeterminationof478pestieides andrelatedchemicals residuesinanimalmIscles GC-MSmethod 2007-03-01实施 2006-12-31发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T19650一2006 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 精密度 478种农药及相关化学品方法检出限、分组溶剂选择和混合标准浴 附录A资料性附录 液浓度表 附录B(资料性附录》478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子,定性 离子及定量离子与定性离子的丰度比值 20 附录c资料性附录)GC-MS测定的A、B.,c,D,E五组农药及相关化学品选择离子监测分 组表 35 附录D(资料性附录标准物质在鸡肉基质中选择离子监测GC-Ms图 4! 附录E资料性附录)478种农药及相关化学品精密度数据表 46 附录F(资料性附录)478种农药及相关化学品英文中文名称对照索引 61
GB/T19650一2006 前 言 本标准是对GB/T19650一2005(《动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相 色谱-串联质谐法》中气相色谱-质谱法部分的修订 修订的主要内容是 -气相色谱-质谱法可测定的农药品种由368种扩护大为478种; -把液相色谱-串联质谱法从本标准中分离出去,修订为GB/T20772一2006《动物肌肉中380种 农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》; 修改了标准名称 本标准代替GB/T19650-2005中关于气相色谱-质谱法的内容 本标准的附录A,附录B附录C附录D,附录E和附录F为资料性附录 本标准由秦皇岛出人境检验检疫局提出 本标准由国家质量监督检验检疫总局归口 本标准起草单位秦皇岛出人境检验检疫局,山东农业大学 本标准主要起草人;庞国芳、曹彦忠,刘永明,范春林,张进杰,李学民、贾光群,郑锋石玉秋,吴艳萍 原标准于2005年首次发布,本标准和GB/T20772一2006共同代替GB/T196502005
GB/T19650一2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了猪肉牛肉、羊肉兔肉、鸡肉中478种农药及相关化学品(参见附录A)残留量气相色 谱-质谱测定方法 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉,兔肉、鸡肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 本标准的方法检出限为0,0025mg/kg0.3000g/kg(参见附录A. 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度正确度与精密度第1部分:总则与定义 (GB/T6379.1一2004,Is05725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004,IsO5725-2;1994,IDTy GB/T9695.19肉与肉制品取样方法(GB/T9695.191988,neqIso/D1s3100-1;1984) 原理 试样用环己烧十乙酸乙酯(1十1)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱 质谱仪检测 试剂和材料 乙睛;色谱纯 4.1 环己烧:色谱纯 乙酸乙酯;色谱纯 正己婉色谱纯 无水统酸俐,分析纯 用前在850c灼烧1h.肥于干燥霉巾,冷却后备用 环己烧乙酸乙酯混合溶剂:l1 农药及相关化学品标准物质;纯度>95%. 农约及相关化学品标准祥液 标准储备溶液 准确称取5mg~ 10mg(精确至0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别放人10mL容量瓶中,根 据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、,甲苯十丙酮混合液、二氧甲烧等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂 选择参见附录A). 4.8.2混合标准溶液(混合标准溶液A、B.C,D和E 按照农药及相关化学品的性质和保留时间,将478种农药及相关化学晶分成A,B,C,DE五个组, 并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度 本标准对
GB/T19650一2006 478种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A 依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单 个农药及相关化学品标准储备溶液于100ml容量瓶中,用甲苯定容至刻度 混合标准溶液避光4C保 存,可使用一个月 4.8.3内标溶液 准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度 4.8.4基质混合标准工作溶液 A,B,C,D,E组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40L内标溶液和一定体积的A、 B,c,DE组混合标准溶液分别加到1.0ml的样品空白基质提取液中,混匀,配成基质混合标准工作 溶液A,BC,D和E 基质混合标准工作溶液应现用现配 仪器 5.1气相色谱-质谱仪;配有电子轰击源(EI). 5.2凝胶渗透色谱仅.配有400n mm×25mm,内装BIOBeadsSX3填料的净化柱或相当者 5.3分析天平-感量0.1mg和0.0 g 旋转蒸发器 .4 5.5均质器最大转速为24000r/mint 5.6离心机最大转速为4200r/min. 5.7氮气吹干仪 5.8鸡心瓶 5.9移液器:lml 试样制备与保存 试样的制备 按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎,充分混匀,用四分法缩分至不少于500g,作为试样, 装人清洁容器内,密封后,标明标记 6.2试样的保存 将试样于一18C冷冻保存 测定步骤 提取 称取10g试样(精确至0.01g),放人盛有20g无水硫酸钠的50m离心管中,加人35ml环已炕 十乙酸乙酯混合溶剂 用均质器在15000r/nmin均质提取1.5min,把离心管放在离心机中,在 3000r/min离心3min 上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗,收集于100m鸡心瓶中,残渣用 35ml环己炕+乙酸乙酯混合溶剂重复提取一次,经离心过滤后,合并二次提取液,将提取液于40C水 浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约5mL.待净化 若以脂肪计,将提取液收集于已称量的鸡心瓶中,用旋转 蒸发器在40C水浴蒸发至5mL,然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶剂,鸡心瓶称量后,记下脂肪质量, 待净化 7.2凝胶渗透色谱净化 7.2.1条件 1×25 净化柱;400 mm,内装BIOBeadssX3填料或相当者 a mm b 检测波长:254nm 流动相:乙酸乙酯环己烧(1+1); c
GB/T19650一2006 d流速:5mL/min: 进样量:5mL; e D 开始收集时间:22 min; g)结束收集时间:40min. 7.2.2净化 将浓缩的提取液或脂肪用乙酸乙醋十环己烧混合溶剂(1+1)溶解转移至10ml容量瓶中,用5ml 环己婉十乙酸乙酯混合溶剂分两次洗涤鸡心瓶,并转移至上述10mL容量瓶中,再用环己婉+乙酸乙 酯混合溶剂定容至刻度,摇匀 用0.45m滤膜,将样液过滤人10mL试管中,用凝胶渗透色谱仪净 mn的偏分于10mL鸡心瓶中,并在40C水浴旋转蒸发至约0.ml 加人 化,收集22nin一40 2×5ml正己婉在40C用旋转蒸发器进行溶剂交换两次,使最终样液体积约为1ml,加人40l内标 溶液,混匀,供气相色谱-质谱仪测定 同时取不含农药及相关化学品的肌肉样品,按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液,用于配制基质 混合标准工作溶液 7.3气相色谱-质谱法测定 7.3.1条件 色谱柱;DB170(30mX0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱或相当者; a 色谱柱温度;40C保持1min,然后以30C/min程序升温至130C,再以5c/min升温至 b 250C,再以10C/min升温至300c,保持5min 载气复气,纯度>99.999%,流速1.2ml/min: c d)进样口温度;290C; 进样量lAL. e 进样方式;无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀 电子轰击源;70eV g h)离子源温度;230C; GC-MS接口温度;280C; 选择离子监测;每种化合物分别选择一个定量离子,2个3个定性离子 每组所有需要检测 的离子按照出峰顺序,分时段分别检测 每种化合物的保留时间,定量离子、定性离子及定量 离子与定性离子的丰度比值,参见附录B 每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录c 7.3.2定性测定 进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱 图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致相对丰度 >50%,允许士10%偏差;相对丰度>20%一50%,允许士15%偏差;相对丰度>10%一20%,允许 士20%偏差;相对丰度<10%,允许士50%偏差),则可判断样品中存在这种农药或相关化学品 如果不 能确证,应重新进样,以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高 的分析仪器来确证 7.3.3定量测定 本方法采用内标法单离子定量测定 内标物为环氧七氯 为减少基质的影响,定量用标准应采用 空白样品液配制混合标准工作溶液 标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近 本方法的A、,B,C、 D,E五组标准物质在鸡肉基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D 平行试验 按以上步骤对同一试样进行平行试验测定 7.5空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
GB/T19650一2006 结果计算 气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算,也可按式(1)计算 1000 X= - x会x品×完x 1000 式中 试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); 基质标准工作溶液中被测物的浓度,单位为微克每毫升(ug/ml); 试样溶液中被测物的色谱峰面积 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积 试样祥被中内标物的浓度,单位为微克每毫升(e/mb) 基质标准工作溶液中内标物的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积; 试样溶液中内标物的色谱峰面积 样液最终定容体积,单位为毫升(ml) 试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g) 7 注:计算结果应扣除空白值 精密度 本标准精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的,获得重复性和再现性的 值以95%的可信度来计算 本标准方法的精密度数据参见附录E
GB/T19650?2006 ?A ?? 478?????,顢 ???????? 478???????,,????????, A.1 A.1478??????顢?? ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I ? ?? heptachlorepoxide A ?? allidoehlor 0.0250 ? 5.0 ?? ichlormid 0.0250 ? 5.0 ? etridiazol 0.0375 7.5 ? ehlormephos 0.0250 5,0 ? propham 0.0125 2.5 0.0125 ? ? cvcloate 2.5 0.0125 ? 2.5 diphenvlamine ? chlordimeform 0.0125 2.5 ethalluralinn 0.050o ?? ? 0.0 ? ? 10 0.0125 2.5 phorate ?? 1 thiometonm 0.0125 2.5 ? 12 quintozene 0.0250 5,0 ? ??? 2.5 13 atrazine=deset?hv 0.0125 l(8?2) 14 0.0125 2. 5 ? clomazone ? 2.5 diazinon 15 0.0125 16 ? 0.0125 ? 2.5 Ionofos ? ? 17 etrimfos 0.0125 2.5 18 0.0125 ? 2.5 simazine ? propetamphos 19 η 0.0125 2.5 2o ?? 0.0125 ? 2.5 secbumeton ? 21 iehlofenthion 0.0125 2.5 22 0.0125 ???(9?1 2. 5 ? pronamide 23 ? mexacarbate 0.0375 ? 7.5 ? 24 ? 5.0 aldrin 0.0250
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? mg/kg ?/mg/I 0.050o 25 ? dinitranmine 10.0 26 ?? 0.025o ? 5.0 ronne 27 ?? 0.0125 ? 2.5 prometryne 28 0.0125 ??(9+1 2.5 yprazine ? 29 ? incozolin 0.0125 2.5 ? 30 eta-HCH 0.0125 2.5 ? ? 7.5 31 nmetalaxy 0.0375 332 0.0125 ? 2.5 elorpyrifos(-ethyl 33 ? 0.0500 ? 0.0 nmethvl-parathion 334 0.0125 ? 2.5 anthraquinone 35 8- delta-HCH 0.0250 ? 5.0 ? 36 fenthion 0.0125 2.5 ? 37 malathion 0.0500 10.o ? ? 38 fenitrothion 0.0250 5.0 ? 39 0.0500 10.0 paraoxon-ethyl 40 0.025o 5.0 ? triadimmefon 4 parathion 0.050o ? 0.0 42 pendimethalin 0.0500 ? 0.0 43 ? linuron 0.0500 ???(9+1) l0.0 ? ? 4 ehlorbenside 0.0250 5,0 ? 45 romophos-ethyl 0,0125 2.5 6 .0125 ? 2.5 quinalphos 47 ?? 0.0125 ? 2.5 trans-chlordane 48 ? 0.0250 ? 5.0 Dhenthoate 49 ?? metazachlor 0.0375 ? 7.5 50 fenothiocarb 0.0250 5.0 ? 51 prothiophos 0.0125 2.5 ??(9?1) 52 hlorflurenol 0.0375 7.5 53 0.025o 5.0 ? ? ?iedrin 5 ù 0.0125 ? 2.5 procymidone 55 ? methidathion 0.0250 ? 5.0 napropamide 0.0375 7.5 56 в? ? 57 ?? oxadiazone 0.0125 ? 2.5 ? 58 fenamiphos 0.0375 7.5
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 0.0125 2.5 59 ? ? tetrasul 60 ? 0.0125 ? 2.5 aramite 61 ?? 0.0125 ? 2.5 bupIrImate 62 ? 0.0375 ? 7.5 carboxin ? 63 flutolanil 0.0125 2.5 p,εε ? 664 4,4'-DDD 0.0125 2.5 ? 65 ethion 0.0250 5,0 66 0.025o 5.0 ? sulprofos 67 ?-1 0.0375 ? 7.5 etaconazolel 68 ?-2 etaconazole-2 0.0375 ? 7.5 ? 69 ? myclobutanmil 0.0125 2.5 ? ? 70 diclofop-methyl 0.0125 2.5 ? 77 propiconazole 0.0375 7.5 ? 2 fensulfothion 0.0250 5.0 0.0125 2.5 73 bifenthrin ? carbosulfanm 0.0375 7.5 74 ? 0.0125 75 ? 2.5 mmireX 76 benodanil 0.0375 ? 7.5 77 0.0250 ???(9+1) 5.0 nuarimol ε ? 78 methoxychlor 0.0125 2.5 ? ? 79 oxadixy 0.0125 2.5 0.025o ? 5.0 80 tetrammethirn 881 ? 0.0375 ? 7.5 tebuconazole 82 norflurazon 0.0125 ??(9?1 2.5 83 ? pyridaphenthion 0.0125 ? 2.5 ? 84 ? phosmet 0.0250 5.0 ?? ? tetradifon 85 0.0125 2.5 ? ??(9?1) 86 oxycarboxin 0.0750 15.o 87 0.0125 ??- ? cis-permethrin 2.5 88 ?-? 0.0125 ? 2.5 trans-permethrin 89 0.0250 ? 5.0 pyrazophos ?? 0.0375 7.5 90 ? Cypermethrin 9 ? 0.0500 ? l0.o lenvalerate ? ?? 92 deltaethrin 0.0750 5.0
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I B 93 ? EPTc 0.0375 ? 7.5 994 ? butylate 0.0375 ? 7.5 95 в? dichobenil 0.0025 ? 0.5 ? 96 ?? pebulate 0.0375 7.5 ?? ? 97 nitrapyrin 0.0375 7.5 ? nmevinphos 98 0.0250 5,0 99 0.0125 ? ? 2.5 chloroneb 100 0.0250 ? 5,0 tecnazene 101 ? 0.0375 ? 7.5 heptanophos ? 102 exachlorobenzene 0.0125 2.5 ? ethoprophos l03 0.0375 7.5 ? ?? 104 cis-diallate 0.0250 5.0 ? ? 105 propachlor 0.0375 7.5 0.0250 5.0 ?- ? l06 trans-diallate 107 trifluralin 0.025o 5.0 ? 108 chlorpropham 0.025o ? ? 5.0 ? 109 sulfotep 0.0125 2.5 ? 110 ?η sulallate 0.0250 5.0 ? l1l a- dlpha-HICH 0.0125 2.5 ? ? terbufos l12 0.0250 5,0 0.0375 13?? ? 7.5 terbumeton 114 0.050o ? 0.0 profuralin 115 ioxathion 0.0500 ? 0.0 116 0.0125 ? 2.5 propazine ? 117 ? dhlorbufam 0.0250 5.0 ??(9?1) 118 dieloran 0.0250 5,0 ? ? 119 terbuthylazine 0.0125 2.5 120 0.050o ?? ? monolinuron 10.0 121 ?? 0.0250 ? 5,0 eyanophos 122 ? ehlor methyl 0.0125 ? 2.5 iorpia 123 0.0125 в? ? 2.5 desmetryn ? 1214 ?? dimethachlor 0.0375 7.5 ?? ? 125 dlachlor 0.0375 7.5
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 126 0.0125 2.5 ? ? pirimiphos-methyl 127 ? 0.025o ? 5.0 terbutryn 128 ?? thiobencarb 0.0250 ? 5.0 ? 129 0.0250 5.0 Aspon ? 1 130 ddicofol 0.0250 5.0 ?? ? 131 metolachlor 0.0125 2.5 ? ? 2.5 132 oxychlordane 0.0125 133 0.025o 5.0 ? pirimiphos-ethy 134 ? 0.0500 ? 0.0 methoprene 135 0.0250 ? 5.0 bromofos ? 136 ? dichofluanid 0.0750 15.0 ? ethofumesat 137 ?? 0.0250 5.0 ? 138 isopropalin 0.0250 5.0 ? ?1 139 endosulfan 0.0750 5.0 0.0250 ??(9? 140 Dropani 5.0 1 14 0.025o 5.0 ? isofenphos 142 0.075o ? 15.0 rufomate ? 143 η chlorfenvinpho.s 0.0375 7.5 ? 144 ??- cis-chlordane 0.0250 5.0 ?? ? 145 tolylfluanide 0,0375 7.5 p.ε ? 4.4'-DDE 146 0.0125 2.5 C.0250 147? ? 5.0 butachlor 148 ? 0.025o ? 5.0 dhlozolinate 149 ? 0.0750 ? 15.0 crotoxyphos ? 150 iodofenphos 0.0250 5.0 ? 151 ?η tetrachlorvinphos 0.0375 7.5 ?? ? 152 chlorbromuronm 60.o 0.3000 ? 153 profenofos 0.0750 15.o 154 0.025o 5.0 ? fuorochloridone 155 ? 0.0250 ? 5,0 buprofezin 156 0'-εε 2,4'-DDD 0.0125 ? 2.5 ? endrin 157 0.1500 ? 30.0 ? 158 0.0750 15.o heXaconazole ? ? 159 chlorfenson 0.0250 5.0
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? mg/kg ?/mg/I 160 2,'-DDT 0.025o 5.0 ,p-ε ? 161 Ч 0.0375 ? 7.5 paclobutrazol 162 ?? methopr 0.0375 ? 7.5 rotryne ? 163 ? erbon 0.0250 5.0 ? 1 164 hloropropylate 0.0125 2.5 ? ? 165 lampropmethyl 0.0125 2.5 ? ? nitrofen 166 0.0750 15.0 167 0.050o 10.o ? oxyfluorfen 168 0.0375 ? 7.5 dhlorthiophos 169 endosulfanI 0.0750 ? 15.0 ? 170 ? lampropIsopropyl 0.0125 2.5 ? p,-ε 171 4,4'-DDT 0.0250 5.0 ? 172 carbofenothionm 0.0250 5.0 ? ? 173 benalaxyl 0.0125 2.5 174 0.0250 5.0 ? edifenphos 175 0.0375 7.5 ? triazophos 176 0.0125 ? 2.5 Cyanofenphos ? 177 ? hlorbensidesulfone 0.0250 5.0 ? 178 endosulan-sulfate 0.0375 7.5 ? 179 romopropylate 0.0250 5,0 ? 180 benzoylpropethy 0.0375 7.5 0.0250 181? ? 5.0 fenpropathrin 182 ? 0.025o ? 5.0 leptophos 183 EPN 0.0500 ? 0.0 ? 184 ? 0.0375 7.5 hexazinone ? 185 ? phosalone 0.0250 5.0 ? azinphos-methyl 186 0.0750 5.0 ? ? 187 fenarimmol 0.0250 5,0 5.0 ? 188 0.0250 azinphos-ethy 189 ? 0.0750 ? 15.0 prochloraz 190 ? 0.0750 ? 15.0 coumapho5 191 cyfluthrin 0.150o ? ? 30.0 еη 192 diehlorvos 0.0750 ? 5.0 l0
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 193 0.0125 2.5 ? biphenyl 194 ? 0.0125 ? 2.5 vernolate 195 3,5-? 3,5-diehloroaniline 0.0125 ? 2.5 ? 196 ?? molinate 0.0125 2.5 η 1 197 methacrifos 0.0125 2.5 ? 198 2-phenylphenol 0.0125 2.5 ??? ? 7.5 tetrahydrophthalimide 199 0.0375 0.025o 5.0 200 ? fenobcar ? ? 201 ? 0.0125 2.5 benfluralin 202 ? 0.0375 ? 7.5 ? 203 ?η triallate 0.0250 5.0 ? yrimethanmil 204 ù 0.0125 2.5 ? ? 205 gamma-HCH 0.0250 5.0 ? ? 206 disulfoton 0.0125 2.5 207 0.0125 2.5 ?? ??(9?1 atrizine heptachlor 0.0375 7.5 208 ? 0.0375 209 ? ? 7.5 iprobenfos ? 210 ? isazofos 0.0250 5.0 ? 211 fenpropimorph 0.0125 2.5 ? ? 212 transfluthrin 0.0125 2.5 ? ? tolelofos=met?hv 213 0,0125 2.5 214 ? .0125 ? 2.5 propisochlor 215 0.0375 ? 7.5 ? ametryn 216 ? 0.0250 ? 5.0 simetryn ? 217 ?? 0.0750 15.0 metobromuron ? 218 ? metribuzin 0.0375 7.5 e- HCHepsilon 219 0.0250 5,0 220| ? dipropetryn 0.0125 2.5 221 0.025o 5.0 ? ormothion 222 ù 0.0750 ? 15.0 diethofencarb 223 ? 0.0250 5.0 dmepiperate 0.050o 224 ?-1 bioallethrin-1 ? 0.0 225 ?-2 ioallethrin-2 0.0500 ? l0.o ? 226o'-ε 2,4'-DDE 0.0125 2.5 11
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? mg/kg ?/mg/I 227 0.0125 2.5 ? fenson 228?? 0.0125 ? 2.5 diphenamid 229 chlorthion 0.025o ? 5.0 ? 230 prallethrin 0.0375 7.5 1 231 penconazole 0.0375 7.5 ? 232 rmecarbam 0.0500 0.0 ?? ? ttetraconazole 7.5 233 0.0375 234 0.025o 5.0 ? umetralin ? 235 0.0375 ? 7.5 triadimenol 236 ? pretilaehlo: 0.0250 ? 5.0 ? 237 ? kkresoxim-methy 0.0125 2.5 ? 238 ? luazifop-buty 0.0125 2.5 ? ? 239 chlorobenzilate 0.0125 2.5 Ч 240 uniconazole 0.0250 5.0 24 0.0375 ? ? fusilazole luorodifen 0.0125 2.5 242 ? 0.0375 243 ? ? 7.5 diniconazole ? 244 Ч piperonylbutoxide 0.0125 2.5 ? 245 0.0250 5.0 propargite ? ? 246 rmepronil 0.0125 2.5 ? ? 247 dilufenican 0,0125 2.5 .0125 ? 2.5 fenazaauinr 248 249 ? 0.0125 ? 2.5 phenothrin 250 羦 ludioxonil 0.0125 ??8?2) 2.5 251 fenoxycarb 0.0750 ? 15.0 ? 252 ? sethoxydim 0.1125 22.5 ? ? amitraz 253 0.0375 7.5 ? ? 254 anilofos 0.0250 5,0 255 0.0375 ? mefenacet 7.5 256 ? 0.0250 ? 5,0 permethrin 257 pyridaben 0.0125 ? 2.5 fluoroglycofen-ethyl 0.150o 258 ? 30.0 ? 259 bitertanol 0.0375 7.5 ? 260 ? etofenprox 0.0125 2.5 12
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 261 0.150o ?Χ ? 30.0 cyeloxydim 262 ??? 0.025o ? 5.0 alpha-eypermethrin 263 S 0.050o ? 0.0 esfenValerate 264 ?? difenoconazole 0.0750 ? 15.0 265 ?? lumioxazin 0.0250 5.0 ? 266 fumiclorac-pentyl 0.0250 5.0 D 267 0.0375 7.5 ? ? dimefox 268 ?? 0.0250 ? 5,0 disulfoton=sulfoxide 269 ? pentachlorobenzene 0.0125 ? 2.5 270 ? tri-iso-butylphosphate 0.0125 ? 2.5 ? erimidine 271 0.0125 2.5 4-3,5-?-N- 272 BDMC-1 0.025o ? 5.0 -l 273 0.0125 2.5 ? ehlorfenpropmethyl thionazin 0.0125 2.5 274 ? 2,3,5,6-? 2,3,5,6-tetrachloroanilne 0.0125 275 ? 2.5 ? 276 trinbutylphosphate 0.0250 5.0 ? 277 2,3,4,5-2,3,4,5-tetrachoroanisole 0.0125 2.5 ? ? 278 entachloroanisole 0.0125 2.5 ? ? 279 tebutam 0.0250 5,0 0.125o 25.o ? 280 dioxabenzofos 281 ?? 0.125o ??(9?1) 25.o methabenzthiazuron 282 ? 0.0250 ? 5.0 simetone 283 ? 0.0125 ? 2.5 atratone ? 284 ?? bromoeylenm 0.0125 2.5 ? trietazine 285 ? 0.0125 2.5 ? ? 286 etrimfosoxon 0.0125 2.5 287 0.0375 ? ? cvcluron 7.5 288 2,6-? 2,6-dichlorobenzamide 0.0250 ???(8?2) 5,0 289 2,4,4'- DE-PCB28 0.0125 ? 2.5 0.0125 290 2,4',5- DE-PCB31 ? 2.5 291 ? desethysebuthylazine 0.0250 ???8+2 5,0 2,3,4,5- 292 2,3,4,5-tetrachloroaniline 0.0250 5.0 13
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? mg/kg ?/mg/I 293 0.0125 2.5 ? ? mskambrette 294 ? 0.0125 ? 2.5 mmuskxylene 295 ? pentachloroaniline 0.0125 ? 2.5 296 0.1000 ? 20.0 aziprotryne ??(8?2y 297 sebutyazine 0.0125 2.5 ??(9?1) 298 isocarbamid 0.0625 2.5 2,2',5,5'- ? 2.5 DEPCB52 299 0.0125 0.0125 300 ? 2.5 muskmoskene 301 ? 0.0125 ? 2.5 prosulfocarb 302 ??? 0.0125 ? 2.5 dinmethenamid 303 ?? fenchorphosoxon 0.0250 ? 5.0 4-3,5-?-N- 304 BDMcC2 0.025o ? 5.0 -2 ? ? 305 paraoxon-methyl 0.0250 5.0 ? ? 306 monalide 0.0250 5.0 307 0.0125 2.5 ? msktibeten 0.0125 308 ? ? 2.5 isobenzan ? 309 ? oetachlorostyrene 0.0125 2.5 ? 310 pyrimitate 0.0125 2.5 ?? ? 31l isodrin 0.0125 2.5 ? ? isometiozin 312 0.0250 5,0 .0125 ? 2.5 trichloronat 3l3 314 в 0.0125 ? 2.5 dacthal 315 4,4-?? 4,4-diechorobenzophenone 0.0125 ? 2.5 316 ? nitrothal-isopropyl 0.0250 ? 5.0 ? 317 rabenzazole 0.0125 2.5 ? cyprodinil 318 0.0125 2.5 ??(8?2) 319 fuberidazole 0.0625 12.5 0.025o ? 5.0 320 isofenphosoxon 321 ? 0.0125 ???9?1 2.5 methfuroxamm 322 dieapthon 0.0625 ? 12.5 2,2',4',5,5'-DE-P(CB101 0.0125 323 ? 2.5 324 2-4-? MCPA-butoxyethylester 0.0125 ? 2.5 ? 325 ? iisocarbophos 0.0250 5.0 l4
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 0.0125 2.5 326?? ? phoratesulfone 327 ? ehlorfenethol 0.0125 ? 2.5 328 ? trans-nonachlor 0.0125 ? 2.5 329 ? dinobuton 0.1250 ? 25.0 ? 330 ? DEF 0.0250 5.0 ? 331 flurochloridone 0.0250 5.0 ?? ??(8?2) 332 bromfenvinfos 0.0125 2.5 0.0125 ? 333 ? 2.5 perthane 334 0.0125 ? 2.5 ditalimfos 335 2.3',4,4',5- DE-PCB118 0.0125 ? 2.5 336 4,4-? 4,4-dibromobenzophenone 0.0125 ? 2.5 ??(9+1y flutriafol 337 ?? 0.0250 5.0 ? 338? mephosfolan 0.0250 5.0 ? 339 ?? athidathion 0.0250 5.0 2,2'44'55'- DE-PCB153 ? 340 0.0125 2.5 ??(8?2) 34 diclobutrazole 10.0 0.0500 342 0.025o ?? ? 5.0 disulfotonsulfone 343 0.100o ? 20.o hexythiazox ,-? 2,2',344 DE-PCB138 0.0125 ? 2.5 344 345 0.0250 ? 5,0 triamiphos 346 ??-1 0.0250 ? 5.0 resmethrin-l ? 347 0.0125 2.5 Cyproconazole ? resmethrin-2" 348 ??-2 0.0250 5.0 ?? ? 349 phthalieacid,benzybutylester 0.0125 2.5 ? ? 350 clodinafoppropargy 0.0250 5.0 351 ? ? fenthionsulfoxide 0.0500 10.0 352 ? 0.0125 ? 2.5 fluotri1azole luroxypr-1-ethylheptylester 0.0125 353 -1-? ? 2.5 354 ? fenthionsulfone 0.0500 ? 10.o 355 triphenylphosphate 0.0125 ? 2.5 ?? ??(8?2) 356 rmetamitron 0.1250 25.0 2,2',3,4,4',5,5'- ? 357 DEPCB180 0.0125 2.5 15
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? mg/kg ?/mg/I 0.0125 2.5 ? 358? tebufenpyrad 359 0.0125 ? 2.5 dloquintocet-mmexy 360 ? naei 0.125o ???(8?2) 25.0 len 361 bromuconazole 0.0250 ? 5.0 362 ?? desbrom-leptophos 0.0125 ? 2.5 ? ??(8?2) 363 nitralin 0.1250 25.0 ? ? 364 fenamiphossulfoxide 0.0500 0.0 365 ? 0.050o ??(8?2 fenamiphossulfone 10.0 366 ? 0.0500 ???(8?2 10.o fenpicloni 367 ? luquinconaz 0.0125 ???8?2 2.5 368 ± 0.0250 ???8?2 5.0 lenbuconazole E ? 369 ?-1 propoxurI 0.0250 5.0 ? -1l 370 isoprocarb1 0.0250 5.0 ? ? 371 methamidophos 0.0500 10.0 372 0.0125 2.5 ? acenaphthene 0.025o 373 ibutylsuceinate ? 5.0 ? 374 ?? hthalimide 0.0250 5.0 ? 375 ehlorethoxyfos 0.0250 5.0 -2" ? 376 isoprocarb2 0.0250 5,0 ? ? 377 pencyeuron 0.0250 0.0 378 ? ? tebuthiuron 0.0500 10.0 379 ? 0.050o ? 0.0 demeton-S-methyl 380 cadusafos 0.0500 ? 0.0 ? 381 ?-2 propoxur-2 0.0250 5.0 ? 382 phenanthrene 0.0125 2.5 ? 383 fenpyroximmate 0.1000 20,0 ? 384 tebupirimfos 0.0250 5,0 385 0.050o ? Drohvdroiasmon 10.0 386 0.0250 ? 5,0 fenpropidin 387 diehoran 0.0250 ? 5.0 0.025o 388 ?? ? 5.0 propyzamide ? 389 irimicarb 0.0250 5,0 ? 390 ?-l phosphamidon-l 0.1000 20.0 16
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 391 0.025o 5.0 ? ? benoxacor 392?? 0.0125 2.5 bromobutide 393 ?? acetochlor 0.025o ? 5.0 394 ? tridiphane 0.0500 0.0 1 395 ? terbucarb 0.0250 5.0 ? ? 396 esprocarb 0.0250 5.0 ?? ? 397 fenfuram 0.0250 5,0 0.025o 5.0 398 ?? acibenzolar-Smethyl 399 ?? 0.0250 ? 5,0 benfuresate ? 400 ? dithiopy 0.0125 2.5 ? 401 ? 0.0250 5.0 mmefenoxam ? malaoxon 40.0 402 0.2000 ? ?-2 403 phosphamidon-2 0.1000 20.0 ? 404 simeeonazole 0.0250 5.0 405 ? 0.0250 5.0 ehlorthaldimethyl 406 0.025o 5.0 ? thiazopyr 407 dimethylvinphos 0.025o ?η ? 5.0 408 ? utralinm 0.050o ? 0.0 409 ? zoxamide 0.0250 ???(8+2 5.0 ?-1 ? 410 pyrifenox-1 0.1000 20,0 ? ? allethrin 411 0.0500 0.0 ? 0.025 412 ? 2.5 dimethametrm 413 0.050o ? 0.0 auinoclammine 414 ?-1 rmethothrin-1l 0.0250 ? 5.0 ? 415 ? lufenacet 0.1000 20.0 ? 416 ?-2 methothrin" 0.0250 5.0 ? ? 417 yrifenox-2 0.1000 20,0 ? 418 fenoxanil 0.0250 5,0 0.050o ? 419 Dhthalide 10.0 420 ? 0.0250 ? 5,0 furalaxyl 421 ?? thiamethoxam 0.0500 ? 0.0 42 0.0125 ? ? 2.5 mmepanipyrim ? 423 ? 0.1000 5,0 brommacll ? 424 pieoxystrobin 0.0250 5.0 17
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/mg/I 425 0.0125 2.5 ? butamifos 426 inmazamethabenz-methyl 0.0375 ? 7.5 427 -1 )strobin- 0.050o ? 0.0 metomnO 428 ? TCMTB 0.2000 ? 0.0 ??(8?2) 429 methiocarbsulfone 0.1000 80.0 ù ? 430 imazalil 0.0500 0.0 ? ? 431 isoprothiolane 0.0250 5,0 4322 0.050o 10.0 pyriminobacmethyl 433 0.1000 20.0 isoxathion 434 -2 metominostrobin-2 0.0500 0.0 ? ? 435 -1 diofenolan-1 0.0250 5.0 ? 436 -2 diofenolan-2 0.0250 5.0 ? 437 quinoxyphen 0.0125 2.5 ?澦 ? 438 ehlorfenapyr 0.1000 20.0 ? 439 0.0500 10.0 trifloxystrobin 440 0.050o ??(8?2) ??? 10.0 imibenconazole-desS-benzyl 44 isoxadifen-ethy 0.025o ?? ? 5.0 ? 442 -1 inmiprothrin- 0.0250 5.0 ? 443 ? carfentrazone-ethyl 0.0250 5.0 о-2 ? 444 imiprothrin-2 0.0250 5,0 -1 ? 445 epoxiconazole-1 0,1000 20,0 C.0250 ? ? 5.0 446 pyraflufenethyl 447 ? 0.025o ? 5.0 Pyributicarb 448 ·?? thenylehlor 0.0250 ? 5.0 ? 449 ? clethodim 0.1000 0.0 ? 450 ?? mefenpyrdiethyl 0.0375 7.5 ? 451 famphur 0.0500 0.0 452 etoxazole 0.0750 15.o 0.0125 5.0 ? 453 pyriproxyfen 454 -2 0.1000 ? 20.0 epoxiconazole-2 455 ? 0.0125 ? 2.5 picolinafen 456 iprodione 0.0500 ? 0.0 ? 457 0.0375 7.5 P1perophos ? 458 ofurace 0.0375 7.5 18
GB/T19650?2006 A.1( ??? ? ? mg/kg ?/(mg/I 459 ? bifenazate 0.l000 20.0 460? 0.050o ? 10.o endrinketone 461 ?? 0.0125 2.5 ? clomeprop 462 fenamidone 0.0125 ? 2.5 Χ 463 ? naproanilide 0.0125 2.5 ? ? 464 pyraclostrobin 0.3000 60.0 ? ? 465 lactofen 0.2000 20.0 ?? w.10o 466 ? 20.0 tralkoxydim 467 0,1000o 20.0 pyraclofo8 o. 468 ? dialifos .1000 ? 80.0 469 spirodieclofenm 0.1000 ? 20.0 470 halfenprox ? 0.0500 5.0 ? ? 47 flurtamone 0.0500 5.0 ? 472 Pyriftalid 0.0125 2.5 473 0.0125 2.5 ? silaiuofenm 474 nmidifen 0.050o 5.0 pyrim 475 0.150o ? 0.0 acetamiprid ? 476 0.0500 2.5 butafenacill 477 cafenstrole 0.1500 ? 0.0 ? ? 478 luridone 0.0250 5.0 19
GB/T19650一2006 附 录 资料性附录 478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间,定量离子 定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值 478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的 丰度比值,见表B.1 表B.1478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、 定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值 保留时间定量离子定性离子定性离子定性离子 序号 中文名称 英文名称 min 内标环氧七叙 heptachlorepoxide 22.10 353(100) 355(79) 351(52) A组 二丙婚草胺 allidochlor 8.78 138(100158(1oy 173(15 烯丙酰草胺 dichlormid 9.74 172(100 166(41 124(79) 土菌灵 etridiazol 10.42 21l(100) 183(73 14o(19) 氯甲硫磷 chlormephos 10.53 121(1007 234(707 15470) propham 179(100137(66) 苯胺灵 ll.36 120(51 环草敌 oycloate 3.56154(100) 186(5 215(12 联苯 二胺 diphenylamine 14.55 169(100 168(58 167(29) 杀虫眯 chlordimeform 14.93 196(100 198(30 19518 183(23 丁烯氟灵 ethalluralin 15.00 276(100) 316(81 292(42 1o甲拌磷 260(100121(160 15.46 231(56) 153(3) phorate 1 甲基乙拌磷 thiometon 16.20 88(100 125(55 246(9 12五氯硝基苯 16.75 295(100237(159249(ll4D) guintozene 13脱乙基阿特拉津 atrazine-desethyl 16.76 172(1007 18732) 145(17 14异嘻草松 clomazone 17.00 204(l00) 138(4 205(13) 二嗓磷 17.14 179(192)137(172 15 diazinon 304l00 地虫硫磷 17.31 246(100137(141 174(15) 202(6) 16 fonofo9 1" 乙硫磷 17.92 292(100) 181407 277(31 etrimfos 18西玛津 17.85 201(100) 186(62 173(42) simazine 19胺丙畏 propetamphos 17.97 138(100 194(49) 236(30) ssecbumeton 196(100210(38) 20密草通 18.36 225(39) 除线磷 21 diehlofenthion 8.80279(100)223(787 251(38) 175(62 22块丙肤草胶 Dronamide 18.72 173(100 255(22 23兹克威 165(100) 150(66 222(27 mexacarbate 18.83 24 艾氏剂 aldrin 19.67 263(1007 265(65 293(40) 329(8) 20
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 19.35 305(100307(38 261(29 25 dinitramine 26?? 19.8o 285(100287(67 125(32) ronnel 2 ?? 20.13 241(100) 184(78 226(60) prometryne 28 20.18 212(100) 22758 170(29) Cyprazine 29 ? vincozolinm 20.29 285(100212(109) 198(96 30 beta-HCH 20.31 219(100) 217(78) 181(94) 254(12 ? 206(100 37 rmetalaxyl 20.67 249(53) 234(38 32 314(100 258(57 286(42 20.96 chlorpyrifos(-ethy 33? methyl-Parathion 20.82 263(100 233(66 246(8 200(6 34 21.49 208(1007 18084 152(69) anthraquinone 358- delta-HCH 21.l6 219(100) 217807 181(99) 254(10 36 fenthion 21.53 278(l00) 169(16 153(9) 37 rmalathion 21.54173(l00)158(36)l43(15 ? 38 fenitrothion 21.62 277(100 260(52 247(60) 21.57 275(100 220(6o 247(58 39 paraoxon-ethvl 4o 208(100 181(74 22.22 210(507 triadimefon 4 263(11 22.32 291(100) 186(23 23535) parathion 42 pendimethalin 22.59 252(100) 22022 162(12) ? 22.44 61(100 24830) 160(12 inuron ? 44 chlorbenside 22.96 268(100 270(41 143(l1 ? 23.06 359(100 303(77 357(74 45 bromophos-ethy 23.1o 146(1o0)298(28 157(66 46 quinalphos 47 ?? 23.29 373(100 375(96 377(51) trans-chlordane 48? 23.30 274(100) 246(24 320(5) phenthoate 49?? metazachlor 23.32 209(100133(120) 21l32) 50 enothiocarb 23.79 72(100 160(37 253(15) 51 prothiophos 309(100 24.04 267(88) 162(55) 52 ehlorflureno 24.15215(100152(40)274(l1 27782 345(35 53 ? dieldrin 2443 263(100 380(30 54 ù 24.36 283(100 285(70 255(15) procymidone 55? methidathion 24.49 145(100 157(2 302(4 56в? napropamide 24.84 271(100128(111 17134) 51 ? oxadiazone 25.06175(100258(62)30237 58 fenamiphos 25.29 303(l00) 154(56 288(31 217(22
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 25.85 324(64 59 252(100) 254(68) ? tetrasul 6o? 25.6o 185(1o0)319(37 334(32) aramite 67 ?? 26.00 273(100) 316(41 208(83) bupirimate 62 ? 26.25 235(100143(168) 87(52 carboxin 63 flutolanil 26.23 173(100)145(25 323(14 ,-εε 64 4,4'-DDD 26.59 235(100) 237(64 199(12) 165(46 2 etion 199(9 65 26.69 231(100 384(13 26.87 322(100156(62 280(l1 66 sulprofos 67 ?-1 26.81 245(100 173(85 247(65) etaconazole1 68 ?-2 etaconazole-2 26.89 245(100) 17385 247(65) 69 myclobutanil 27.19 179(1007 288(14 150(45) diclofopmethy 70 ? 28.08 253(l00) 28150) 342(82 7 propiconazole 28.15259(l00)173(97 261(65) 72 fensulfothionm 27.94 292(100) 308(22 293(73) 28.57 181(100 166(25 165(23) 73 bifenthrin arbosulfan 28.7o 160(100 74 ? 118(74 323(14 75 28.72 272(100) 237(49 27480) mirex 76 benodanil 29.14 231(100) 32338 203(22) 71 nuarimol 28.90 314(100235(155203(108 78ε methoxychlor 29.38 227(100) 228(16 212(4 79?? 163(100 233(18 278(11 oxadixyl 29,50 135(3 232(1 ? tetramethirn 29.59 l64(l00 80 8 29.51 250(100163(55) 252(36) tebuconazole 82 norfllurazon 29.99 303(100)145(101 102(47 83? pyridaphenthion 30.17 340(100) 199(48 188(51 84? phosmet 30.46 160(1007 161ll 317(4 ?? tetradifonm 85 30.70 227(100) 356(70)159(196) 86? oxyearboxin 31.00175(100267(521 250(3 8" 184(15 255(2 ?? cis=-permethrin 3142 183(100 88?-? 31.68 183(100 184(15 255(2 trans=permethrin 89 31.60 221(100) 23235 373(19) pyrazophos 33.19 33.38 181(100152(23 ? 90 180(l6 ypermethrin 33.46 33.56 22
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 34.45 91 ? fenvalerate 167(100)225(53) 419(37 18141) 34.79 9 ?? deltamethrim 35.77 181(100 172(25 17425) B 93? EPTC 8.54 128(1007 18930 132(32 ? 94 butylate 9.49 156(100)146(l15 217(27 в 95 dichlobenil 171100 173(68 9.75 36(15 ?? 10.18 128(100)161(21 03(20 96 pebulate 91 ?? 10.89 194(100 196(97 198(23) nitrapyrin 98 11.23 127(100 19239 16429) mevinphos 99 ? choroneb 1l.85 191(1007 19367 206(66) 100 13.54 261(100)203(135215(ll3 tecnazene ? 101 heptenophos 13.78 124(100215(17)250(14) 102 hexachlorobenzene 14.69 284(100) 286(81 282(51) 158(100 242(23) 68(15 103 1440 200(40 ethoprophos 104??- dis-diallate 234(100 128(38 14.75 236(37 105? propachlor 120(100) 14.73 176(45 211(11 106?- trans-diallate 15.29 234(100) 236(37 12838) 107 trifluralin 15.23 306(100264(72 335(7 108? chlorpropham 15.49 213(100 171(59 153(24) 109 322(100 20243 23827 266(24 sulfotep 15,55 15.75 188(1o0 16(7 1l ?η sulfallate l48(4 alpha-HCH 16.06 219(100183(98) 221(47) 254(6) 111c 112? terbufos 16.83 231(100) 153(25 288(10) 186(13) 113?? terbumeton 17.20 210(100) 16966 225(32) 114 profluralin 17.36 318(100) 304(47 347(13 115к dioxathionm 270(100 17.51 197(43 169(19) 116 propazine 17.67 214(100)22967) 172(51 17.85 223(100 153(53 117 clorbufamm 16464 118 dieloran 17.89 206(100)176(128 160(52) 19? erbuthylazine 18.07 214(100) 22933 17335) 120?? 18.15 61(100 126(45 214(51 monolinuron 121?? syanophos 8.73243(1007 180(8 48(3 122? chlorpyrifos-methyl 19.38 286(l00) 288(70) 197(5
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 123в? 213(100198(6oy 171(30) 19.64 desmetryn 124 ?? dinmethachlor 19.8o 134(100197(47 21o(16 125?? dlachlon 20.03 188(100) 23735 269(15) 126? pirimiphos-methy 20.30 290(100) 27686 305(74) 127? terbutryn 20.61 226(100241(64 185(73 ? ? 128 thiobencarb 20.63 100(100 257(25 259(9 129 253(52 378(14 asponm 20,62 211(100 130 21.33 139(100141(72 250(23 251(4 ? dicofol 131?? metolachlor 21.34 238(100)162(159 24o(33) 132? oxy-ehlordane 21.63 387(100) 237507 185(68) 133 pirimiphos-ethyl 21.59 333(100) 318(93 30469) 134? methoprene 21.71 73100 19129) 153(29 135 bromofos 21.75 331(l00329(75)213(7 136? diehlofluanid 21.68 224(100) 226(74 167(120 137 207(100 161(54 286(27 ?? ethofumesate 21.84 138 22.1o 280(100 222(4 238(407 isopropalin 139l endosulfan 23.10 241(100) 26566 339(46) 140 propanil 22.68 161(100 21721 16362) 141 isofenphos 22.99 213(100255(44 185(45) 142 crufomate 22.93 256(100182(154) 276(58) 143η 323(l00)267139 269(92 chlorfenvinphos 23,19 23.55 373(10o 375(96 377(51 144??- cis-chlordane 145?? tolyIfluanide 23.45 238(100)240(71137(210) 146 ,'-ε 4,4'-DDE 23.92 318(100) 316(807 246(139)248(70) p 147 ? butachor 23.82 176(1007 16075 188(46) 148? chlozolinate 23.83 259(100) 188(83 331(91 149? crotoxyphos 193(100 23.94 194(16 166(51 150 iodofenphos 24.33 377(100)379(37 250(6 151 ?η 24.36 329(100 331(96 333(31 etraehlorvinphos 152?? ehlorbromuron 24.37 61(100 294(17 292(13) 153 24.65 339(1007 37439 297(37) profenofos 154 ? fluorochoridone 25.14 31l(100) 31364 187(85) 155?? buprofezinm 24.87 105(100172(54305(24) 156o'-εε 2,4'-DDD 24.94 235(l00) 23765 16539 199(15 2
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 25.15 263(10o 345(26 317(30 157? endrin 158? 24.92214(100)231(62 256(26 hexaconazole 159? chlorfenson 25.05 302(100)175(282177(103) 160o'-ε 2,4'-DDT 25.56 235(100) 23763 165(37) 199(14 161 Ч paclobutrazol 25.21 236(100238(37 16739 162?? methoprotryne 25.63 256(100) 213(24 271(17 163? erbon 169(100 25,68 171(35 223(30 164 25.85 251(100 253(64 141(18 ? chloropropylate 165? 25,90 105(100 77(26 276(11 flamprop-methyl 166 26.12 283(1007 253907 202(48) 139(15) nitrofen 167 oxyfluorfen 26.13 252(100) 36135 300(35) dhlorthiophos 168 26.52 325(l00360(52 297(54 l69I endosulfan" 26.72 241(100265(66)339(46 170? flampropIsopropyl 26.70 105(100 276(19) 363(3 171 4,4'-DDT 27.22 235(100 237(65 246(7 65(34 p,-ε 172 27.19 157(100 199(28 342(49 carbofenothion 148(100) 325(8) 173 ? 27.54 20632 benalaxyl 174 edifenphos 27.94 173(100 31076 20137) 175 riazophos 28.23 161(1007 172(47 25738) 176 cyanofenphos 28.43 157(100 169(56 303(20) ? 77 chlorensidesulfone 127100 99(14 89(33 28,88 387(10o 272(165 178? endosulfan=sulfate 29.05 389(64 179 29.30 341(100183(34 339(49 bromopropylate 180 benzoylpropethyl 29.40 292(100) 365(36 260(37 181? fenpropathrin 29.56 265(100181(237 349(25) 182? leptophos 30.19 377100) 375(73 37928) 183 157(100 EPN 30.06 169(53 323(14) 184|? hexazinone 30.14171(100252(3 128(12 31.22 182(100 367(3o 154(20) 185? Dhosalone 186 31.41 160(100) 132(71)y 77(58 azinphos-methy 187 ?? 31.65 139(100 219707 330(42) fenarimo azinphos-ethyl 16o(100)132(1037 188 32.01 77(51 189? prochloraz 33.07 180(100308(59)266(18 190? oumaphos 33.22 362(l00) 226(56)364(39 334(15 25
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 32.94 191 ? cyfluthrinn 206(l00) 199(63 226(72 33.12 192еη dichlorvos 7.80 109(1007 18534 220(7 193 biphenyl 9.00 154(100)153(40 152(27 194? vernolate 9.82 128(100 146(17 203(9 ? 1953.5- 3,5-dichloroaniline 161(100 163(62 11.20 126(10 ?? 1.922 126(100187(24 158(2 196 mmolinate 197η 11.86 125(100) 208(74 24o(44 methacrifos 198 2-phenylphenol 12.47 170(100)169(72) 14131 cis-l,2,3,6-tetrahydrophtha ?? 151(100123(16 122(16 199 13.39 limide 20o? enobucarb l4.60121(l00)150(327 107(8 ? 201 benfluralin 15.23 292(100) 264(20) 276(13) 210(100 225(91 168(67 202? Drometon 16.66 203?η 268(100 143(19 17.12 270(73 triallate 204ù pyrinmethanil 198(100) 200(5) 17.28 199(45 205? gamma-HCH 17.48 183(100 21993 254(13) 221(407 206? disulfoton 17.61 88(100 274(15 186(18) 207?? atrizine 17.64 200(100 215(62 173(29) 208 272(100 23740 33727 heptachlor 18,49 246(18 288(17 209? 18.44 204(l00 iprobenos 210 18.54 161(100 257(53 285(39) 313(14 isazofos 211 19.22 128(100 303(5 129(9 fenpropimorph 212? transluthrin 19.04 163(1007 165(23 335(7 213? tolelofos-methyl 19.69 265(100) 26736 250(10) 214? propisochlor 162(100223(200 19.89 146(17) 215 aametrym 20.lm 227(100212(53)185(17 213(100 170(26 216? 20.18 198(16 simetryn 217?? 20.07 61(100 258(11)y 170(16) metobromuron 218?? netribuzin 20.33 198(1007 199(21 144(12) 219e- HCHepsilon 181(100 217(40 20.78 21976 254(15) 220 dipropetrym 20.82 255(100)240(42222(20) 221 forothion 21.42 170(100 224(97 25763 26
GB/T19650?2006 B.1( ????? ? min 267(10o 151(31 21.43 225(98 222ù diethofencarb 223?? 22.28119(100145(30 263(8) dimepiperate 224?-1 bioallethrin-1 22.29 123(100) 136(24 107(29) 225?-2 bioallethrin-2" 22.34 123(1007 136(24 107(29) 226o'-ε 2,4'-DDE 22.64 246(100318(34 176(26 248(65 227 fenson 22.54 141(100 268(53 77(104) 228?? 239(30 167(100 diphenamid 22.87 165(43) 22.86 297(100267(162 2299(45 229 chlorthion 230 23.11 123(100) 105(17 134(9 prallethrin 231 23.17 248(1007 25033 161(50) penconazole 232 necarbam 23.46 131(1007 296(22 329(40) 233?? 23.35 336(l00338(33 17110) tetraconazole 234? lumetralin 24.l0143(l00)157(25)404(10 235 triadimeno" 24.22 l12(100) 168(81 130(15) 24.67 162(100 238(26 262(8 236? Dretilachlor 237? 116(100 131(66 25.04 206(25 kresoxim-methyl 238? 282(100 25.21 383(44 254(49) Hluazifopbutyl 239? ehlorobenzilate 25.90 251(100) 25365 152(5 240?Ч uniconazole 26.15 234(100236(40 131(15) 24 ? flusilazole 26.19 233(100 206(33 315(9 242? lorodifen 190(100 328(35 26,59 162(34) 243? 27.03 268(10o 27065 232(13 diniconazole 244Ч 27.46 176(100 177(33 149(14 piperonylbutoxide 245 27.87 135(100 350(7 173(16) propargite 246? mepronil 27.91 119(1007 26926 120(9 247 ? dilufenican 28.45 266(100394(25 267(14 enazaquin 145(100 248 28.97 160(46 117(10) 29.08 249? phenothrin 123(100 183(74 350(6) 29.21 250 28,93 248(100 127(24 154(21 fludioxonil 251 29.57 255(100) 18682 116(93) fenoxycarb sethoxydinm" 178(100 252? 29.63 281(51 21936 253? 30.29 293(100162(1l3132(104 amtra2 254? anilofos 30.68 226(100 184(52) 334(10 27

白酒分析方法
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畜禽肉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法
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