GB/T36021-2018
家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的评定方法
TheassessmentmethodoftheheavymetalSb,As,Ba,SeandCr（Ⅵ）infurniture
- 中国标准分类号（CCS）Y80
- 国际标准分类号（ICS）97.140
- 实施日期2018-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的评定方法
国家标准 GB/T36021一2018 家具中重金属锦、碑、纂、砸、 六价铬的评定方法 IheasessmentmethwdoftheheavymetalSb.As,Ba,SeandCr)infturnture 2018-03-15发布 2018-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36021一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口
本标准主要起草单位:上海市质量监督检验技术研究院(国家家具质量监督检验中心)、广东联邦家 私集团有限公司、明珠家具股份有限公司、家具协会、深圳市计量质量检测研究院、成都产品质量检 验研究院有限公司、贵州大自然科技股份有限公司、厦门谊瑞货架有限公司、深圳市华测检测技术股份 有限公司、昆山出人境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验研究院
本标准主要起草人;肖雌、罗菊芬,包红姐、杨磊,吴海涛、李隆平、王萍,周山林、王建兵,潘水华 陈宗勇、许俊、陈骞、周利英
GB/36021一2018 家具中重金属铺、呻、钢、砸、 六价铬的评定方法 警示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 范围 本标准规定了家具中可溶性重金属锄、呻,颚,晒,六价铬的检验评定方法
本标准适用于表面为涂层,贴面层,软质包覆层的家具产品
本标准不适用于表面为陶瓷上的袖质、金属上的瓷袖,以及所有熔人或熔合在玻璃、瓷袖或陶瓷袖 质的家具产品,以及金属电镀层的家具产品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6022002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 basematerial 基材 家具中承载涂层或贴面层的材料 3.2 涂层coating 涂覆于家具基材表面的材料
示例色漆、清漆、上光读、着色读、粉末涂层,印刷油墨,油、蜡、腻子和无机涂层等
3.3 贴面层veneerlayer 覆贴于家具基材表面起保护和装饰作用的一层薄型材料
示例:软质贴面材料如聚氯乙熔、装饰纸、塑料薄膜、皮革、人造革、织物等)、硬质贴面材料木质装饰单板、天然薄 木、,人造薄木,塑料贴面板、金属薄板、管和浸溃胶膜纸等). 3.4 软质包覆层sottcovering 包覆于家具基材或芯材表面起保护和装饰作用的一层软质薄型材料,如皮革、纺织面料等
3.5 刮取seraping 用机械方法,从基材上获取涂层或贴面层的操作
GB/T36021一2018 原理 4.1评定依据 根据重金属与酸、碱反应原理,模拟家具在日常使用情况下,家具表面涂饰层中的可溶性重金属被 使用者的酸.贼性汗液或小孩吮吸.啃咬时的睡液游解后被人体吸收的重金属含量 4.2可溶性重金属铺,碑、钯,砸 用0.07mol/儿盐酸溶液或酸性汗液处理经制备的样品,采用合适的分析仪器(如原子吸收光谱仪、 原子荧光光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪等)测定家具材料处理后试样溶液中可溶性重金属、 呻,镇、晒含量
4.3六价铬 用0.07mol/L盐酸溶液或酸性汗液或碱性汗液处理经制备的样品,通过处理液中的六价铬在酸性 溶液中与二苯碳酰二耕反应生成紫红色络合物,在波长540nm处用分光光度计法或用C18反相色谱 柱,采用甲醇十磷酸水溶液=30十70液相色谐法测定试样溶液中的六价铬含量
萃取条件对本方法的测试结果有直接影响,用不同的萃取条件(萃取剂、pH值、萃取时间)得到的 结果与本方法得到的结果没有可比性
5 仪器设备 5.1家具中可溶性重金属铺碑、、晒 5.1.1普通实验室仪器设备
检出限适当的分析仪器(如原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪 5.1.2 等)
5.1.3天平;精度0.1mg
5.1.4粉碎设备;粉碎机,剪刀、刮刀等
5.1.5不锈钢金属筛;孔径0.5nmm(32目
5.1.6水浴摇床;带有控温功能、频率可调
5.1.7酸度计精度为0.lpH单位 5.1.8滤膜(适用于水溶液);孔径0.454m. 5.1.9移液管;1mL,2mL.5mL,10mL,25mL,50nm等
5.1.10容量瓶:25mL,50mL.100ml,1000mL等
5.1.11烧杯500ml,l000ml等
5.1.12提取器:l50mL,250mL具塞锥形瓶或配有表面皿的150mL,250mL烧杯 5.1.13所有玻璃器皿、样品容器等在使用前应在硝酸溶液中浸泡24h后用水清洗并干燥
5.2家具中六价铬 5.2.1普通实验室仪器设备
5.2.2分光光度计
5.2.3粉碎设备;粉碎机,剪刀,刮刀等
GB/36021一2018 5.2.4不锈钢金属筛;孔径0.5mm(32目
5.2.5水浴摇床:带有控温功能、频率可调
5.2.6酸度计精度为0.1pH单位
5.27天平精度01me 5.2.8烧杯.500mL等 5.2.9移液管:lmL,2mL,5mL,10mL,25mL等 5.2.10容量瓶.25ml,50mlL,l00mL..lo00ml等
5.2.11提取器:150mL,250mL具塞锥形瓶或配有表面皿的150nmL,250mL烧杯
5.2.12滤膜(适用于水溶液);孔径0.45Am
5.2.13量简:10ml,50mL,100mL等
5.2.14高效液相色谱仪:配有恒流泵,恒温柱箱,可变波长紫外光检测器
5.2.15色谱数据处理机或工作站
5.2.16色谐柱.AgilentZorbaxEclpseXDBCI825cmX4.6mm(内径),5m不锈俐柱;或具有同等 效果的色谱柱
5.2.17过滤器;滤膜孔径约0.22m
所有玻璃器皿、样品容器等在使用前应在硝酸溶液中浸泡24h后用水清洗并干燥
5.2.18 试剂和溶液 6.1试剂及用水 分析测试中使用分析纯以上的试剂,所用水应符合GB/T6682中二级水以上,或新蒸二次蒸水 或超纯水要求
6.2家具中可溶性重金属锦、,碑、钢,晒 6.2.1模拟胃酸萃取法 6.2.1.1 盐酸:密度约为1.18g/ml 6.2.1.2盐酸溶液l;0.07mol/I 6.2.1.3盐酸溶液2;约为2mol/L 6.2.1.4硝酸:密度约为1.40g/mL 6.2.1.5硝酸溶液:1十1(体积比
6.2.1.6、呻、镇、晒标准贮备溶液(购买或按GB/T6022002进行配制);浓度为100mg/儿或浓度 为1000mg/I
注该方法宜用于婴幼儿及儿童专用家具的检测
6.2.2模拟酸性汗液萃取法 6.2.2.1L-组氨酸盐酸盐一水合物(C,H,O,N,HClH.O). 6.2.2.2磷酸二氢钠二水合物(NaH.PO2H,O)
6.2.2.3氧化钠(NaCI)
6.2.2.4氢氧化钠;0.1mol/L
6.2.2.5酸性汗液;称取0.5gI-组氨酸盐酸盐一水合物,5.0g氧化钠,2.2只磷酸二氢钠二水合物于 500mL烧杯中,加蒸水溶解并定容至1L,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整pH值至5.5
试剂应现
GB/T36021一2018 配现用
6.2.2.6按6.2.1.6的规定
6.3家具中六价铬 6.3.1模拟胃酸萃取法 6.3.1.1二苯碳酰二阱
6.3.1.2丙酮
6.3.1.3甲醇
6.3.1.4磷酸溶液1+1(体积比)
6.3.1.5二苯碳酰二耕显色剂称取1.0g二苯碳酰二胁(见6.3.1.1)溶于100ml丙酮(见6.3.1.2)中 保存于棕色瓶中
该溶液在4C条件下保存,有效期为二周,当溶液褪色时,应重新配制
6.3.1.6六价铬标准贮备液(购买或按GB/T602一2002中方法二进行配制);浓度为100mg/L 6.3.1.7六价铬标准溶液;浓度为5mg/L,用移液管移取5.0ml六价铬标准贮备液(见6.3.1.6)于 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度
此溶液应在当天使用前配制
6.3.1.8按6.2.1.l6.2.1.5的规定,本方法宜用于婴幼儿及儿童专用家具的检测
6.3.2模拟酸性汗液萃取法 6.3.2.1按6.3.1.3的规定
6.3.2.2按6.3.1.4的规定
6.3.2.3按6.3.1.6的规定 6.3.2.4按6.3.1.7的规定 6.3.2.5按6.2.2.1一6.2.2.5的规定 6.3.3模拟碱性汗液萃取法 6.3.3.1磷酸氢二钠十二水合物(NaHPO
12H.O).
6.3.3.2磷酸氢二钠二水合物(NaHPO2H,O)
6.3.3.3碱性汗液;称取0.5gI-组氨酸盐酸盐一水合物.5.0g氧化钠.5.0迟磷酸氢二钠十二水合物或 2.5只磷酸氢二钠二水合物于500ml烧杯中,加蒸馏水溶解并定容至1L,用0.1mol/几氢氧化钠溶液 调整pH值至8.0
试剂应现配现用
6.3.3.4按6.2.2.1的规定 6.3.3.5按6.2.2.36.2.2.4的规定
6.3.3.6按6.3.1.7的规定
样品制备和处理 7.1样品制备 7.1.1涂层以及硬质贴面材料试样的制备 在室温下用刮刀或其他器具刮取试样涂层,可在涂层表面滴加适量的溶剂进行软化后刮取,将软化 后刮取的试样在通风柜内待溶剂挥发后收集;硬质贴面材料可采用合适的设备获取
在常温下,粉碎收 集的试样
将通过试验筛(0,5mm)的粉末,作为测定试样
对于不能被粉碎的涂层或其他硬质材料可 用干净的剪刀将其尽可能剪碎,不需要过筛直接进行样品处理
GB/36021一2018 7.1.2软质贴面层试样及软质包覆层皮革、纺织面料试样的制备 在常温下用合适的器具提取试样软质贴面层或软质包覆层,用剪刀或其他合适的器具剪至5nmm× 5nmm以下,取适量作为测定试样
若试样为不同材质,则分别采样进行试验
所取试样应具代表性
7.1.3取样部位 家具正常使用时,人体能触及的部位
7.2样品的处理 7.2.1家具中可溶性重金属镖、神、,晒测定样品的处理 7.2.1.1 方法一:模拟胃酸处理 将制备的试样0.5g(精确至0.lmg)及25ml的0.07mol/L盐酸溶液(见6.2.1.2)在(37土2)C下 置于大小适当的容器中均匀混合
摇动lnmin,检测此混合液的酸度
若混合液pH值大于1.2,则在摇 动该混合液同时,逐滴加人约2mol/儿盐酸溶液(见6.2.1.3),直到混合液的pH值为1.2
该混合液应 避光在(37土2)C温度下,用振荡频率在100r/min200r/min的温控水浴摇床,连续摇动1h,在 (37士2)温度下静置1h
如有需要,使用离心能力达5000g的离心机使之分离
在放置时间过后 尽可能迅速进行过滤分离处理
如果使用离心分离处理,时间不得超过10min.)进行元素分析前,试 样溶液储存超过1d时,则须加人盐酸溶液加以稳定,使储存试样溶液的浓度c(HCI)约为1nmol/几
7.2.1.2方法二;模拟酸性汗液处理 将制备的试样0.5g(精确至0.1mg)及25ml的酸性汗液(见6.2.2.5)在(37士2)C下置于大小适 当的容器中均匀混合
摇动1min检测此混合液的酸度
若混合液pH值大于5.5,则在摇动该混合液 同时,逐滴加人约2mol/I盐酸溶液(见6.2.1.3),直到混合液的pH值为5.5
该混合液应避光,在 37士2)温度下,用振荡频率在100r/min一200r/min的温控水浴摇床,连续摇动1h,在(37士2) 温度下静置1h
如有需要,使用离心能力达5000g的离心机使之分离
在放置时间过后尽可能迅速 进行过滤分离处理
如果使用离心分离处理,时间不得超过10min.)该试样溶液应于当天完成检测
7.2.2家具中六价铬测定样品的处理 7.2.2.1方法一模拟胃酸处理 将制备后的试样2.0g(精确至0.1nmg)及50ml的0.07mol/几盐酸溶液(见6.,2.1.2)在(37士2)C 下置于大小适当的提取器中均匀混合
摇动1min,检测此混合液的酸度
若混合液pH值大于1.2,则 在摇动该混合液同时,逐滴加人约2mol/儿盐酸溶液(见6.2.1.3),直到混合液的pH值为1.2
将提取 器盖上塞子或表面皿,该混合液应避光,在(37士2)C温度下,用振荡频率在100r/nmin一200r/min的 温控水裕描床,连续摇动1h.在(G7士2)C温座下静置1h
取出冷却至窒温(《如有需要,使用岗心能力 达5000只之离心机使之分离或用滤膜过滤器过滤试样溶液,过滤后的提取液供分析用)
该试样溶液 应于当天完成检测
7.2.2.2方法二;模拟酸性汗液处理 将制备后的试样2.0g(精确至0.1me)及50mL的酸性汗液(见6.2.2.5)在(37士2)C下置于大小 适当的提取器中均匀混合(可加人12滴润湿剂以增加试样的润湿性使将试样充分浸湿)
将提取器
GB/T36021一2018 盖上塞子或表面皿,该混合液应避免光线照到,选择带有控温功能的水浴摇床,振荡频率在100r/min~ 200r/min并于(37士2)C温度下,连续摇动该混合液1h后,于该温度下静置1h,取出冷却至室温,如 有需要,使用离心能力达5000哲的离心机使之分离或用滤膜过滤器过滤试样溶液,过滤后的提取液供 分析用
该试样溶液应于当天完成检测
7.2.2.3方法三;模拟碱性汗液处理 将制备后的试样2.0g(精确至0.1mg)及50ml的碱性汗液(见6.3.3.3)在(37士2)C下置于大小 适当的提取器中均匀混合(可加人1一2滴润湿剂以增加试样的润湿性使将试样充分浸湿)
将提取器 盖上塞子或表面皿,该混合液应避光,在(37土2)温度下,用振荡频率在100r/min200r/min的温 控水浴摇床,连续摇动1h,在(37士2)C温度下静置1h
取出冷却至室温(如有需要,使用离心能力达 5000的离心机使之分离或用滤膜过滤器过滤试样溶液,过滤后的提取液供分析用)
该试样溶液应 于当天完成检测
测试程序 8.1家具中可溶性重金属,碑、钢,晒 8.1.1标准工作溶液的配制 根据仪器及测试样品含量的情况确定,选用合适的容量瓶(见5.1.10)和移液管见5.1.9),用盐酸 溶液(见6.2.1.2)逐级稀释锄,呻、镇,晒标准贮备溶液(见6,2.1.6),配制成系列标准工作溶液
8.1.2试样中可溶性重金属铺、,神,钢,晒含量的测定 采用检出限适当的分析仪器(见.1.2)在适当的分析条件下测定系列标准工作溶液,由仪器自动绘 制校准曲线,校正曲线应至少包括一个空白样和五个标准工作溶液,其校准系数应>0.995
否则应重 新制作新的校准曲线
测定按7.2.15的规定制备处理的样品提取液中可溶性重金属锄,呻,镇,晒的含 量,同时测定样品空白
如果试样溶液中被测元素的浓度超出校正曲线的最高点,则应将试样溶液用盐 酸溶液(见6.2.1.2)进行适当稀释后再进行测定
使用任何一种分析仪器进行测定时,分析者都应按照仪器说明书或操作手册的规定对其进行操作 和测试
并在试验报告中注明采用的分析仪器 8.1.3结果的计算 试样中各种可溶性元素的含量按式(1)计算 c)V×F 1 式中 -试样中可溶性元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样溶液的测试浓度,单位为毫克每升(mg/L): -空白溶液的测试浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co 试样溶液的定容体积,单位为毫升(mL); 试样溶液的稀释倍数 试样的质量,单位为克(g). n
GB/36021一2018 8.1.4结果的校准 由于本测试方法精确度的原因,在考虑实验室之间的测试结果时,需经校准得出最终的分析结果
即式(1)中的计算结果应减去该结果乘以表1中相应元素的分析修正值,作为该元素的最终分析结果报 出值
表1分析修正值 铺(Ssb) 神(As) 俱(Ia) 元素 晒(Se) 分析修正值/% 60 60 30 60 示例:锄(sb)的计算结果为100mg/kg,表1中鳗的分析校准系数为60%,则最终分析结果=(100-100×60% mg/kg=40mg/kg
8.2家具中六价铬 8.2.1第一法:分光光度法 8.2.1.1显色及试样溶液的配制 移取经7.2.2处理的20ml提取液,加人1.0ml显色剂(见6.3.1.5),1.0ml磷酸溶液(见6.3.1.4),摇 匀
另移取20mL蒸僧水,加人1.0ml显色剂(见6.3.1.5),1.0mL磷酸溶液(见6.3.1.4),摇勺匀,作为空 白参比溶液
静置15min后测定显色后提取液的吸光度
考虑到提取液的不纯和褪色,移取20ml 提取液,加人2.0mL蒸水摇匀，蒸僧水作为空白参比溶液,测定空白提取液的吸光度
8.2.1.2系列标准工作溶液的配制 分别吸取0.0ml.,0.4mL,1.0ml,2.0mL3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0ml,7.0ml,8.0mL 10.0ml六价铬标准溶液(见6.3.1.7)至100mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀
此标准溶液系列六价铬 的浓度分别为0.0mg/L,0.02mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.15mg/L,0.20mg/L,0.25mg/L 0.30mg/L，0.35mg/L,0.40 /L,0.5mg/L
移取20ml.上述标样溶液分别加1.0ml显色剂(见 mg 6.3.1.5)，l.0mL磷酸溶液(见6.3.1.4),摇匀,室温静置15min后用分光光度计尽快测定 系列标准工作溶液应在使用的当天配制
标准溶液和提取液的显色反应应同时进行
8.2.1.3试样中六价铬含量的测定 分别将适量的系列标准工作溶液放人10mm比色皿内,用分光光度计于540nm波长处测定其吸 光度,以吸光度值为纵坐标,以对应的六价铬浓度为横坐标绘制校准曲线
校准曲线应至少包括一个空 白样和五个标准工作溶液,其校准系数应>0.99
否则应重新制作新的校准曲线
在同样条件下,测试提取液中的吸光度,根据校准曲线计算提取液中六价铬的浓度
如果提取液中 的吸光度值超出校准曲线的最高点,则应对提取液进行适当的稀释后再进行测试
8.2.1.4结果的计算 试样中六价铬的含量按式(2)计算 c一c)V×F n1
GB/T36021一2018 式中 试样中六价铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -提取液的测试浓度,单位为毫克每升(mg/I); 空白提取液的测试浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试样溶液的定容体积,单位为毫升(mL); 试样溶液的稀释倍数; 试样的质量,单位为克(g) n 8.2.2第二法;液相色谱法 8.2.2.1操作条件 流动相:甲醇(见6.3.1.3)十磷酸溶液(见6.3.1.4)=30+70(体积比); 流速;1l.0mL/min 柱温室温温差变化应不大于2C); 检测波长;540nm; 进样体积;20AL 上述操作条件,系典型操作参数,分析者可按照仪器特点,对上述操作参数作适当调整,以获得最佳 分离效果
8.2.2.2系列标准工作溶液的配制 分别吸取0.0mL,0.4mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL. 10.0mL六价铬标准溶液(见6.3.1.7)至100m容量瓶中,稀释至刻度摇匀
此标准溶液系列含六价 铬的浓度分别为0.0mg/L.,0.02mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.15mg/儿L,0.20mg/L,0.25nmg/IL 0.30mg/L， ，0.3mg/" /L,0,40 /L,0.5mg/L
移取20mL.上述标样溶液,加1.0mL显色剂(见6.3.1.5)， mg 1.0ml磷酸溶液(见6.3.1.4),摇匀
静置5min至10nmin后液相色谱分析测定
系列标准工作溶液应在使用的当天配制
8.2.2.3 样品溶液的配制 移取按7.2.2的规定处理的20m提取液,加人l.0mL显色剂见6.3.l.5),l.0mL磷酸溶液(见 6.3.1.4),摇匀
另移取20mL提取液,加人2.0mL蒸水摇匀,做空白测定,用液相色谱分析测定
8.2.2.4试样中六价铬含量的测定 待仪器基线稳定后,在上述试验条件下,分别取适量的系列标准工作溶液,用液相色谱仪于540nmm 波长处测定其峰面积,以峰面积为纵坐标,以对应的六价铬浓度为横坐标绘制校准曲线
校准曲线应至 少包括一个空白样和五个标准工作溶液,其校准系数应>0.99
否则应重新制作新的校准曲线
在同样条件下,测试提取液中的峰面积,根据校准曲线计算提取液中六价铬的浓度
如果提取液中 的峰面积值超出校准曲线的最高点,则应对提取液进行适当的稀释后再进行测试
8.2.2.5结果的计算 按8.2.1.4的规定
GB/36021一2018 8.3精密度 8.3.1重复性 对制备的试样进行二次平行测定,同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于20%. 8.3.2再现性 不同实验室间使用本标准规定的方法获得的独立结果的相对标准偏差应小于33%
8.3.3检出限 按上述分析方法测定可溶性重金属锦、呻,锁、晒以及六价铬的含量,六价铬的含量的检出限不大于 0.5mg/kg,其他检出限不应大于该元素限量的十分之一
分析测试方法的检出限一般被认为是空白样 测试值标准偏差的3倍,该空白样测试值由实验室测定
家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的评定方法GB/T36021-2018
随着人们对家居环境健康和安全性的要求不断提高，家具中是否含有有害物质也成为了消费者关注的焦点。GB/T36021-2018标准规定了一系列家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的评定方法。 该标准主要包括以下内容： 1. 试样制备：按照标准规定取足够数量的样品，并进行必要的处理和保存，确保试样的真实性和可靠性。 2. 试验条件：包括样品的加热温度、时间以及使用的溶液等参数，这些参数均需要按照标准要求进行严格控制，以保证试验结果的准确性。 3. 试验方法：主要分为两种，即酸溶法和干燥灰化法。其中，酸溶法是将样品加入一定浓度的酸性溶液中，在一定温度下加热反应，然后通过分析方法测定其中重金属含量；干燥灰化法是将样品在高温下燃烧成灰，并通过分析方法测定其中重金属含量。 4. 试验结果的判定：根据试验结果，按照标准要求进行分类和评定。 通过上述方法，可以有效地检测家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的含量，为消费者选择健康环保的家具提供了科学依据。同时，也促进了家具制造企业对于产品原材料及生产过程的管控，推动了我国家具行业的可持续发展。 总之，GB/T36021-2018标准中有关家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的评定方法对于保障消费者健康权益、推动家具行业健康发展具有重要意义，应该引起我们的重视和关注。
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