戊唑醇水乳剂

戊唑醇水乳剂

国家标准 GB22604一2008 戊陛 乳剂 Tebuconazoleemulsion.oiinwater 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT226042008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22604一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 1conazoleemulsion,oilinwate 本标准与FAO规格494/Fw/S/F(2000《Tebuc ter》的一致性程度为非 等效 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位;深圳诺普信农化股份有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学 有限公司、青岛凯源祥化工有限公司 本标准主要起草人;姜敏怕、李秀杰、李欧燕,宋东升、冯秀珍、李学臣
GB22604一2008 戊幽醇水乳剂 该产品有效成分戊陛醉的其他名称、,结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称:Tebuconazole CAS登录号;107534-96-3 CIPAC数字代码:494 化学名称:(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(lH-1,2,4-三陛-1-基甲基)戊-3-醇 结构式 OH Cl -CHI.CH， CH C(CH 实验式:CHCIN,O 相对分子质量:307.8(按2007年国际相对原子质量计 生物活性;杀菌 熔点:约102.4C 蒸气压(20C);0.013mPa 溶解度(20C):水中32mg/L;二氯甲炕大于200g/L;己烧小于0.1g/L;异丙醇、甲苯中50g/L 2 100g/" 稳定性:在pH值为49,22C水解DTn大于1年 范围 本标准规定了戊陛醉水乳剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于戊必醇原药与适宜的助剂配制而成的戊哗醇水乳剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1601农药pH值的测定方法 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1603 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的戊哗醇原药与适宜的助剂配制而成,应为稳定的液体,久置后允 许有少量分层,轻微摇动或搅动应是均匀的
GB22604一2008 3.2戊哗醇水乳剂应符合表1要求 表1戊陛醇水乳剂质量控制项目指标 指 标 项 目 12.5% 250g/L 25.0 12.5士8; 戊陛醇质量分数"/% 或质量浓度(20C/g/L 250 H !值范围 4.58.0 3.0 倾倒后残余物/% 倾倒性 洗涤后残余物/% 0.5 合格 乳液稳定性(稀释200倍 持久泡沫量放置1min)/ml 25 热贮稳定性试验 合格 低温稳定性试验" 合格 a当质量发生争议时,以质量分数为仲裁 "正常生产时,热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T16052001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g 4.2鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与戊幽醇质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊陛醇的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4. 3 戊陛醇质量分数(质量浓度)的测定 4. .3.1高效液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1方法提要 试样用甲醉溶解,以甲醇十水为流动相,使用以Nova-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (220nm),对试样中的戊陛醇进行高效液相色谱分离和测定 4. .3.1.2试剂和溶液 甲醇; 水;新蒸二次蒸憎水; 戊哗醇标样;已知戊幽醇质量分数w99.0% 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机 色谱柱:150mmX3.9nmm(i.d.)不锈钢柱，内装Nova-PakC5m填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45pm:; 微量进样器:50L; 定量进样管:5AL 超声波清洗器
GB22604一2008 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相:CH,OH;H.O)=65;35 流速;1.0mL/nmin; 柱温:室温温差变化应不大于2C): 检测波长;220nm; 进样体积:5L 保留时间;戊陛醇约7.0min 上述操作参数是典型的.可根据不同仪器特点.对给定的操作参数作适当调整.以期获得最佳效果 典型的戊幽醇水乳剂高效液相色谱图见图1 戊幽醇 图1戊陛醇水乳剂的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.lg戊陛醇标样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡 使试样溶解冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液了mL于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至 5min 刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含戊陛醉0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用甲醇 稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊陛醇峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊陛醇峰面积分别进行平均 试样中戊陛醇的质 量分数w(%),按式(1)计算,质量浓度按式(2)计算 A2mw Z Amw ×10 0 Am 式中; A -标样溶液中,戊陛醇峰面积的平均值;
GB22604一2008 试样溶液中,戊陛醇峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); mg 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL.)(按GB/T4472进行测定). 戊幽醇标样的质量分数,以%表示 7C" 4.3.1.6允许差 戊哗醉质量分数两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2 毛细管气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用HP-5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛 细管柱,和氢火焰离子化检测器,对试样中的戊哗醇进行毛细管气相色谱分离和测定 4. .3.2.2试剂和溶液 三氧甲烧 戊幽醇标样;已知质量分数w>99.0% 邻苯二甲酸双环已酯;不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取2.0g的邻苯二甲酸双环己酯,于500m的容量瓶中,用三氯甲烧溶解、定容、 摇匀 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 色谱柱;:30mX0.32mm(i.d.石英毛细柱内壁涂HP5(5%苯甲基硅酬),膜厚0.25mr 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C):柱室220,气化室260,检测室280 气体流量(mL/min);载气N.1.8,氢气40,空气400,补偿气25 分流比:40:1 进样体积:1.0L; 保留时间;戊哗醇约7.5min,内标物约10.4min 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的戊陛醇水乳剂与内标物的气相色谱图见图2 戊陛醇 内标物 图2戊瞠醇水乳剂与内标物的气相色谱图
GB22604一2008 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取戊瞠醉标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10mL内标 游液,摇句 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含戊坐醉0.05g的试样精确至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用 的同一支移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊陛醇与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定 4.3.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊幽醇峰面积分别进行平均 试样中戊坐醇的质 量分数w'(%),按式(3)计算,质量浓度a'按式(4)计算 r×m×w" 2 zwe rXm AXmXw 必ex10 p A×m 式中: 标样溶液中戊幽醇与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中戊幽醇与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g) 试样的质量,单位为克(g) 7712" 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定): 标样中戊幽醇的质量分数,以%表示 u 4.3.2.6允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4pH值的测定 按GB/T1601进行 4.5乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,上无浮油,下无沉淀为合格 4.6倾倒性的测定 4.6.1方法提要 将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后,按照规定程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的 量;将容器用水洗涤后,再测定容器内的量 4. .6.2仪器 具磨口塞量简;500ml士2ml;量简高度39cm,上、下刻度间距离25ml(或相当的适用于测定倾 倒性的其他容器) 4.6.3试验步骤 将足量试样充分摇匀,及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子),装到量筒的8/1o 处,塞紧磨口塞,放置24h 打开塞子,将量简由直立位置旋转135度角倾倒60s,再倒置60s,重新称 量量简和塞子 将相当于80%量筒体积的水(20C)倒人量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述操作倾 倒内容物,第三次称量量筒和塞子
GB22604一2008 4.6.4计算 试样倾倒后的残余物ws(%)和洗涤后的残余物we%)分别按式(5)和式(6)计算: m一mo w ×100 n o m二a ×100 6 w' m mo 式中: 量简、磨口塞和试样的质量,单位为克(g):; m 倾倒后,量简、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g); mg 洗涤后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g):; m 量筒、磨口塞恒重后的质量,单位为克(g) m0 4.7持久泡沫量的测定 4.7.1方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积 4.7.2试剂和溶液 标准硬水:(Ca+十Mg=+)=342mg/LpH=6.07.0 按GB/T14825配制 4.7.3仪器和器具 具塞量筒:250mL(分度值2mL,0250mL刻度线20cm21.5cm,250mL刻度线到塞子底部 4cm6cm); 工业天平:感量0.lg 4.7.4测定步骤 在量筒中加人180mL标准硬水,在量筒中称人试样1.0g(精确至0.1g),加标准硬水至距离量筒 塞底部9cm的刻度线处,盖上塞子,以量筒底部为中心,上下颠倒30次(每次2s) 放在试验台上静置 nmin,记录泡沫体积 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后戊陛醇质量分数应不低于贮前戊陛醇质量分数的 97%,乳液稳定性应符合标准要求 4.9 低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 4.10产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志标签包装、贮运 戊哗醇水乳剂的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 皮陛醉水乳剂应用玻璃瓶或聚酯瓶包装,外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱,每瓶净含量为100 g、 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式 250 'g、100mL、.300mL.每箱净含量一般不大于15ke 的包装,但茜符合GB379G的规定 戊陛醇水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.3 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子,倒料混放,避免与皮肤,眼睛接触;防止由口鼻吸人 5.4 安全;本品属低毒杀菌剂 吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手 5.5 套穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 保证期:在规定的贮运条件下,戊幽醇水乳剂的保证期,从生产日期起为2年 5.6