GB/T1918-2021
工业硝酸钾
Potassiumnitrateforindustrialuse
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- 中国标准分类号(CCS)G12
- 国际标准分类号(ICS)71.060.50
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数17页
- 文件大小1.17M
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工业硝酸钾
国家标准 GB/T19182021 代替GB/T1918一2011 工业 硝 酸钾 Potassiumnitrateforindustrialuse 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T1918一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T1918一2011《工业硝酸钾》,与GB/T19182011相比,除结构调整和编辑性改 动外,主要技术变化如下 -修改了范围见第1章,2011年版的第1章); 增加了分类(见第5章) -取消了等级(见6.2,2011年版的4.2); -增加了铵盐和金属离子指标,并按分类设置了指标要求(见6.2,2011年版的4.2) 修改了铁含量的测定方法见7.12,2011年版的5.ll) -增加了铵盐含量测定目视比色法(见7.9.2,2011年版的5.12); 增加了松散度测定方法(见7.l1); 增加了金属离子含量的测定方法(见7.12)
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国化学标准化找术委员会无机化工分技术委员会(sAc/Tc63/sc1)归口 本文件起草单位;江西金利达钾业有限责任公司青海联大化工科技有限公司、潍坊昌盛硝盐有限 公司、山东爱能森新材料科技有限公司、文通钾盐集团有限公司、科学院青海盐湖研究所、文水县振 兴化肥有限公司、金钾科技有限公司、青海民族大学、交城县并盛化工有限公司、江西金泰化学新材料有 限公司、山西金兰化工股份有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、浙江绿野净水剂科技有限公司、中海 油天津化工研究设计院有限公司
本文件主要起草人;赵晨、余荣华、牟邦志、曾智勇,李强、魏明、王宝、梁廷刚、李海朝,武建生、熊云生、 蔺向光、黄凌峰、俞明华、王彦、田野、黄小琳、梁永祥、李积升、赵家春、赵燕、杨小波、李楷、陆思伟、何国元、 王莹
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 1980年首次发布为GB1918一1980,1986年第一次修订,1998年第二次修订,2011年第三次 修订; 本次为第四次修订
GB/T1918一2021 工业硝酸钾 警告;依据GB12268一2012第6章的规定,本产品属于第5类第5.1项氧化性物质,操作时应小心 谨慎
使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问题
使 用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了工业硝酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存
本文件适用于工业硝酸钾
注:该产品主要用于熔盐、黑火药、导火索、医药中间体,光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷袖等行业. 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
包装储运图示标志 GB/T1912008 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法 GB/T36002000 GB/T6678化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方达 GB/T66822008 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法 GB/T239452009 HG;/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 JT/T617所有部分危险货物道路运输规则 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
分子式和相对分子质量 分子式:KNO 相对分子质量:l01.10(按2018年国际相对原子质量
GB/T1918一2021 5 分类 工业硝酸钾分为三个类别,其主要用途如下: I类产品主要用于熔盐制造; 类产品分两个类型,其中I型产品主要用于制造黑火药、导火索、医药中间体及玻璃澄清剂 等,型产品主要用于金属热处理、制造瓷袖彩药等; 皿类产品为添加无机盐类防结块剂产品,主要用于玻璃及陶瓷的助熔剂
6 要求 6.1外观:工业硝酸钾为白色结晶或球型颗粒 6.2工业硝酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表1规定
表1 标 项 目 I类 I类 M类 I型 型 习 硝酸钾(KNO.)(以干基计w/% 99.8 99.6 99.4 98.5 水分w/% 0.10 0.10 0.15 0.10 水不溶物w/% 0.01 0.01 0.03 0.02 0.02 氯化物(以Cl)w/ 名 0.0] 0.02 0,02 0.005 0.005 0.01 0.01 碗酸盐(以so计w/% 碳酸盐(以CO计w/% 0.01 0.01 0.01 0.45 s s 铵盐(以NH计w% 0.02 0.07 0.20 吸湿率w/% 0.25 松散度(通过4.75mm试验筛u/% 95 铁(Fe)u/% 0,003 0,003 钙(Ca)w/% 0.001 Mg)w/% 0.001 镁(M (Ia)w/% 0.001 锌(Zn)w/% 0.001 金属离子 (Mn)w/% s 0.001 铜(Cu)wu/% 0.001 (Cd)u/% 0.001 铬(Cr)w/% 0.001 s 铅(Pb)w/% 0.001 I类及I类I型产品不应添加有机类防结块剂,
GB/T1918一2021 试验方法 7.1 -般规定 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.l、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备
7.2外观检验 在自然光下用目视法进行判定 7.3硝酸钾含量的测定 7.3.1原理 在中性介质中,钾离子与四苯棚钠进行反应,生成四苯碉钾沉淀
如有铵离子存在,可加人甲醛溶 液消除铵离子的干扰
根据生成的四苯棚钾的质量,确定硝酸钾含量
其主要反应式为 K++[B(C,H,)]-一K[B(CH,)] 7.3.2试剂或材料 7.3.2.1 无水乙醇 7.3.2.2甲醛溶液;用前过滤
7.3.2.3乙酸溶液:l1十100
7.3.2.4氢氧化钠溶液;4g/1 7.3.2.5四苯酬钠乙醇溶液
7.3.2.6四苯酬钾乙醇饱和溶液 7.3.2.7甲基橙指示液;lg/L
7.3.2.8酚指示液:10g/L
7.3.3仪器设备 7.3.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在120C士2C
7.3.3.2玻璃砂堆蜗:滤板孔径5m15 Am
7.3.4试验步骤 7.3.4.1试验溶液的制备 称取约1.0g1.2g样品精确至0,0002g,置于100ml烧杯中,加水溶解,溶液转移至500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
7.3.4.2试验 用移液管移取25mL试验溶液,置于150mL烧杯中,加20ml水,2滴甲基橙指示液,用乙酸溶液 调节溶液恰呈红色
如含铵盐,滴加1滴一2滴酚酞指示液、2m甲醛溶液,用氢氧化钠溶液调节成微 红色
用恒温水浴加热溶液至45C(继续保持溶液呈微红色,如有沉淀物应进行过滤及充分洗涤),在 搅拌下滴加8mL.四苯棚钠乙醇溶液(滴加时间约为5min),继续搅拌1min
放置30min后,用预先 在120C士2C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗抽滤,用20mL四苯碉钾乙醇饱和溶
GB/T1918一2021 液转移沉淀,并用15ml四苯础钾乙醉饱和溶液分3次~4次洗涤沉淀(每次应抽干),再用2mL无水 乙醉沿堆蜗内壁洗涤一次,抽干
于120C士2C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定
7.3.4.3试验数据处理 硝酸钾含量以硝酸钾(KNO.)的质量分数w计,按公式(1)计算 0.2822(m2一m) ×100%一3.37e 7'1= mVU 式中 将四苯棚钾换算为硝酸钾的系数; 0.2822 干燥至质量恒定后玻璃砂堆蜗和四苯砌钾沉淀的质量的数值,单位为克(g); m" 干燥至质量恒定后玻璃砂墉蜗的质量的数值,单位为克(g); mn 样品的质量的数值,单位为克(g); m1 w 7.3.4.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL.); 7.3.4.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 7.4中测得的水分 Z 碳酸盐换算为硝酸钾的系数 3.37 7.8中测得的碳酸盐的质量分数
Z'6 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%. 7.4水分的测定 7.4.1仪器设备 电热恒温干燥箱;温度能控制在105七士2t 7.4.1.1 7.4.1.2称量瓶:更50mm×30mm
7.4.2试验步骤 称取约5区样品精确至0.02《
置于预先于15C士2c干燥至质量恒定的称量瓶中
在 105士2C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 7.4.3试验数据处理 水分以质量分数we
计,按公式(2)计算 m m ×100% w2= m -样品的质量的数值,单位为克(g); n 干燥至质量恒定后样品的质量的数值,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%
7.5水不溶物含量的测定 7.5.1试剂或材料 二苯胺-硫酸溶液;称取1g二苯胺溶于100ml硫酸中
7.5.2仪器设备 7.5.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C
GB/T1918一2021 15 7.5.2.2玻璃砂堆塌滤板孔径54m" 5Am
7.5.3试验步骤 称取约10只样品,精确至0.01g
置于400mL烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使样品完全溶 解
用预先于105C士2C干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗抽滤,用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以 二苯胺-硫酸溶液检查时无蓝色)
残渣连同玻璃砂堆岗于105C士2C下干燥至质量恒定
7.5.4试验数据处理 水不溶物含量的质量分数w,按公式(3)计算 mn o ×100% 3 w's= m 式中: 干燥至质量恒定后水不溶物和玻璃砂堆蜗的质量的数值,单位为克(g); m 干燥至质量恒定后玻璃砂堪蜗的质量的数值,单位为克(g); mo 样品的质量的数值,单位为克(g)
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
7.6氯化物含量的测定 7.6.1赤量法(仲裁法 7.6.1.1原理 同GB/T3051一2000第3章
7.6.1.2试剂或材料 7.6.1.2.1 尿素
其他同GBT3051 7.6.1.2.2 -2000第4章
7.6.1.3仪器设备 微量滴定管;分度值为0.01ml或0.02ml 7.6.1.4试验步骤 7.6.1.4.1试验溶液A的制备 称取约100g样品,精确至0.01g
置于500mL烧杯中,加约360ml.水,加热使样品完全溶解,冷 却至室温
全部移人500mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液为试验溶液A,用于氯化 物、硫酸盐、碳酸盐、铵盐含量的测定
7.6.1.4.2参比溶液的制备 在250mL
锥形瓶中加50mL.水,加3g尿素,加热溶解
在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小 气泡产生,冷却
加2滴3滴澳酚蓝指示液,用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸 1nmol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴一6滴
加人1.0ml二苯偶氮碳酰耕指示液,以微 量滴定管用浓度c[1/2Hg(No.)]为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色
记录所用硝 酸汞标准滴定溶液的体积(V)
此溶液使用前制备
GB/T1918一2021 7.6.1.4.3试验 用移液管移取50mL(V)试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于250m锥形瓶中
加3g尿素,加热浴 解
在微沸下滴加硝酸(1十1)溶液至无细小气泡产生,冷却
加2滴3滴澳酚蓝指示液,用氢氧化钠 1nmol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴6滴
加1.0ml二苯偶氮碳酰阱指示液,用浓度c[1/2Hg(NO,).]为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴 定至游液由黄色变为与参比游液相同的紫红色为终点 含废液的处理按GB/T3051一2000附录D 进行操作
7.6.1.5试验数据处理 氯化物以氯(CI)的质量分数w计,按公式(4)计算; V-V)cM×10 -×100% mV 式中: 测定时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); M 氯化物(以Cl计)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CI)=35.45]; 7.6.1.4.1中试验溶液A(见7.6.l.4.1)中所含样品的质量的数值,单位为克(g); V -7.6.1.4.3中移取试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL); V 7.6.1.4.1中试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%
7.6.2目视比浊法 7.6.2.1原理 同GB/T23945一2009第3章
7.6.2.2试剂或材料 同GB/T239452009第6章
7.6.2.3试验步骤 用移液管移取5mL试验溶液A(见7.6.1.4.1)置于50mL比色管中,加水约至40mL加1.0ml 硝酸溶液和1.0ml.硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min
如果所产生的白色混浊深于标 准比浊溶液,则不符合本文件规定的指标要求,否则符合本文件规定的指标要求
标准比浊溶液是移取I类:1.00mL;l类型、I类I型、类;2.00ml)氯化物标准溶液[lml 含氯(Cl)0.10mg,与试验溶液同时同样处理
7.7硫酸盐含量的测定 7.7.1重量法(仲裁法 7.7.1.1原理 硫酸盐可与颚离子在酸性条件下生成硫酸锁沉淀,称量生成的硫酸饥的质量
其主要反应式为
GB/T1918一2021 Ba++sO-=BasO 7.7.1.2试剂或材料 7.7.1.2.1盐酸
7.7.1.2.2盐酸溶液:l十1
7.7.1.2.3氯化银溶液:100g/L
7.7.1.2.4硝酸银溶液;17g/儿
7.7.1.3仪器设备 高温炉温度能控制在800C士20C
7.7.1.4试验步骤 用移液管移取50mL.(V)试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于100mL烧杯中,加10ml盐酸,置于沸 水浴上蒸发至干
再加10ml盐酸再蒸干,重复蒸干三次
加50mlL水溶解残渣,加4ml盐酸溶液 酸化
用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀,至滤液体积约为250ml,煮沸,在不断搅拌下滴加10ml氯化 颚溶液(约90s滴加完毕)
在不断搅拌下继续煮沸2min,放置过夜或放置于沸水浴中2h
用慢速定 量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5ml滤液,加1ml硝酸银溶液混匀,5min后无沉 淀出现)
将滤纸连同沉淀一起移人预先在800C士20下灼烧至质量恒定的瓷堆蜗内,在电炉上灰 化后置于高温炉中,在800C士20C下灼烧至质量恒定
7.7.1.5试验数据处理 硫酸盐含量以硫酸根(sO,)的质量分数w,计,按公式(5)计算 0.45Gm,一m ×100% w's= m(V/V1 式中: 0.4115- 将硫酸饥换算为硫酸根的系数 -灼烧至质量恒定后瓷堪蜗和沉淀的质量的数值,单位为克(g); mo -灼烧至质量恒定后瓷堆蜗的质量的数值,单位为克(g); m 7.6.1.4.1中试验溶液A(见7.6.1.4.1)中所含样品的质量的数值,单位为克(g); mn V. 7.7.1.4中移取试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL); V 7.6.1.4.1中试验溶液A见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
7.7.2 目视比浊法 7.7.2.1原理 硫酸盐可与离子在酸性条件下生成硫酸沉淀,当硫酸盐含量较低时形成悬浊液,可用于硫酸盐 含量的测定
其主要反应式为 Ba?十SO2-=BaSO 7.7.2.2试剂或材料 7.7.2.2.1 盐酸溶液:1十4 7.7.2.2.2氯化钏溶液:100g/L
GB/T1918一2021 7.7.2.23碗酸盐标准溶液;lmL溶液含硫酸盐(so)0.lmg
用移液管移取10mL按HG/T3696. 配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
7.7.2.3试验步骤 用移液管移取5ml试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于100ml比色管中,加水至约75ml,加1ml 盐酸溶液及2ml氧化银溶液,用水稀释至刻度,摇匀
如果所产生的白色混浊深于标准比浊溶液,则 不符合本文件规定的指标要求,否则符合本文件规定的指标要求
标准比浊溶液是取硫酸盐标准溶液(I类、I类I型;0.50mL;I类I型、类;1.00mL),移人 100mL
比色管中,加水至约75mlL,与同体积的试验溶液同时同样处理
7.8碳酸盐含量的测定 7.8.1.1原理 以甲基橙为指示液,用盐标准滴定溶液滴定
7.8.1.2试剂或材料 7.8.1.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.1mol/L 7.8.1.2.2盐酸标准滴定溶液;c(HCl)之0.5mol/I 7.8.1.2.3甲基橙指示液;lg/I. 7.8.1.3试验步骤 用移液管移取50mL或5mL类)(V,)试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于250mL锥形瓶中,加人
用e(Hc)~0.molL或c(Hc)~0.5malL盐酸标准滴定游液消定至游液变为 3滴甲基橙指示液
橙色为止 7.8.1.4试验数据处理 碳酸盐含量以碳酸根(CO),)的质量分数w计,按公式(6)计算 VeM×10 -×100% 7' mV 式中 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M -碳酸盐的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M1/2CO.)=29.99]; -7.6.1.4.1中试验溶液A见7.6.1.4.l)中所含样品的质量的数值,单位为克(g); m V 7.8.1.3中所移取试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL); 7.6.1.4.1中试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL. V 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I类产品、类产品不大 于0.002%;皿类产品不大于0.02%
7.9铵盐含量的测定 7.9.1甲醛法(仲裁法) 7.9.1.1原理 同GB/T3600-2000第3章
GB/T1918一2021 7.9.1.2试剂或材料 同GB/T3600-2000中4.1 7.9.1.3试验步骤 用移液管移取50mlL(V试验溶液A见7.6.1.4.l),置于250ml锥形瓶中
以下操作按 GB/3600一2000中4.3从“加1滴甲基红指示液”开始进行操作,同时做空白试验
7.9.1.4试验数据处理 铵盐含量以铵(NH)的质量分数w计,按公式(7)计算 V一V.)cM×10 ×100% ( ? mVT 式中 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) M -铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH,)=18.03] 7.6.1.4.1中试验溶液A(见7.6.1.4.1)中所含样品的质量的数值,单位为克(g); mn V. 7.9.1.3中所移取试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL): V 7.6.1.4.1中试验溶液A(见7.6.1.4.1)的体积的数值,单位为毫升(mL) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002%
7.9.2目视比色法 7.9.2.1 原理 在碱性溶液中,游离氨或结合铵与纳氏试剂反应,产生淡黄色到棕色的胶态化合物,铵含量较高时, 生成物为红褐色沉淀,铵含量较低时,则形成稳定的悬浮液,可用于铵盐的目视比色法测定
其主要反 应式为 [HgI]-十4Or 十NH十=[Hg.ONH,]I,+7I十3H.O 7.9.2.2试剂或材料 7.9.2.2.1氢氧化钠溶液;320g/L 7.9.2.2.2纳氏试剂
7.9.2.2.3铵标准溶液;lmL溶液含铵(NH,)0.1mg
用移液管移取10ml按HG;/T3696.2配制的 铵标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
7.9.2.3试验步骤 用移液管移取5mL试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于100mL比色管中,加水至约75mL,加3mL 氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂,用水稀释至刻度,摇匀
如果所产生的颜色深于标准比色溶液,则不 符合本文件规定的指标要求,否则符合本文件规定的指标要求
标准比色溶液是取铵标准溶液[2.00nmlLI类)、7.00mL类I型)],移人100mL.比色管中,加 水至约75mL,与同体积的试验溶液同时同样处理
GB/T1918一2021 7.10吸湿率的测定 7.10.1原理 将测定水分后的样品置于盛有饱和硝酸钾溶液的干燥器中,在一定温度下放置一定时间后,考察样 品的吸湿情况
7.10.2试剂或材料 饱和硝酸钾溶液
7.10.3仪器设备 干燥器:直径140mm,底层盛有100mL饱和硝酸钾溶液
7.10.4试验步骤 将7.4中干燥至质量恒定后的样品连同称量瓶置于干燥器中,取下称量瓶盖,将干燥器盖好
在 20C士2的环境下放置6h,取出称量瓶及瓶盖,用滤纸擦干表面水分,称量
7.10.5试验数据处理 吸湿率的质量分数以w计,按公式(8)计算 m一m ×100% 7 m 式中 -7.4中干燥至质量恒定的样品的质量的数值,单位为克(g); n m 样品吸收水分后的质量的数值,单位为克(g). 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
7.11松散度的测定 7.11.1方法提要 将堆放一定时间的袋装样品,从1m高度自由降落于坚硬的平面上,过筛后称量留在筛上的样品 质量
7.11.2仪器 7.11.2.1试验筛:长950mm、宽600mm,带有高约120nmm的木框,筛网孔径4.75mm
7.11.2.2秒表
7.11.2.3台秤;10kg,分度值0.1kg
7.11.3分析步骤 从仓库内选取堆码时间不超过6个月的袋装产品,由上而下第七层袋装产品作为试验用样品并称 量
利用机械或人工使试验用样品从1m高度自由平落到平整、坚硬的平面上
将袋翻转,然后将袋 内样品全部倒在试验筛内,以每秒一次的频率进行筛分,筛分行程为400mm,筛分时间1min
筛分完 成后,称量试验筛上样品的质量
试验次数不应少于3次,每次试验取一袋产品
7.11.4结果计算 松散度以粒径小于4.75mm的试样的质量分数w,计,按公式9)计算: 10
GB/T1918一2021 m二m ×100% 9 2 mn 式中 试验次数; -样品的质量的数值,单位为千克(kg): m 2 -第i袋筛分后试验筛上样品的质量的数值,单位为千克(kg)
7.12金属离子含量的测定 7.12.1原理 样品试验溶液由载气带人雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道,在高温和 惰性气体中被蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含离子的特征谱线经分光系统进人光谱检测器,光 谱检测器依据特征光谱进行定量检测,采用标准加人法确定各金属离子的含量
7.12.2试剂或材料 7.12.2.1硝酸溶液:l十4
7.12.2.2金属离子标准溶液:lmL溶液含铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、(Ba)、锌(Zn)、(Mn)、铜 (Cu、镐(Cd)、铬(Cr),铅(Pb)各0.1mg
用移液管各10ml移取按HG/T3696.2配制的铁(Fe)、钙 cC),锁(Mep),锁(Ba).鲜(Zn)缸(Mn)铜(cu丽(c),铭(C),铅(Pb)杂质标准贮备辫液分别置于 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
7.12.2.3金属离子标准混合溶液;lml溶液含铁(Fe),钙(Ca,镁(Mg、锁(Ba)、锌(Zn)、孟(Mn),铜 用移液管各移取10mL铁(Fe),钙(Ca)镁(Mg),银(Ba),锌 (Cu、(Cd,铬(Cr),铅(Pb)各10g
Zn),(Mn)、铜(Cu、镐(Cd、铬(Cr)、铅(Pb)标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀
7.12.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP.OESs);测定1mg/儿或10mg/L多元素混合标准溶液,重复测 定10次的RsD<0.5%
各被测定离子ICPOES常用谱线及检出限见附录A
7.12.4试验步骤 7.12.4.1试验溶液的制备 称取约10只样品,精确至0.01只
置于250m烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使试样完全溶 解,冷却至室温
全部移人250mL.(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
7.12.4.2试验 用移液管移分别取5份20mL(V,)试验溶液,置于5个100m容量瓶中,各加人5ml硝酸溶液 再分别加人0.0mL、1.00mL,2.00mL、3.00mL、4.00mL金属离子标准混合溶液,用水稀释至刻度 摇匀
开启电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES),待运转稳定后,在所选优化条件下,分别测得各金 属离子不同质量的发射光谱强度
以被测金属离子质量数值A为横坐标,对应的发射光谱强度1为纵 坐标,绘制工作曲线,将曲线的反向延长线与横坐标相交,交点与原点之间距离即为被测离子质量(见 图1)经计算得各离子含量
1
GB/T1918一2021 发射光谱强度" 离子质量数值g 10 15 20 图1工作曲线图 7.12.5试验数据处理 金属离子含量以铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、镇(Ba)、锌(Zn)、缸(Mn)、铜(Cu)、(Cd)、铬(Cr)、铅 (Pb)的质量分数w,按公式(1o)计算 A,×10" ×100% w0 10 Vw 式中 从工作曲线上查出的铁(Fe)、钙(Ca、镁(Mg、镇(Ba、锌Zn)、(Mn、铜(Cu)、钢 A Cd),铬(Cr),、铅(Pb)的质量的数值,单位为微克(4g); -7.12.4.1中试验溶液中所含样品的质量的数值,单位为克(g) mn V -7.12.4.2中所移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -7.12.4.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于10%
8 检验规则 检验项目如下
B.1本文件采用型式检验和出厂检验,型式检验和出厂 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目
在正常生产情况下,每0天至少进行一次型式 a 检验
有下列情况之一时,应进行型式检验: 更新关键生产工艺; 主要原料有变化 停产又恢复生产; 与上次型式检验有较大差异; 合同规定
要求中硝酸钾、水分、水不溶物、氧化物、硫酸盐、碳酸盐、铵盐含量、吸湿率为出厂检验项目 b 应逐批检验
8.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一规格的工业硝酸钾为一批 每批产品不超过100t
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GB/T1918一2021 8.3按GB/T6678的规定确定采样单元数
采样时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4 处采样
将所采的样品混匀,用四分法缩分至约800g,分装人两个干燥清洁的广口瓶或塑料袋中,密 封
瓶或袋上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、类型、等级、批号、采样日期和采样者姓名
份 作为实验室样品,另一份保存备查,保留时间由生产厂根据实际需要确定
8.4检验结果如有指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使 有一项指标不符合本文件的要求时,则整批产品为不合格
8.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合文件
标志、标签 9.1工业硝酸钾包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括;生产厂名、厂址、产品名称,类别,类型、净含 量、批号或生产日期,本文件编号以及GB1902009第3章规定的“氧化性物质”标志,GB/T191一 2008第2章规定的“怕晒”“怕雨”标志
每批出厂的工业硝酸钾都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别,类型,净 9.2 含量、批号或生产日期、本文件编号 10包装、运输、贮存 10.1工业硝酸钾采用内衬聚乙烯塑料袋,外套塑料编织袋包装;或采用覆膜塑料编织袋包装
内袋热 合或扎口,外袋应牢固缝合
每袋净含量25kg,50kg
用户对包装规格有特殊要求时,可供需协商,其 包装类别见GB12268一2012中表1,包装件限制质量见GB124632009中附录A
10.2工业硝酸钾的运输应符合危险货物运输安全监督管理的相关规定及JT/T617(所有部分)的要 求
运输过程中应有遮盖物,防止曝晒和雨淋,防止猛烈撞击
严禁与硫磺、木屑、金属粉末及有机物、 还原性物质等禁忌物同车混运
运输车辆装卸前后均应彻底清扫洗净,不应有硫磺,木屑、有机物等残 留物质
装卸时要轻拿轻放,防止摩擦,严禁撞击
10.3工业硝酸钾应贮存于通风、干燥的库房内
防止雨淋、受潮,避免阳光直射,同时还应符合 GB15603的规定
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GB/T1918一2021 附 录 A 资料性) CPoES常用谱线及检出限 表A.1给出了各被测定离子ICPOES常用谱线及检出限
表A.1 波长 检出限 备注 序号 名称 元素 主要光谱干扰 入/nm DL./(4g/mL [制剂限度/4g/mL 393.37 0.00002 钙 CC 317.93 0,003 279.55 0,00005 镁 Mg T" 279.08 0,02 B 455.40 银 0,0002 238,20 0.002 F 铁 239.56 0.002 130 259.94 0.002 202.55 0.002 Mg,Cu 钉 Z 206.19 0.003 Cr,Bi 130 213.86 0,005 Ni, 257. 0.0005 25 锅 Mn 259,37 0,0008 Fe,Mo,Nb,Ta 324.75 0.002 铜 224.70 Cu 25 0.004 327.40 0.005 214.44 0.002 Cd 228.8o 0.002 0.5" A 226.50 0.003 205.55 0.003 206,15 0.004 Bi,Zn,P C 铬 2.5 0.004 P 267.72 283.56 0.004 F 铅 Pb 220.35 0.,03 Pd.Sn 10 注:波长下划横线者为最佳波长
该元素可用氢化法测定,其检出限比表中列出的检出限低100倍一200倍 USP评判标准
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GB/T1918一2021 考文 参 献 [1]GB190一2009危险货物包装标志 [[2]GB12268一2012危险货物品名表 [[3GB12463一2009危险货物运输包装通用技术条件 4]GB15603常用化学危险品贮存通则
工业硝酸钾GB/T1918-2021介绍
一、概述
工业硝酸钾,化学式为KNO3,是一种重要的化学原料,广泛应用于火药、烟花、肥料等领域。
《工业硝酸钾GB/T1918-2021》标准是在GB/T 1918-2007的基础上修订而来,主要针对硝酸钾在生产中的物理和化学性质、检验方法、包装、储存和运输等方面进行规定,以保证硝酸钾产品的质量和安全性。
二、物理和化学性质
工业硝酸钾为白色或微黄色晶体,具有吸湿性。它的分子量为101.11,密度为2.1 g/cm³。
在常温下稳定,不易挥发,但受热时会分解放出氧气,与还原剂剧烈反应,释放大量热量。
三、检验方法
《工业硝酸钾GB/T1918-2021》标准中规定了硝酸钾的外观、纯度、水分、氯离子含量、硫酸盐含量、重金属含量等多项指标的检验方法,以确保硝酸钾产品的质量。
四、包装、储存和运输
硝酸钾应采用密闭式容器包装,避免受潮、受热。在储存过程中要注意防火、防潮、防晒。运输时要轻装轻放,防止跌落、撞击。
五、结论
《工业硝酸钾GB/T1918-2021》标准的制定,有利于规范硝酸钾生产和使用的质量标准,提高硝酸钾产品的品质和安全性。对于从事硝酸钾相关行业的专业人士来说,掌握该标准的内容,有助于更好地开展工作,确保产品的质量和安全性。