微束分析分析电镜（ＡＥＭ／ＥＤＳ）纳米薄标样通用规范

微束分析分析电镜（ＡＥＭ／ＥＤＳ）纳米薄标样通用规范

国家标准 GB/T18735一2014 代替GB/T187352002 微束分析分析电镜(AEM/EDS 纳米薄标样通用规范 Mierobeamanalysis一Generalguideforthespeeificationofnamometerthin efereneematerialsforanalytiealtransmissioneleetronmieroscopeAEM/EDS) 2014-07-24发布 2015-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T18735一2014 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 薄标样的技术要求 研究材料的检测 检测仪器 5.1 5.2样品台 测量条件与方法 5.3 薄标样判别依据 5.4 标样的分级 薄标样化学成分的测定 6. 6.2薄标样级别的确定 包装与贮运 7.1标样包装 7.2运输 7.3保管 7.4标样的有效期 参考文献
GB/T18735一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T18735一2002《分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范》. 本标准与GB/T18735一2002相比主要变化如下: 中英文名称修改为:“微束分析分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范”和“Mierobean eciicationofnanometerthinreferencematerialsforana ananlysis-Genernalgwdeforthe espe lyticaltransmissionelectronmicroscopeAEM/EDS)” 修改了适用范围的内容(见第1章); -更新和增加了引用标准(见第2章); 增加和修改了术语和定义,将公式和原理放在术语下面的注释中进行表述(见第3章); 将“标样”改为“薄标样”(见第4章、第5章; 修改了薄标样化学定值和薄标样个数的要求见4.l、4.2); 增加了对薄标样的厚度要求的说明和计算例证的注释(见4.3) 将“碳膜支持网”修改为“超薄碳膜支持网”(见4.5); “检测仪器”和“样品台”次级标题见5.1、5.2); 将”试样”修改为“研究材料”(见5.1、5.2、5.3.4); 增加了分析时常用的几个典型工作电压值(见5.3.1) 射线强度统计测量的要求(见5.3.3、5.3.5和5.3.8). 修改了测量样品个数和待测元素 了比例因子测量时参考元素的说明性注释(见5.3.6); 修改和增加了比例因子K,的扩展不确定度和不确定度及相应的注释(见5.3.8和5.3.9); 修改了薄标样的判别依据(见5.4) 增加了标样的分级(见第6章) 增加了有助于理解本标准的必要的参考文献 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAc/TC38)提出并归口 本标准起草单位;武汉理工大学 本标准主要起草人;孙振亚 本标准于2002年12月首次发布,本次为第一次修订
GB/T18735一2014 引 言 本标准规定的各项准则,主要适用于分析电镜,即配备xX射线能谱仪附件的透射电子显微镜 AEM/EDS)依据比值法即CIif-L.orimer 法,在可以忽略试样基体的X射线吸收效应进行无机薄样品 元素定量分析时,测量比例因子KA-所需纳米薄标样的通用规范和检测方法的一般原则 为进一步 制定AEM的定量分析方法标准奠定基础 本标准对于开展微粒和微区样品的分析电镜的元素定量分析,特别是适应迅速发展的纳米材料的 成分定量分析和高加速电压分析型透射电镜的发展,建立基于标准样品的比较定量分析方法,提高定量 分析准确度具有积极的指导作用
GB/T18735一2014 微束分析分析电镜(AEM/EDS 纳米薄标样通用规范 范围 本标准规定了分析电镜AEM/EDS)即透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜配备X射线能 谱仪(EDS),测量比例因子K-,所用纳米薄标样的技术要求、检测条件和检测方法 本标准适用于采用分析电镜(AEM/EDS)进行无机薄样品的微区元素定量分析 本标准不包括有 机物和生物标样 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4930-2008微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则(ISO14595:2003,IDT GB/T21636一2008微束分析电子探针显微分析(EPMA术语(IS023833;2006,IDT 术语和定义 GB/T216362008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 分析电镜analyticaltransmissioneleetronmicroscope 指配备有x射线能谱仪(EDs)的透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜,能同时对微区进行 元素分析 3.2 临界厚度ceriticalthickness Ts 在一定的加速电压下,样品分析区域对X射线的吸收效应可以忽略而无须做吸收校正时的最大 厚度 注临界厚度T、可用式(1)表示 T、 csca -1(GplAn一从 式中: 试样的密度; -元素A的特征X射线在样品中的质量吸收系数; 从A 元素B的特征x射线在样品中的质量吸收系数; B 与x射线能谱仪相关的x射线检出角 3.3 比例因子 ratiofactor K A一B 在一定的工作电压下,对已知成分且厚度小于或等于临界厚度的薄试样,从同一微区同时测得元素
GB/T18735一2014 A与B的特征X射线某一谱线强度,则薄试样中元素A与B的浓度比值与其相应的特征X射线某一 谱线强度的比值之比为常数 注:比例因子KA一由式(2)给出 GC K" IA/ln 式中: A和B分别为试样中待测元素和参考元素 C和C则分别为元素A和B的化学定值质量分数;l和I则 为相同分析条件下,元素A和B相应的特征X射线测量强度 同样的方法,可测得试样中其他元素的比例因子 如果已知第三个元素c的比例因子Kc-n,则元素A.c的比 例因子Kc直接由式(3)推导出来 K-e=Kn/K- 3 类似的关系可推广到其他多个元素 3.4 薄标样thinreferencematerias 适用于测量比例因子(K-n)且其厚度小于或等于临界厚度T、条件的无机标准样品 注;一般为纳米粉体或薄膜,厚度小于300nm 3.5 研究材料researehmaterials 在物理和化学特征上满足标样要求,但在认证为标样之前需要对其细节(包括化学成分、稳定性以 及微区和宏观不均匀性)进行检测的材料 薄标样的技术要求 4.1薄标样的化学成分应测定,其定值方法应遵照GB/T4930一2008中7.3和7.4的规定进行 4.2薄标样材料的母体应有足够量,除足够供应化学定值消耗外,保证能被确认后制成约200个标准 样品 4.3薄标样的厚度要求视仪器分析条件和样品组成不同而异，一般厚度应小于300nm,分析区域厚度 应等于或小于待测元素的临界厚度 注，薄标样的临界厚度还与电镜的加速电压,EDs的探测效率和特征X射线的检出角相关 因此,严格说来比例因 子还包含着与透射电镜和能谱仪这些参数相关的影响因子,称之为仪器因子,对于同一种分析电镜,仪器因子 是一个常数[3 根据本标准3.2注中的式(1)临界厚度更重要的是与试样的密度和组成相关,例如相同的分析 条件下,加速电压100kV时,金属试样FeNi合金,其临界厚度可以允许达到300nm;CuAl合金的临界厚度 则必须小于50nm. 的矿物材科.因其曾度相对较低,如了《cmi一8xcw，道常悄 对多数中等无机元素组成的 况下,临界厚度小于300nm能满足薄标样要求 4.4薄标样化学组成应稳定而均匀 其组成元素的特征X射线谱线重叠干扰少 注，评价作为薄标样备选材料的稳定性可参照GB/T4930一2008 中第6章的原则进行认证 由于分析电镜的工作 电压可高达200kV,更高的工作电压下,试样的稳定性会变差 较之电子探针分析,有些情况下可适当降低分 析电镜对标样的稳定性要求,这些情况应当在标样证书上论述 4.5纳米粉体标样在常规的分散剂中应有良好的分散性 一般以适量的蒸憎水或乙醇等为分散剂,经 超声波振荡15nmin左右,将粉体标样分散于超薄碳膜支持网或微栅上 纳米薄膜标样则直接固定于载 网上 为避免铜支持网的铜特征X射线的干扰,推荐使用低X射线背景载网,如碳、镀网
GB/T18735一2014 研究材料的检测 5.1 检测仪器 用分析电镜对准备用作薄标样的研究材料进行检测 5.2样品台 安装研究材料的样品台应使用配有碳或镀夹持座的X射线能谱分析专用样品台 5.3测量条件与方法 5.3.1分析电镜工作电压为100kV及以上,一般选用100kV,120kV和200kV 5.3.2为减少试样分析区的污染,分析时应使用液氮冷阱 5.3.3在确定的工作电压下,所选束斑或束流和分析时间,使试样中参考元素B的X射线强度应该满 足可接受的计数统计要求 一般希望其总计数达10000以上 5.3.4对纳米粉体研究材料据其粒径尽量选择视域中独立分散的小而薄的颗粒样品进行分析 5.3.5从一个母体制备的研究材料中,随机选取一试样,每个试样随机选取N个(N典型是7个~ 10个)测试点,是否取更多的点取决于试样本身情况;或在一个试样中随机选取N个左右厚度适合的 颗粒,在相同的分析条件下进行测量,扣除背底,每个元素共计N个X射线强度计数测量值 5.3.6据式(2)计算出试样中待测元素的比例因子K来-;值 参考元素B一般选择试样中含量较高的 元素 注:对于矿物等硅酸盐材料,通常选择Si为参考元素,测量K入-s,对于金属材料,通常选择Fe为参考元素,测量 K-R 此外,测量比例因子时应标明测量时分析电镜的工作电压 5.3.7由式(4)至式(6)计算比例因子K,的平均值K、标准偏差s和标准不确定度u K=习K/N s=.K，K7N u=S/、N 式中: K 比例因子K-的平均值; K 比例因子K-第i次测量值; s 比例因子K-的标准偏差; 比例因子K-的标准不确定度; 心 N 测量次数 5.3.8当置信度(p)在95%一99%置信区间时,比例因子K-,的扩展不确定度(U)由式(7)给出 V =tN-1×u=t's/N 式中 比例因子K-,的扩展不确定度 比例因子K，,的标准不确定度 s -比例因子K的标准偏差 测量次数 N " 置信度()在95%一99%区间时,N次测量的！分布 注1:当置信度()为95%时,/M'取值为2;当置信度()为99%时,/M'取值为3 注2;比例因子测量的不确定度主要与试样内部和试样之间在微米-纳米分析尺度上的不均匀性及检测过程中的不
GB/T18735一2014 均匀性相关 理论上应分别测量和计算上述各因素的不确定度,再进行合成 不同于电子探针标样主要以较 大的块体试样为主,考虑到分析电镜的薄标样将主要以纳米-微米尺度的粉体试样为主,本标准中将试样内部 或试样之间及检测过程中的随机测量近似视为是等效的测量,因此式(6)则没有采用合成不确定度来计算以 便于应用 同时,由于本标准中5,3.9中给出的比例因子的相对不确定度范围较宽(而电子探针标样要求浓度 测量的相对不确定度的范围s士2%,参见GB/T49302008中的5.6),这种简化处理能满足测量统计的 要求 5.3.9比例因子KA,的测量平均值的相对不确定度(R)由式(8)给出 R=士-×u/K×100% 式中: ，1 -比例因子K-;的标准不确定度 K 比例因子K-的测量平均值; tN 置信度(p)在95%一99%区间时,N次测量的t分布 薄标样判别依据 5.4 如果在95%或99%的置信区间.若研究材料中A.B两元素测量的比例因子K 按照式(8)计算 的相对不确定度R<士10%,则该研究材料可以作为测量比例因子K-的薄标样的备选材料 对多 元素研究材料,其他待测元素的比例因子的相对不确定度计算及标样判据依此类推 标样的分级 薄标样化学成分的测定 用作薄标样的研究材料的化学成分测定应该至少由两个独立的实验室来完成,其结果的平均值或 加权平均值就作为认证值 并且其分析方法和检测结果的准确度和精密度都应在标样证书上加以 说明 6.2薄标样级别的确定 薄标样级别划分为三级,可参照GB/T4930一2008附录B的电子探针分析用标样分级的检测要求 作为指导,在薄标样分级的使用技术条件中应标明测量比例因子时适合的工作电压或其他应当论述的 分析条件,并且在标样证书中标明其级别 包装与贮运 7.1标样包装 7.1.1薄标样应置于透射电镜专用样品盒内 7.1.2薄标样的样品盒与干燥剂袋一起放在泡沫塑料中,连同标样说明书置于一个有密封盖的透明塑 料盒中 装有薄标样的塑料盒,应装在干燥,防潮、,防尘和防霉的箱中,箱中应有装箱单 7.1.3 7.1.4装箱单,包装盒,包装箱的外表,应注明标样的名称、标准号,数量及包装者、生产日期,使用有效 期、检验印章等 7.2运输 包装成箱的标样应在避免雨雪直接淋袭的条件下运送
GB/T18735一2014 7.3保管 标样应该存放于防止其变质的条件下 通常应保存在密封的干燥器或盒子里 7.4标样的有效期 分析电镜薄标样有规定的使用有效期
GB/T18735一2014 参 考 文 献 [1]MaherDM,JoyDC,ClifG.Analyticalelectronmieroscopy-1984[M].SanFranciscoIne. 1984:341-344. [[2] ntitativeX-r nmeninthetrandmission roanalysisofthinspeein LorimerGw.Quan -raymicr rivew].MineraogiealMagazine,1987,55(3);49-60. electronmicroscope;ar []孙振亚,刘永康.分析电镜dliflorimer因子测量及薄标样标准化探讨[].分析测试学报 1999,18(3):1-4

微束分析分析电镜（ＡＥＭ／ＥＤＳ）纳米薄标样通用规范GB/T18735-2014

微束分析分析电镜（ＡＥＭ／ＥＤＳ）是一种利用高能电子束对材料进行成分和结构分析的技术。为了保证分析结果的准确性和可靠性，需要使用纳米薄标样进行分析前的校准和定量分析。

GB/T18735-2014是我国针对微束分析分析电镜中常用的纳米薄标样制备和应用的通用规范，其主要涵盖以下内容：

• 标样选取：选择具有代表性、稳定性好、化学成分明确的标样。
• 标样制备：采用特殊技术制备出纳米级别的薄标样。
• 标样测量：使用微型分析电镜进行标样的成分定量和结构表征。
• 标样管理：建立标样库，记录每个标样的详细信息，并时刻保持其稳定性。

根据GB/T18735-2014规范制备的纳米薄标样具有较高的精度和准确性，可以用于微束分析分析电镜的各种分析工作。同时，标样库的建立和管理也能够有效提高分析实验的效率和质量。

总之，GB/T18735-2014规范是微束分析分析电镜中常用的纳米薄标样的通用规范，对于保证实验分析结果的准确性和可靠性具有至关重要的作用。我们应该在实际应用中严格按照规范要求进行操作，并不断优化和改进标样的制备和管理工作，以提高分析实验的质量和效率。

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2022/10/19 11:43:35 现行