钛及钛合金高低倍组织检验方法

钛及钛合金高低倍组织检验方法

国家标准 GB/T5168一2020 代替GB/T51682008 钛及钛合金高低倍组织检验方法 Mierostruetureanlmaerostruectureexaminationfortitaniumanltitaniumalloys 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T5168一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T51682008《a-B钛合金高低倍组织检验方法》 本标准与GB/T5168一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 增加了要素“原理”“试剂”“仪器设备”见第3章,第4章、第5章); 修改了低倍样品制备的要求(见6.1,2008年版的2.1); 增加了低倍8斑与宏观晶粒度检验时样品热处理的要求(见6.2.2); 修改了低倍腐蚀剂的配比见表2,2008年版的2.2.1) 修改了高倍样品制备要求(见7.2,2008年版的3.1l); 修改了高倍腐蚀剂的配比见表3,2008年版的3.1.3) 增加了“常见缺陷组织的判定”(见第8章); 增加了“钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱”,将2008年版的附录A“人身和设备与仪 器防护”刚除(见附录A,2008年版的附录A) 修改了附录B的内容,由“低倍组织典型图片"改为“钛及钛合金典型冶金缺陷图谱"见 附录B,2008年版的附录B); 修改了附录C的内容,由“高修组织典型图片"改为"铁及钛合金典型加工缺陷图谱"见 附录c,2008年版的附录C) 增加了附录D“钛及钛合金典型不均匀组织图谱”(见附录D); 增加了附录E“初生a相含量测量方法”(见附录E); 增加了附录F“长条a相尺寸测量方法”(见附录F) 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/Tc243)归口 本标准起草单位;宝钛集团有限公司,宝鸡钛业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、宝钢特钢 有限公司、西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心,西部超导材料 科技股份有限公司 本标准主要起草人;史文、张雷,李剑、穆丹宁,李笑、白智辉、冯军宁、胡志杰、冯永琦、顾艳、武晶晶、 王松茂、马文花、冯冉、高顾、贾栓孝 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T51681985,GB/T51682008
GB/T5168一2020 钛及钛合金高低倍组织检验方法 范围 本标准规定了a型,a日型、月型钛及钛合金高低倍组织检验方法 本标准适用于钛及钛合金高低倍组织检验 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6394金属平均晶粒度测定方法 GB/T6611钛及钛合金术语和金相图谱 GB/T13298金属显微组织检验方法 YB/T4377金属试样的电解抛光方法 原理 低倍组织(宏观组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品宏观组织,用不高于20倍的放 大镜或者目视检查形貌特征 高倍组织(显微组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品微观 组织,利用显微镜对钛及钛合金材料微观组织特征进行分析及鉴别 试剂 除另有说明,在试验中用到的试剂均采用化学纯 4.1氟化氢铵(p=1.52g/cmi) 4.2氢氟酸(p=1.15g/ml> 4.3硝酸(p=1.40g/mL). 4.4盐酸(p=1.19g/ml) )g/mL. 4.5过氧化氢(p=1.10 4.6冰醋酸(p=1.05g/ml). 4.7丙三醇(甘油)(p=1.3g/mL 仪器设备 5.1高低倍组织检验相关设备包括制样设备(金相切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等,金 相显微镜及照相系统等,均应满足相关的安全、技术要求 5.2金相磨抛机应配有进水及下水通道,或选用全自动制样设备 5.3金相显微镜应经计量校准合格,照相系统应保证图像尺寸的可追溯性 若目镜中有刻度尺应用测 微尺进行标定,测微尺按计量要求进行检定
GB/T5168一2020 6 低倍组织检验 6.1取样 6.1.1低倍样品应根据产品技术要求或表1的规定切取 6.1.2样品切割过程中,应采取适当措施,避免样品表面及内部组织发生变化 表1低倍样品取样要求 产品分类 取样要求 棒材、挤压材、挤压用毛坯 样品从检验的产品横向及纵向切取,样品截面厚度推荐尺寸13mm25mm 样品从检验产品的横向或纵向切取,样品推荐尺寸;板厚×受检面长度(120mm 板材 nmm一25mm 150mm)×垂直受检面长度13 锻件 当尺寸允许时,应对锻件外表面进行粗加工,以保证去除a层 焊接件 焊接部位的剖面应包含焊缝区、热影响区及部分母材 零件 零件剖面 6.2样品热处理 6.2.1若产品技术要求未规定样品进行热处理时,应对样品直接进行低倍组织检验 6.2.2B斑检验时,推荐在转变温度以下15C30C加热,保温60min士5nmin,以相当于空冷或更 快的速度冷却 6.2.3宏观晶粒度检验时,按产品技术要求规定进行热处理 推荐在月转变温度以上30c加热,保温 120min士5nmin,以相当于空冷或更快的速度冷却 6.3制样 6.3.1样品应采取车,,刨、磨等方式或几种方式的组合进行表面加工 6.3.2样品应去除因取样,制样造成的加工痕迹 6.3.3锻件样品表面粗糙度R应不大于3.2m,其他样品表面粗糙度Ra应不大于1.64m. 6.4样品腐烛 6.4.1腐蚀前应对受检表面进行检查,可进行除油或光亮处理,确保表面无损伤及污染 6.4.2产品技术要求无规定时,推荐按表2的规定进行腐蚀 表2低倍组织腐蚀剂及使用要求 编号 适用范围 腐蚀剂配比 温度 时间 10mLHF十25mLHNo.十65mLH.o 通用 以L的NHHF游液 18 通用 60mlH.O十10mlHF十30mlH.O 纯钛 室温 60s~120s 1.5nmlHF十15mlHNO十83.5mLH.C TA5、TA7 250mLHCI十35mlIHINO十100mlH.O 焊缝 20mlHCI+40mlHF十40ml H,O 纯钛及日型钛合金
GB/T5168一2020 6.4.3通常采取浸蚀方式进行腐蚀,若采用擦拭方式时,以可均匀显示低倍组织为准 腐蚀后应立刻 用干净的流水冲洗 6.4.4样品应去除腐蚀产物及污迹,并吹干 6.5检验 6.5.1在足够的光照条件下,目视或选择不高于20倍的工具观察样品全截面 6.5.2低倍组织的评定按产品技术要求执行 6.5.3锻件中流线的检验按产品技术要求执行 6.5.4宏观晶粒度评定按GB/T6394进行 6.5.5典型钛及钛合金低倍组织及缺陷参见附录A、附录B附录c_附录D. 对低倍组织检验存在疑义的区域应进行高倍组织检验后综合评判 6.5.6 高倍组织检验 7.1取样 7.1.1样品应根据产品技术要求或试验目的,从有代表性的部位或在已进行低倍组织检验的样品上切 取 切取过程中应防止发生塑性变形及因受热引起的高倍组织变化 7.1.2推荐样品尺寸;受检面面积小于400mm',高度15mm一20mm为宜 7.1.3根据不同的检验目的选取合理的受检面并明确标识 挤压或轧制管材组织的受检面选取纵向 截面,其他加工制品组织的受检面选取垂直于主变形方向的横向截面 7.2样品镶嵌 7.2.1检查加工制品表层组织,或样品较小,形状不规则,多孔等情况时,样品应进行镶嵌 7.2.2镶嵌方法有热镶嵌、冷镶嵌和机械夹持,可根据样品及检验要求选用,具体操作见GB/T13298. 7.3样品研磨 7.3.1选择由粗到细不同粒度的砂纸或磨盘,将样品置于磨样机上依次进行研磨,去除样品加工痕迹 7.3.2研磨过程可加水进行冷却,防止产生过热组织 7.4样品抛光 7.4.1钛及钛合金通常选用机械抛光,若抛光效果不能达到要求时,可选择化学抛光或电解抛光,也可 是几种抛光方式的组合 7.4.2机械抛光时,应选择合适的抛光织物与抛光剂,具体要求如下 粗抛时在抛光盘上添加粒度约104m的氧化铝、金刚石,氧化硅等抛光剂 纯钛样品的抛光 a 可经机械抛光加高倍腐蚀剂腐蚀的方法反复2次~3次 5 精抛时可选用粒度不大于5Am的氧化铝、金刚石或氧化硅悬浮液等抛光剂抛光 7.4.3钛及钛合金样品采用化学抛光方式制备时,纯钛样品用60mlH,(O十30mlH,O十0.5mL.HF 腐蚀剂浸蚀30s一60s 钛合金用25mLHF十25mL.HNO腐蚀剂浸蚀,当开始剧烈反应时,再继续 5s10s即可 7.4.4不进行表层检验或表层尺寸测量的样品可用电解抛光进行制备,电解抛光操作可按YB/T4377 进行 电解抛光的样品表面应无蚀坑,应能满足正确评定的需要 7.4.5检查抛光后的样品,确保表面均匀,无影响检查评定的变形、划痕等
GB/T5168一2020 7.5样品腐蚀 7.5.1产品技术要求无规定时,推荐按表3选择适宜的腐蚀剂 表3高倍组织腐蚀剂及使用要求 编号 腐蚀剂配比 温度 时间 适用范围 5mlHF十12ml.HNO+83ml.H.O 通用 5s10s 10ml，HF十30mlHNO十50ml 通用 通用 2mlHF十5ml.HNO十3mlHCl十190mlHOKeller 10mLHF十5mLHNO.十85mLHo 纯钛 5mlHF十20mLHINO十975mLH.O 室温 10s20s 10mlHF十25mlHNO十60mlCH,O十20ml，H.O TA5、TA7 20mlHF十20mlHNO十60mlH.O 固溶态钛合金 20ml HF十20mLHNO+十60mLCH,O 固溶时效态8 3s~10s 型钛合金 1ml~3mlHF十(2ml6ml)HNO十100mlH.O 7.5.2采取擦拭方式进行样品腐蚀,腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗并干燥 7.6检验 7.6.1根据检验需要在金相显微镜上选择明场、偏光等合适的照明方式 7.6.2从低到高选择不同放大倍数进行组织观察,依据产品技术要求或样品组织,选择合适的放大 倍数 7.6.3对样品受检面进行全范围观察,根据实验目的或产品技术要求,选取有代表性的视场进行结果 评判 7.6.4 常见高倍组织可按cBT661识别和评判 钛合金的典型商倍组织.冶金缺陷,加工缺陷及不 均匀组织参见附录A、附录B,附录c附录D. 7.6.5初生a相含量的测量按附录E的规定进行 7.6.6长条a相尺寸的测量按附录F的规定进行 8 钛及钛合金常见缺陷组织的判定 8.1冶金缺陷 8.1.1夹杂可分为高密度夹杂,低密度夹杂和硬a夹杂 低倍组织中夹杂一般表现为亮点或断续的条 状 该区域显微硬度与基体区域有较大的差别 8.1.2偏析分为偏析、3偏析(斑)与富Ti偏析,具体如下 a)a偏析,低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑,高倍组织中该区域a相含量较基体组织多 b)B偏析(斑),低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑,也可呈现为睹点或暗斑,高倍组织中该 区域初生a相含量较少;或出现魏氏组织,并有明显的晶界 富Ti偏析,低倍组织表现为亮条或暗条,高倍组织为密集a组织或魏氏组织 8.1.3钛合金冶金缺陷的类型需通过低倍组织观察、高倍组织观察、显微硬度测试、微区成分分析等手 段综合判定 其重要特征是缺陷区域的成分和显微硬度与基体有较大差别
GB/T5168一2020 8.1.4常见冶金缺陷组织参见附录B 8.2加工缺陷 8.2.1裂纹,分为外部裂纹与内部裂纹 外部裂纹经研磨后不经腐蚀即可发现,内部裂纹经高倍检验 才能发现 内部裂纹常见于剪切变形区域或原始月晶界上,严重的内部裂纹常与冶金缺陷并存 8.2.2孔洞，一般位于加工材心部,通常低倍检查即可发现 8.2.3过热,常见于低倍检验样品的心部,或存在于样品边部局部区域,此种缺陷由于加热或变形热引 起加工材局部温度超过转变温度形成清晰或半清晰晶粒,也可能出现B斑组织 8.2.4过烧,此种缺陷不属于冶金缺陷,主要因产品加工过程中磨削、电烧伤火割等操作不当造成 高倍组织均为有别于基体的白色或灰色,或有过渡区域,也可能为3转变组织 8.2.5常见加工缺陷组织参见附录C 8.3不均匀组织 8.3.1不均匀组织在低倍组织上显现明显,与正常组织差异较大,或有亮斑、亮环 在高倍组织上其局 部会出现粗晶,变形组织,再结晶不完全,片层组织、清晰晶,大块a.长条《,初生《含量等不同于基体的 组织特征 常见不均匀组织参见附录D. 8.3.2 8.4严重未去除缺陷 严重未去除缺陷有铸锭冒口,板材分层、挤压缩尾及锻坯头尾开裂等 该类缺陷因未切除或未切净 造成 此类缺陷低倍检验可见,其中分层,缩尾、锻坏头尾开裂缺陷的裂纹边缘高倍组织通常有明显的 变形特征,或出现a层 试验报告 试验报告至少应包括以下内容 产品名称,牌号、锭号,炉批号和规格 a 本标准编号; b 检验结果(必要时,应提供低倍组织或高倍组织图片): c 设备型号/编号 d 试验者和审核者; e fD 报告日期
GB/T5168一2020 附 录 A 资料性附录) 钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱 钛及钛合金典型低倍组织及高倍组织见图A.1一图A.15,其中图A.1一图A.5为钛合金棒材低僧 组织与高倍组织,图A.6为钛合金锻件低倍流线,图A.7为退火锻件低倍组织与高倍组织,图A.8~ 图A.13为部分钛合金产品高倍组织,图A.14为铸锭低倍组织,图A.15为典型焊接件低倍组织与高倍 组织 0mm 心部模糊晶,边部半清晰晶低倍组织 a 200m 200m b 心部模糊晶高倍组织 边部半清晰晶高倍组织 图A.1TA19棒材低倍组织与高倍组织
GB/T5168一2020 20mmm 100m 5品 低倍清晰晶组织 高倍组织有断续的晶界a,晶内为编织针状u 图A.2IC6棒材清晰晶低倍组织与高倍组织 50mm 3mm 年轮状低倍组织 b 高倍组织无明显差异 图A.3Ic1棒材低倍组织与高倍组织
GB/T5168一2020 Om 低倍蝴蝶斑状组织 边缘处高倍组织 半径处高倍组织 b 100um OO血 dD 条状斑点高倍组织 心部处高倍组织 图A.4C2棒材低倍组织与高倍组织
GB/T5168一2020 0m 10mm b 固溶处理后低倍组织 热态低倍组织 200mm 热态心部黑色未再结晶组织 热态边部黑色未再结晶组织 200m 200m 固溶处理后边部单相B组织 固溶处理后心部单相组织 图A.5IB2锻棒热态、固溶处理低倍组织与高倍组织
GB/T5168一2020 m 图A.6Tc11锻件锻造流线沿着锻件轮廓分布 P00m 低倍清晰晶组织 高倍魏氏组织 图A.7TC4锻件|退火低倍组织与高倍组织 0
GB/T5168一2020 50Hm I0m 图A.8TA2薄壁管材焊缝高倍组织 图A.9TB5板材固溶时效态高倍组织 200m 20Om 图A.10Ic43D打印零件高倍集束组织 图A.11Ic43D打印零件纵向高倍组织 100m 图A12TC43D打印零件横向均匀组织 图A.13I2AINh板材2基体细粒状12AINh 十晶界等轴 1
GB/T5168?2020 20mm ?A.14Tc4??(?δг 2mm ???? IO0m IOOm ? ??? b ?A.15TA3?????? 12
GB/T5168?2020 ?B ?? ?????? ????????B.1?B.8,?B.1??B.3??????? ?B.4??B.8?Tia3??????? 100m 10mm a??? b ?? a ?B.1IA2 00m ?B.2Tc4?u ?B.3Tc4? 13
GB/T5168?2020 h 2mm b a Ti??? Ti??? ?B.4Tc4??????? 50m B.5IC4?(AD ? 200m T0mm Tc19????? c19??Mo??? b ?B.6Ic19Mo????? 14
GB/T5168?2020 200m 10mm b TC2?? TC2??Mn? ?B.7TC2Mn????? ?? a 00Hm 100m FeV)?? ?? ?B.8TB6|??????? 15
GB/T5168一2020 录 附 资料性附录) 钛及钛合金典型加工缺陷图谱 钛及钛合金典型加工缺陷图谱见图C.1一图C.10,其中图C.1一图C.5为钛合金常见加工引起的裂 纹,折叠、孔洞缺陷，图C.6一图C.9为钛合金过热缺陷 图C.10为钛合金过烧缺陷 2m 图c.1TA1丝材边部拉拔裂纹 50Hm 50Hm 天 图C.2TA7棒材内部开裂孔洞 图c.3TA7棒材内部晶界边缘开裂 16
GB/T5168一2020 10mm 中心部位孔洞低倍组织 b 中心部位孔洞高倍组织 图C.4TA11棒材中心孔洞低倍组织与高倍组织 10mm aTC4锻件边缘折叠低倍组织 T00m 200um 边缘折叠部分高倍组织 剪切变形部分高倍组织 b 图C.5TC4锻件边缘折叠低倍组织与高倍组织 17
GB/T5168一2020 100unmm O0m 33 心部正常高倍组织 边缘正常高倍组织 图c.5(续) 10mm Tc1锻件低倍组织 100m 100Hm DTc1锻件中部目斑高倍组织 c1锻件边缘》斑高倍组织 图C.6Tc1锻件低倍组织与高倍组织 18
GB/T5168一2020 10mm TC6棒材低倍心部过热 2Om 200m b 正常区域高倍组织 心部过热目斑高倍组织 50m 50m l 正常区域双态组织 心部过热组织有原始B晶界 图c.7Tc6棒材心部过热低倍组织与高倍组织 19
GB/T5168一2020 10mm a)TA15板材清晰晶,半清晰晶、模糊晶演变低倍组织 00m 200m 表层清晰晶部位高倍组织 清晰晶部位离倍组织 200m 200m c3鹰 过渡层清晰晶部位高倍组织 模糊晶部位高倍组织 图c.8TA15板材边部过热低倍组织与高倍组织 20
GB/T5168?2020 50 20m ?C.9Tc11?о ?C.10IC4??? 21
GB/T5168一2020 附 录 D 资料性附录) 钛及钛合金典型不均匀组织图谱 图D.1一图D.7为钛及钛合金典型的变形李晶、超大晶粒、粗(细)晶环、再结晶不完全、大块a、长条 a缺陷 I00m 50um 图D.1TA1板材边部变形孪晶 图D.2TA2棒材局部超大晶粒 50m 图D.3TA2棒材不均匀组织 22
GB/T5168一2020 5mm TA1棒材不均匀低倍组织 IOn b TA1棒材正常区域等轴" TA1棒材边缘处不均匀组织 图D.4TA1棒材不均匀低倍组织与高倍组织 23
GB/T5168一2020 100m 2mm 不均匀低倍组织 心部高倍组织 100um 100um 1/2半径处高倍组织 d 边缘处不均匀高倍组织 图D,5热态TB5棒材不均匀低倍组织与高倍组织 图D.6TC4棒材长条u 图D.7Tc11棒材大块" 24
GB/T5168一2020 附录 E 规范性附录) 初生a相含量测量方法 E..1概述 初生a相含量可使用本附录的截点法、截距法图片比较法图像分析法进行测量,并统计测量方法 的误差,以保证测量结果满足测量要求 E.2截点法 E.2.1通过计算网格点阵内被包含在a颗粒中点的数量来确定初生a相含量的方法叫截点法 E.2.2把网格点阵叠加在待检区域上如图E.1,椭圆形代表初生相,小点代表网格点,实点代表被初 生《相包含的点 调整放大倍数,使每个初生a相只占网格中的一个点 计算所有的被初生《相包含 的网格点的数目,正好在边界上的点算半个点 图E.1截点法与截距法图示 E.2.3在样品受检面上选取至少5个视场进行计算,通过多视场测算求得平均数可提高测定的准 确度 E.2.4初生a相含量的估计值按式(E.1)计算 E.1 N，=N./N×100% 式中: -初生相的含量质量分数),%; Vp N 被初生a相包含点的数目; -网格的总点数 N E.2.5统计误差(AV,)按式(E.2)计算 AV，,=2×、N又NN E.2 式中: 统计误差 AV 25
GB/T5168一2020 N 初生《相的含量(质量分数)%; N -网格的总点数 E.2.6示例: 例如图E.1中,网格内点的总数为;N一49(个);被a相包含的网格点的数为N =1l.5(个);计算 初生a相的含量:N,=N./N×100%=11.5/49×100%=24% E.3 截距法(B E.3.1通过计算初生a相与网格相交部分线段总长度确定初生a相含量的方法叫截距法 E.3.2把网格点阵叠加在待检区域上如图E.l) 椭圆形代表初生a相,方格线代表网格 调整放大 倍数,以便在每个方向上,与任意一个初生a相相交的网格线不超过1条 E.3.3所有网格线的总长度为L,初生《相与网格线相交迭部分的总长为L ,计算应在网格的两个方 向上进行 E.3.4估计值按式(E.3)计算: N=L./L×100% E.3 式中 初生 相的含量(质量分数),%; N 初生"相与网格线相交送部分的总长度.-单位为毫米(nm)7 -所有网格线的总长度,单位为毫米(mm). E.3.5统计误差(AV,)按式(E.4)计算 E.4 就-、,[- 六 式中 AV 统计误差; 初生“相的含量(质量分数)% NL s(L.) L 分布的标准偏差; 的平均值 L 相交的初生a相颗粒的个数 E.3.6示例 例如图E.1中,所有网格线的总长度L=2240mm;a和b的总长度L =464.5mm;初生a相含 量:L /I×100%=464.5/2240×100%=21% E.4图片比较法 采用图片比较法测量钛合金初生a相含量时,按图E.2进行评判 26
GB/T5168一2020 1% 39% 5% 10 15% 20% 图E.2初生a相含量图 27
GB/T5168一2020 30% 40"% 50% 图E.2续 E.5图像分析法 E.5.1采用图像分析软件对钛合金初生a相含量进行测量 E.5.2打开待测量图像,进行灰度处理后,进行闵值分割提取初生a相,自动测量初生a相含量 28

钛及钛合金高低倍组织检验方法GB/T5168-2020

钛及其合金因其轻量、高强度、良好的耐腐蚀性和生物相容性等特点，在航空航天、医疗健康、化工等领域得到广泛应用。为了保证钛及钛合金制品的质量，需要对其组织进行检测。GB/T5168-2020是一项用于钛及钛合金高低倍组织检验的标准方法。

该标准方法要求使用光学显微镜对钛及钛合金的高低倍组织进行检查。首先，将试样经过必要的切割、打磨、抛光等前处理步骤后，利用高倍镜观察其细节结构，包括晶粒尺寸、晶内缺陷、晶界及其它特征。然后，使用低倍镜对试样的整体组织进行评价。

在GB/T5168-2020中，还规定了相关设备的要求、检测步骤及方法、评价标准等内容，使得这一检验方法能够在钛及钛合金制品生产过程中得到广泛应用，并为质量控制、研究提供可靠的数据支持。

总之，GB/T5168-2020是一项精确可靠、操作简便的用于检测钛及钛合金高低倍组织的标准方法。它为钛制品的生产和应用提供了有效的保障，同时也推动了钛及钛合金材料的发展和应用。

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