国家标准 GB/T7731.1一2021 代替GB/T7731.1一1987 钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法 Ferotungsten一Determinationoftungsteneontemt一Cinchoninegravimetrie methodandammoniumnitrategravimmetricmethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施国家市场监督管里总局发布国家标涯花管委员会国家标准
GB/T7731.1一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件是GB/T7731的第1部分 GB/T7731现行发布以下部分鸽铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法; 钨铁含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 钨铁铜含量的测定双环己酮草酰二脖光度法和火焰原子吸收光谱法; 鹤铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 鹤铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法; 鹤铁呻含量的测定钼蓝光度法和电感榈合等离子体原子发射光谱法; 鸽铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谐法; 修铁饼舍量的割定罗丹明B光度法和电感棚合等离子体原子发射光请法，鹳铁经含量的测定陕化钞光度法和电感棚合等离子体原子发射光请法鹤铁碳含量的测定红外线吸收法; 钨铁碗含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件代替GB/T7731.1 1987《钨铁化学分析方法辛可宁重量法测定钨量》与GB/T7731.1 1987相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下修改了测量范围由“大于65%”改为“50.00%~90.00%”(见第1章,1987年版的第1章); a 修改了熔融不溶性残渣所用的熔剂,由“O.5碳酸钠和0.5g三氧化二酬”改为“5g无水碳酸 b 钠”(见4.4.3.3,1987年版的4.3.3); 修改了灼烧不纯三氧化钨的温度,由“不超过750C”改为“750C800C"(见4.4.3.6,1987年版的4.3.6); 修改了方法一的计算公式,公式分子中增加了“[]”(见4.5.1,1987年版的第5章); d 修改了方法一的允许差分段,增加了实验室间允许差(见4.6,1987年版的第6章); e 增加了方法二;硝酸铵重量法(见第5章) f 修改了附录A中钼标准溶液的浓度,由“0.54gMO/mL”改为“20g/mL”见A.2.8,1987年 g 版的A3); h)修改了附录A中的计算公式,删除分母中的“m,'"见A.4,1987年版的A4) 增加了“试验结果验收流程图”见附录B) iD 请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由钢铁工业协会提出本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/Tc318)归口本文件起草单位;吉铁铁合金有限责任公司、赣州江鸽钨合金有限公司,江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、青岛远诚创智科技有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院本文件主要起草人:刘冰、聂淑兰、郑海东,张云鹏、钟映兰、黄江涛、李渊,李京霖,李士宏,张晓红、李志东、郭晓琳、古娟、王晶本文件于1987年首次发布,本次为第一次修订
GB/T7731.1一2021 引言由于钨铁检测过程中涉及到的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同为了保证钨铁检测标准的方便及准确,我们针对钨铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体系 GB/T7731钨铁系列分析方法是我国鸽铁检测的基础标准,拟由以下十四部分构成但有些部分已经废止,在使用过程中需要注意 GB/T7731.1钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法目的在于测量钨铁中的钨含量,采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法 GB/T7731.2钨铁钮含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法目的在于测量钨铁中的锰含量,采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法鹤铁铜含量的测定双环己酮草酰二脉光度法和火焰原子吸收光谱法目 GB/T7731.3 的在于测量鸽铁中的铜含量,采用双环已酮草酷二朦光度法和火焰原子吸收光谱法磷含量的测定磷钼蓝分光光度法目的在于测量钨铁中的磷含量鸽铁 GB/T7731.4 采用磷钼蓝分光光度法 GB/T7731.5钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法目的在于测量钨铁中的硅含量采用硅钼蓝分光光度法 GB/T7731.鸽铁绅含量的测定钼蓝光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法目的在于测量钨铁中的殚含量,采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T7731.7鸽铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法目的在于测量钨铁中的锡含量,采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法 GB/T7731.8钨铁锄含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法目的在于测量钨铁中的涕含量,采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T7731.9钨铁泌含量的测定碘化泌光度法和电感鹏合等离子体原子发射光谱法目的在于测量钨铁中的泌含量,采用碘化钞光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T7731.10钨铁碳含量的测定红外线吸收法目的在于测量钨铁中的碳含量,采用红外线吸收法 GB/T7731.11钨铁化学分析方法库仑法测定碳量目的在于测量钨铁中的碳含量,采用库仑法该部分已经废止 GB/T7731.12钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法目的在于测量鸽铁中的硫含量,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GB/T7731.13钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量目的在于测量钨铁中的硫含量,采用燃烧中和滴定法该部分已经废止 GB/T7731.l4钨铁铅含量的测定极谱法和电感合等离子体原子发射光谱法目的在于测量鸽铁中的铅含量,采用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7731.1一2021 钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法警示- -使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本文件规定了辛可宁重量法和硝酸铵重量法测定钨铁中的钨含量本文件适用于鸽铁中鸽含量的测定测定范围(质量分数):50.00%90.00% 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法一;辛可宁重量法 4.1原理试料以硝酸、氢氟酸溶解,以硫酸冒大量白烟驱氟加水和盐酸溶解可溶性盐类,不溶性残渣以碳酸钠熔融在盐酸溶液中,以辛可宁和a-安息香厉使钨酸沉淀完全过滤、灼烧,得到不纯的三氧化钨,称重用碳酸钠熔融不纯的三氧化鸽,热水溶解后生成鸽酸钠溶于水中其他不溶杂质过滤、灼烧、称重,由两次质量差计算钨的质量分数若试样含有钼,则进行钼的光度法测定,然后校正鸽量 4.2试剂除非另有规定,仅使用分析纯试剂 4.2.1水,GB/T6682,三级 4.2.2无水碳酸钠,固体 4.2.3硝酸,p=1.42g/mL 4.2.4氢氟酸,p=1.15g/mL. 4.2.5盐酸,p=1.19g/ml 4.2.6无水乙醉
GB/T7731.1一2021 4.2.7盐酸(1+1) 4.2.8盐酸(1十9) 4.2.9盐酸(1十99). 4.2.10硝酸(1十1). 4.2.11硫酸(1十1). 4.2.12氢氧化铵(1+1) 4.2.13氧化铵溶液,20g/L 4.2.14辛可宁溶液.125g/L 称取125g辛可宁,用盐酸(4.2.7)溶解,并用盐酸(4.2.7)稀释至 1000nmlL,混匀安息香厉游液,0gL 称取了g安息香躬,以95mL丙酬游解,移人I00mL容鼠瓶中,用 4.2.15 水稀释至刻度,混匀 4.2.16辛可宁-a-安息香肪洗液取10ml辛可宁溶液(4.2.14),5mL.a-安息香肪溶液(4.2.15)、 25mL盐酸(4.2.7)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.2.17碳酸铵洗液,50g/L 4.3取制样按照GB/T400的规定进行取制样试样应全部通过0.088mm筛孔 4.4分析步骤 4.4.1试料量根据待测试样中鸽含量的范围,按表1称取试料量,准确至0.0001g 表1试料量钨含量(质量分数)e 试料量 % g 50.00GB/T7731.1一2021 皿壁或烧杯壁上的沉淀用少量氢氧化铵(4.2.12)溶解,加盐酸(4.2.7)呈酸性后移人快速定量滤纸中过滤,用热水洗净铂或聚四氟乙烯烧杯以盐酸(4.2.8)洗涤滤纸和沉淀,用少量热氢氧化铵(4.2.12)溶解滤纸上的钨酸沉淀,然后以氯化铵溶液(4.2.13)洗涤滤纸将滤液和洗液合并保留 4.4.3.3将滤纸及不溶性残渣转移于铂皿中,干燥、灰化750以下灼烧冷却后,加人5g无水碳酸钠(4.2.2)于950C1000C高温炉中熔融冷却后,以热水浸取,过滤于原烧杯中,以热水洗涤滤纸 4.4.3.4向4.4.3.1或4.4.3.3的烧杯中加人10mL盐酸(4.2.5),煮沸5min,用热水稀释至体积约为 50ml 加少许纸浆,加30mL辛可宁游液(4.2.I).于80C一90亿保温30mn,不时搅拌于室温静置4h或放置过夜 4.4.3.5加人5mL.a-安息香肪溶液(4.2.15),充分搅拌1 2min,于室温静置1h 用慢速滤纸加 min" 纸浆过滤,用热辛可宁-a-安息香肪洗液(4.2.16)洗涤3次,以盐酸(4.2.9)洗涤5次,最后用水洗涤 4.4.3.6将沉淀连同滤纸置于铂堆蜗中,干燥、灰化,加3滴5滴硝酸(4.2.3),低温蒸发至干将铂堆蜗置于750C800高温炉中灼烧30min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称至恒重(mn1 44.3.7称量后的铂堪蜗中加人5其无水碳酸纳(4.2.2)与沉淀混匀再覆盖1其一2！无水碳酸钠 4.2.2),于950C1000C高温炉中熔融15min20min n(中间摇动铂堆蜗,使熔融物与附着在堆塌壁上的三氧化鸽完全熔合) 取出稍冷,将堆蜗置于烧杯中,用热水溶解熔融物,加人3mL无水乙醇 (4.2.6),加热溶解可溶性盐类,用热水洗净铂堆塌,过滤,用热碳酸铵洗液(4.2.17)洗烧杯及沉淀7次 8次,以热水洗滤纸及残渣至滤液呈中性,保留滤液及洗液(A) 将残渣连同滤纸置于原铂堆蜗中,干燥,灰化,于750C800C高温炉中灼烧20min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称至恒重(m). 4.5结果的计算及表示 4.5.1结果的计算按式(1)计算试样中钨的含量w.,以质量分数(%)表示 [[(m;一m:)-(m;一m)一m]×0.7930 ×100% Z 71o 式中不纯三氧化鸽及堪蜗质量,单位为克g); 71 残渣及堆蜗质量,单位为克(g); m2 随同试料空白中不纯三氧化钨及堆岗质量,单位为克(g); ms 随同试料空白中经碳酸钠熔融后所得残渣及堆蜗质量,单位为克(g), m1 试料量,单位为克(g); m0 三氧化钼的质量,单位为克(g),方法见附录A; mn 0.7930 -三氧化鸽换算为钨的换算系数 4.5.2结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差,则取算术平均值作为分析结果如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验室内允许差,则按照附录B的规定追加测量次数并确定分析结果数值修约按GB/T8170的规定执行,所得结果保留至小数点后两位 4.6允许差实验室内及实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB/T7731.1一2021 表2允许差鹤含量质量分数)w 实验室内允许差r 实验室间允许差R % % 50.00ww<70,.00 0.40 0.50 70.00GB/T7731.1一2021 5.4.3测定 5.4.3.1将试料(5.4.1)置于10m瓷堆蜗中,送人800C~850C高温炉门口处,预焙烧10min(炉门不能关严,要留有一定缝隙,以供给充足的氧气),再送人高温区,关上炉门,焙烧50min. 5.4.3.2将焙烧后的瓷堆蜗取出冷却,将试料移人500ml烧杯中,加人30mL盐酸(5.2.3),盖上表面皿,低温加热溶解,并蒸发体积至10ml15mL,加人15mL硝酸(5.2.4),继续加热蒸发体积至 3mL5mL,加人20mL硝酸铵溶液(5.2.9),加人60mL热水,盖上表面皿,煮沸3min一5min,冷却至室温,静置1h 5.4.3.3以盛有少量纸浆的慢速定量滤纸过滤,用带有橡皮头的玻璃棒和小块滤纸,擦净附着在烧杯壁上的钨酸沉淀,以硝酸-硝酸铵混合洗液(5.2.10)洗烧杯及洗涤沉淀7次一8次最后附着在烧杯壁上的少量沉淀,可用小片滤纸沾少量氢氧化铵(5.2.6)擦净,擦后的滤纸放人铂堆蜗中 5.4.3.4将沉淀连同滤纸置于铂墉蜗中,干燥,灰化,置于750C一800C的高温炉中,灼烧10min~ 15min,取出冷却加人2滴一3滴硫酸(5.2.8)、7滴~8滴硝酸(5.2.4)、4mlL一5mL氢氟酸(5.2.5). 加热并蒸发至冒尽白烟,再置于750一800C高温炉中灼烧20min 取出置于干燥器中,冷却至室温,称至恒重(m) 5.43.5称量后的镇蜡蜗中加人5《无水碳酸钠(a.2.2)与沉淀混匀再覆盖1g一2发无水碳酸钠 20 5.2.2),于950C~1000C高温炉中熔融15min min(中间摇动铂培蜗,使熔融物与附着在堆塌壁上的三氧化完全熔合) 取出稍冷,将堆蜗置于烧杯中,用热水溶解熔融物,加人3mL无水乙醇 5.2.7),加热2min3nmin,溶解可溶性盐类,洗净铂堆蜗,过滤,用热碳酸铵溶液(5.2.1l)洗烧杯及沉淀7次一8次,以热水洗滤纸及残渣至滤液呈中性,保留滤液及洗液(B) 将残渣连同滤纸置于原铂堆蜗中,干燥,灰化,于750C一800C高温炉中灼烧20min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称至恒重 m2 5.5结果的计算及表示 5.5.1结果的计算按式(2)计算试样中钨的含量.,以质量分数(%)表示 m1一m ]×0.7930 1 ×100% Z'， m0 式中不纯三氧化鸽及堪蜗质量,单位为克(g); m -残渣及堆蜗质量,单位为克(e) 1？ -随同试料空白中不纯三氧化及堆蜗质量,单位为克(g); m1s 随同试料空白中经碳酸钠熔融后所得残渣及堆蜗质量,单位为克(g); m 试料量,单位为克(g); 710 三氧化钼的质量,单位为克(g),方法见附录A; m1 三氧化鸽换算为鸽的换算系数 0.7930 5.5.2结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差,则取算数平均值作为分析结果如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验室内允许差,则按照附录B的规定追加测量次数并确定分析结果数值修约按GB/T8170的规定执行,所得结果保留至小数点后两位
GB/T7731.1一2021 5.6允许差实验室内及实验室间分析结果的差值应不大于表3所列表3允许差钨含量(质量分数) e 实验室内允许差" 实验室间允许差R % 50.00w.<70.00 0,40 0.50 70.00GB/T7731.1一2021 附录 A 规范性钼含量的测定硫氮酸铵光度法 A.1方法提要本文件所得三氧化钨中,可能含有微量钼,如果钼量未知,就有必要用分光光度法测定钼来校正鹤的含量 A.2试剂 A.2.1柠檬酸氢二铵,固体 A.2.2盐酸,p=1.19g/mL A.2.3盐酸(1十1) A.2.4丙酮 A.2.5酚酞溶液,l0g/L 以无水乙醉配制 A.2.6硫氢酸铵溶液,100g/L A.2.7氯化亚锡溶液,200g/L 使用时以盐酸(A.2.3)配制 A.2.8钼标准溶液,204g/mL A.3分析步骤 A.3.1将4.4.3.7中保留的滤液及洗液(A)或5.4.3.5中保留的滤液及洗液(B),加热浓缩溶液至80ml 左右,移于100ml容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀移取10.00ml上述溶液于50 m 容量瓶中,加人2g柠檬酸氢二铵(A.2.1),摇晃使之溶解,加人三滴酚酞溶液(A.2.5),以盐酸(A.2.2)调至红色消失并过量5ml，以后每加人一种试剂均需要混匀加人5ml硫饥酸铵溶液(A.2.6),20ml 丙(A.2.4)和7ml氯化亚锡溶液(A.2.7),以丙酮(A.2.4)稀释至刻度,充分混匀 A.3.2将部分溶液置于比色皿中,以丙酮(A.2.4)为参比液,在波长460nm处,在15min以内测量其吸光度减去随同试料空白吸光度,从校准曲线上查出相应的钼含量 A.3.3校准曲线的绘制:移取0 mL、l.00ml2.00ml.3.00ml、4.00ml5.00ml,6.00ml钼标准溶液(A.2.8),分别置于50ml容量瓶中,以下按A.3.1步骤中自“加人2g柠檬酸氢二铵”起进行减去试剂空白的吸光度,以钼含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 A.4分析结果的计算按式(A.1)计算试样中三氧化钼的质量 nn'×1.50 "朋'- (A.1 式中: 三氧化鹤中含三氧化钼的质量,单位为克(e); n 从校准曲线上查得的钼含量,单位为克(g); n 试液分取比
GB/T7731.1一2021 附录 B 规范性试验结果验收流程图试验结果验收流程图见图B.1 测定xx Xt x-Hgl<" 否是是 Xt+XtX lx-X,l<1.2" 测定x r-X<1.2r 香否测定糊定X xX 心 X++X+X X-Xa<1.3" 又=中位值(K,g,x,X心注"为实验室内允许差 5 图B.1试验结果验收流程图

钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法GB/T7731.1-2021

一、引言

钨铁钨合金是一种重要的硬质合金，其中钨是主要的合金元素。因为钨具有高熔点和高硬度等特点，在高温下仍能保持一定的强度，所以钨铁钨合金被广泛应用于制造高速切削工具、高速钻头、超硬模具等领域。

钨铁钨合金的性能取决于其成分中钨的含量，因此准确测定钨铁钨合金中钨元素的含量对于保证其性能和质量至关重要。

二、测定方法

目前，常用的测定钨铁钨含量的方法主要包括化学分析法、光谱分析法和重量法等。其中，辛可宁重量法和硝酸铵重量法是两种常见的重量法。

1. 辛可宁重量法

辛可宁重量法是一种利用钨在亚硫酸钠水溶液中还原出的蓝色钨酸钠，在强碱性条件下反应生成氧化物的方法来测定钨元素含量的方法。此方法适用于钨含量在0.01%~30%范围内的钨铁钨合金样品。

2. 硝酸铵重量法

硝酸铵重量法是一种通过加入硝酸铵将钨转化为黄色钨酸铵，再用二氧化锰催化使其被氧化为钨酸的方法来测定钨元素含量的方法。此方法适用于钨含量在0.002%~5%范围内的钨铁钨合金样品。

三、GB/T7731.1-2021标准规范

GB/T7731.1-2021《钨铁钨合金中钨的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法第1部分：总量测定》是国家标准化管理委员会发布的最新标准规范，该标准规范详细描述了利用辛可宁重量法和硝酸铵重量法测定钨铁钨合金中总钨元素含量的方法。

该标准规范包括样品制备、仪器设备、测量条件、操作流程等方面的内容，保证了测定结果的准确性和可靠性。

四、总结

钨铁钨合金是一种重要的硬质合金，在实际生产中得到了广泛应用。为了保证钨铁钨合金的性能和质量，准确测定其成分中的钨元素含量是非常重要的。辛可宁重量法和硝酸铵重量法作为两种常见的重量法，都可用于测定钨铁钨合金中钨元素的含量。GB/T7731.1-2021标准规范详细描述了辛可宁重量法和硝酸铵重量法测定钨铁钨合金中总钨元素含量的方法，具有指导生产实践的重要意义。