红外硫系光学薄膜折射率测试方法

红外硫系光学薄膜折射率测试方法

国家标准 GB/T40293一2021 红外硫系光学薄膜折射率测试方法 Iestethodforrefractieindexorinfrareiloptiealchaleogenidefilms 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管里总局 发布 国家标涯花管委员会国家标准
GB/T40293一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国光学和光子学标准化技术委员会(SAC/TC103)归口 本标准起草单位;宁波大学,湖北新华光信息材料有限公司、科学院上海光学精密机械研究所、 建筑材料科学研究总院、凤凰光学股份有限公司、苏州晶鼎鑫光电科技有限公司、道明光学股份有 限公司 本标准主要起草人;宋宝安、戴世勋沈祥,徐光以,胡向平唐雪琼、张龙、祖成奎、何晓虎、周东平、 王宏
GB/T40293一2021 红外硫系光学薄膜折射率测试方法 范围 本标准描述了红外硫系光学薄膜(以下简称“薄膜”)折射率的测试原理、测试条件、仪器设备、样品、 测试步骤、数据处理与折射率计算、计算精度和测试报告 本标准适用于红外硫系光学薄膜折射率的测试,其他光学薄膜折射率的测试可参照使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T338262017玻璃衬底上纳米薄膜厚度测量触针式轮廓仪法 GB/T369692018纳米技术原子力显微术测定纳米薄膜厚度的方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 折射率 refractiveindeX 光在真空中的传播速率与在介质中的传播速率之比 注:改写GB/T26332,1一2018,定义2.2.6 3.2 光谱透射率spectraltransmittance T(A 透过的与人射的辐射能通量或光通量的光谱密集度之比 注:以百分比表示 原理 原理如图1所示 首先,将样品分别放置于分光光度计和傅里叶红外光谱仪测试台上,使得测试光 垂直通过样品;其次,设置光谱测试范围,测得样品的光谱透射率T(A),再结合多光束干涉原理得到公 式(1)公式(3) TM=T(n,dl,a T =T(n,d,a) 2nd=mn入 式中: T 透射率曲线的上包络线; T 透射率曲线的下包络线;
GB/T40293一2021 薄膜折射率; n D 薄膜厚度; 薄膜吸收系数 -测试光波长; -干涉级次(取整数或半整数) n 最后,联立公式(1)公式(3)求解得到薄膜的三个未知数n,d,a 入射光线a -拟合数据 0一1 S 切点数据 薄膜 N=月一从 蛋2.s 全曲线r 衬底 上切点包络 下切点科络T 54.2 出射光线1 717 胸=1 714 30 00 300 1800 1600 800 1200 波长/nm" 波长/ 说明: N 薄膜的复折射率; 薄膜折射率; 薄膜消光系数 空气折射率,其值为1 1o 薄膜厚度 衬底折射率; 薄膜吸收系数; 衬底吸收系数,其值为0 人射光线光强; 出射光线光强 图1薄膜折射率测试原理示意图 5 测试条件 除另有规定,应在下列环境条件下进行试验 温度范围:15C25; a D)相对湿度:<60% 6 仪器设备 6.1厚度测量仪器 nm一250n 6.1.1触针式轮廓仪:水平测量范围为504m55mm ,垂直测量范围为51 )Am,垂直分辨力为 0.1nm0.6nm 6.1.2原子力显微镜:最大水平扫描长度为50Am,垂直扫描范围大于3Am. 6.2透射率测量仪器 6.2.1傅里叶红外光谱仪;分辨率优于10em!,光谱范围覆盖800em-'4000cml(2.5 丛m
GB/T40293一2021 2.5wm) 6.2.2分光光度计;光谱范围覆盖4000cm-150000cm-(0.24m~2.54m). 样品 样品制备及要求如下: 采用热蒸发或磁控溅射方法将相应的靶材蒸镀或溅射到双面抛光的二氧化硅或硅等能够测试 a 薄膜透射率的衬底上,制备得到测试样品; 用洗耳球吹扫样品表面,再用乙醉溶剂擦拭干净被测样品,确保样品表面干净平整,无肉眼可 b 见的灰尘、杂物等可能影响测试结果的外来杂质,放置在第5章规定的测试条件下,待被测样 品表面干燥后,放人干燥皿中待测 8 测试步骤 8.1薄膜厚度测量 利用触针式轮廓仪按照GB/T338262017测试样品上薄膜厚度,或利用原子力显微镜按照 GB/T369692018测试样品上薄膜厚度 8.2样品透射率测量 样品透射率测量步骤如下: 打开傅里叶红外光谱仪和分光光度计,预热30n a min; b 将被测样品从干燥皿中取出,放置于傅里叶红外光谱仪的样品台上,设置光谱范围为 800cem-4000 cm',测量样品在中红外区域的光谱透射率T(a) 将被测样品从傅里叶红外光谱仪的样品台上取出,放置于分光光度计的测试台上,设置光谱范 围为4000cm-'一50000cm=',测量样品在近红外和可见光区域的光谱透射率T(a), 将样品取下放人干燥m 数据处理与折射率计算 9.1样品分类 根据样品透射率的实际测量结果与理论计算结果的关系将样品分为均匀样品、非均匀样品两大类 具体方法如下 按公式(4)计算得到样品的理论最大透射率T a ax; 2s Tm= 4 十1 式中: T -样品中衬底的透射率,即样品的理论最大透射率; max 样品中衬底折射率 根据测量的不同波长处的光谱透射率T(A)获得其最大值Ts; b 按公式(5)计算比值R c T TMx tax 5 R Te
GB/T40293一2021 d 当R<1%时,样品为均匀类型;当R>1%时,样品为非均匀类型 9.2样品透射谱滤波 采取分段滤波的方法对样品透射率曲线(以下简称“透射谱”)进行滤波,具体步骤如下 以透射谱中各个波峰和波谷半高宽为界限进行分段; a b)利用公式6)分别对波峰和波谷数据进行分段拟合 T=acos H)+" 式中 样品透射说 a,b 拟合参数 薄膜在入处的折射率按公式(7)计算 "-是++ 式中 拟合参数 c,f,e 利用公式(8)求拟合残差 过 a (T,-T,9 - 8 式中: 拟合残差， 拟合后的数据 T'" T 带有噪声的原始数据; 分段起始处的波数; 分段结束处的波数 设置残差阔值为0.1,若所求的拟合残差大于等于残差值,则重复a),b)两个过程,循环处理 直到每一段的拟合残差都小于残差阀值; 小 将每一段的拟合曲线拼接在一起,获得光滑的样品透射谱T 9.3折射率计算 g.3.1均匀样品 计算步骤如下 按照9.2对样品透射谱进行滤波使其光滑,在此基础上获得样品透射谱T的上包络线TM、下 a 包络线T,根据公式(9)计算得到薄膜折射率n: 平平 (9 式中 样品中衬底折射率 b 根据公式(10)可计算得到各个切点位置处的薄膜厚度,并求平均值 入入 dl 10 2(n一入n 式中 d -入处的薄膜厚度;
GB/T40293一2021 透射谐T与上包络线TM或下包络线T相切的两个相邻切点处对应的光波长; A1,A2 薄膜在波长入，处对应的折射率; n 薄膜在波长入处对应的折射率 na 将计算得到的平均厚度和切点位置处对应的折射率n 与波长入代人公式(3)中得到各个切点 位置处对应的干涉级次m 当切点位于波峰附近时,取m值为离其最近的整数;当切点位于 波谷附近时,取m值为离其最近的半整数 d 将各个切点位置处对应的m、n 和入代人公式(3)中,又一次得到各个切点位置处对应的薄膜 厚度值d,并求其平均值d 将d和m以及各个切点位置对应的波长入代人公式(3)中再次得到各个切点位置处对应的薄 膜折射率值n,此时获得的就是波长入处薄膜折射率 g.3.2非均匀样品 非均匀样品透射率的测试如图2所示,薄膜复折射率N一n一读 样品不均匀主要是由薄腿厚度 或折射率不均匀造成,其透射谱丁根据公式(1l)计算 16n's Tdp11 )sp十n一1)(一、2 pJ,"十1(川十一2n-1(n=一、)e"eot p？ 式中: 负光程引起的相位,单位为弧度(rad); 正光程引起的相位,单位为弧度(rad) 9 入射光线 N=月一k(n=n士An 薄膜 衬底 n0= 出射光线 说明 薄膜折射率; 空气折射率,其值为1 n 薄膜折射率波动 -薄膜厚度; An -薄膜消光系数; Al -薄膜的厚度与其均值的差值; 衬底折射率; 人射光线光强 薄膜的吸收系数; 出射光线光强 衬底吸收系数,其值为0; 图2非均匀样品透射率测试示意图 当薄膜表面厚度起伏时.a-0,上切线包络T，和下切线包络了 表示为公式(12),公式q3)
GB/T40293一202 16n' TM 2、II示 G5王G 12TnAdl (12 tan tan nI十+ 1(卫" 2(n" 16 T 2Rm二 2n一 2n一1(n (n十1)n十s十n (Pan" tan (13 tan n一、)十2一(n n十1)(n十s十(n 式中 薄膜的厚度与其均值的差值 d Al使用触针式轮廓仪或原子力显微镜获得 在0GB/T40293一2021 参 考文献 [1]GB/T26332.1一2018光学和光子学光学薄膜第1部分;定义