国家标准 GB28130一2011 哒螨灵原药 Pyridabenteechniealmaterial 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GBT28130-2011. 2011-12-30发布 2012-04-15实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28130一2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行前言本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司本标准主要起草人姜敏怡,吴伟,王海霞,王春玲、李学臣
GB28130一2011 哒螨灵原药范围本标准规定了哒瞒灵原药的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运及验收期本标准适用于由哒瞒灵及其生产中产生的杂质组成的哒螨灵原药注:哒灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法商品农药验收规则 GB/T1604 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法(GB/T19138一2003,cPAcMT27,MoD 要求 3.1外观白色颗粒或粉末状固体,无可见的外来物和填加的改性剂 3.2技术指标哒瞒灵原药应符合表1要求表1哒瞒灵原药控制项目指标项目指标哒瞒灵质量分数/% 95.0 水分质量分数9 0,5 酸度(以HSO计/% 0.3 或碱度(以NaOH计/% 0.2 内朋不溶物质量分数"% 0.5 正常生产时,丙酮不溶物质量分数每三个月至少测定一次试验方法抽样按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
GB28130一2011 应不少于100g 4.2鉴别试验下列方法可任选其一当用一种方法不能鉴别时,应再使用另一种方法加以确定红外光谱法 -试样与哒瞒灵标样在4000cm-1一400cm-'的红外吸收光谱图应没有明显区别哒瞒灵标样红外光谱图见图1 的" 剧 g 里窗 e l = 复窗 3000 2000 000 500 1500 波数/cm 图1哒螨灵标样的红外光谱图本鉴别试验可与哒螨灵质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件高效液相色谱法下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与哒瞒灵标样溶液中哒螨灵色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内 4.3哒螨灵质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法(仲裁法》 4.3.1.1方法提要试样用甲醇溶解,以乙睛十水为流动相,使用以Nova-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器 240nm),对试样中的哒瞒灵进行高效液相色谱分离和测定 4.3.1.2 试剂和溶液甲醇; 乙睛:色谱纯水;新蒸二次蒸僧水哒瞒灵标样;已知哒螨灵质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 5pm填充物(或同等效果的色谱柱)5 色谱柱:l50mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC 中
GB28130一2011 过滤器;滤膜孔径约0.45Mm:; 微量进样器:50AL; 定量进样管:5AlL; 超声波清洗器 4.3.1.4高效液相色谱操作条件流动相;v(CH,CN:H.(O)=8515; 流速l.0mL/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长;240nm 进样体积5AL; 保留时间哒蠕灵约5.6min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的哒瞒灵原药高效液相色谱图见图2 哒蠕灵图2哒螨灵原药的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤标样溶液的制备 4.3.1.5.1 称取0.1！哒瞒灵标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀用移液管移取上述溶液5nml于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备称取含哒瞒灵0.1g的试样(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀用移液管移取上述溶液5mL于50m容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针哒瞒灵峰面积相对变化
GB28130一2011 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵峰面积分别进行平均试样中哒瞒灵的质量分数按式(1)计算 A11Z0" Z Am2 式中: 试样中哒瞒灵的质量分数,以%表示; u A 试样溶液中,哒瞒灵峰面积的平均值哒瞒灵标样的质量,单位为克(g) m -哒螨灵标样的质量分数,以%表示; A 标样溶液中,哒蜻灵峰面积的平均值n -试样的质量,单位为克(2) 2 4.3.1.7允许差哒瞒灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2毛细管气相色谱法 4.3.2.1方法提要试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸双环已酯为内标物,使用DB1701涂壁的石英毛细管柱,和氢火焰离子化检测器,对试样中的哒灵进行毛细管气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液三氧甲烧哒瞒灵标样:已知质量分数w>99.0% 邻苯二甲酸双环己酯:不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取5.0g的邻苯二甲酸双环己酯置于500ml的容量瓶中,用三氯甲婉溶解、定容摇匀 4.3.2.3仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱:30mx0.32mm(i.d.石英毛细柱,内壁涂DB-1701,膜厚0.25 m; 色谐数据处理机或色谐工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件温度(C);柱室240,气化室270,检测室280 气体流量(mL/min);载气N)1.8,氢气30,空气300,补偿气25; 分流比:40:l; 进样体积:2.0AL; 保留时间;哒瞒灵约8.2min,内标物约5.0min. 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果典型的哒螨灵原药与内标物的气相色谱图见图3
GB28130一2011 内标物哒灵图3哒瞒灵原药与内标物的气相色谱图 4.3.2.5测定步骤标样溶液的配制 4.3.2.5.1 称取哒螨灵标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内标溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制称取含哒蠕灵0.05g的试样(精确至0.0002g>,置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用的同一支移液管准确加人5ml内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针哒蜻灵与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定 4.3.2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒蜡灵与内标物的峰面积比分别进行平均试样中哒灵质量分数按式(1')计算 rXmXw w'= ×ms 1 式中: 试样中哒瞒灵质量分数,以%表示; uw 试样溶液中哒瞒灵与内标物峰面积比的平均值 -标样的质量-单位为克(e) n -标样中哒转灵的质量分数,以%表示 e 标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积比的平均值;
GB28130一2011 试样的质量,单位为克(g). 1 4.3.2.7允许差两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果水分质量分数的测定按GB/T1600进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定 4.5酸度(碱度)质量分数的测定 4.5.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T601一2002中4.1配制和标定; 盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.02mol/L,按GB/T601一2002中4.1配制和标定; 指示液:澳甲酚绿乙醇溶液,(澳甲酚绿)=1g/L. 丙酮溶液;取10ml水和90mL.丙酮,加1ml指示液,摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液滴定由黄色至蓝色,备用 4.5.2测定方法称取试样1g(精确至0.002g),置于150mL锥形瓶中,加人25mlL丙酮溶液,摇动使试样溶解若溶液为黄色按a)测定溶液的酸度;若溶液为蓝色则按b)测定溶液的碱度酸度:用0.02nmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,滴定上述溶液至蓝色为终点 a b 碱度:用0.02mol/儿盐酸标准滴定溶液滴定,滴定上述溶液至黄色为终点 4.5.3计算试样酸度按式(2)计算 VXM ×100 2 w一 m×1000 式中: 试样酸度,以%表示; 2 氢氧化钠标准滴定游液的实际浓度,单位为摩尔每开(ma/L) 滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 破酸的摩尔原显的数值.伸位为克每摩尔eima[H.so)=切 M -试样的质量,单位为克(g V 试样碱度按式(2')计算 cVXM Tw'2= ×100 ×1000 mm 式中试样碱度,以%表示; c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M -氢氧化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[MNa(OH)=40]， -试样的质量,单位为克(g n
GB28130一2011 4.6丙酮不溶物质量分数的测定按GB/T19138进行 4.7产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定,极限数值处理采用修约值比较法标志、标签,包装、贮运、安全、验收期标志,标签,包装哒瞒灵原药的标志,标签,包装应符合GB3796的规定;哒蜥灵原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板幅内衬清请的塑料袋包装,每袋,每桶净含M一般为25ke;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合cB3796的规定 5.2贮运哒蜡灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房巾;贮运时,严防潮湿和目晒,不得与食物,种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全本品属中等毒性的杀瞒,杀虫剂,吞噬和吸人均有毒,可经皮肤渗人使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物施药后,应立即用肥皂和水洗净如皮肤,眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗误服者应立即送医院对症治疗 5.4验收期哒瞒灵原药验收期为一个月从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求
GB28130一2011 附录A 资料性附录哒瞒灵的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分哒瞒灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;Pyridabenm CAs登录号:96489-71-3 CIPAC数字代码;583 化学名称:2-特丁基-5-(4-特丁基节硫基)-4-氯-3(2H)-哒嗓酬结构式: (HC,C s-CH C(CH 实验式.CH.CIN.OS 相对分子质量:364.9 生物活性;杀瞒、杀虫熔点;约111~112 燕气压:<0.25mPa(20C) g/1);水中1.2×10 溶解度(20， s,丙闹460,苯110,环己婉320,乙醇57,正辛烧63,己烧10,二甲苯390 稳定性;在pH4一pH19的水溶液和大多数有机溶剂中稳定,50C贮存3个月稳定,正常贮存条件下至少两年是稳定的,对光不稳定

哒螨灵原药GB/T28130-2011介绍

哒螨灵是一种新型高效杀虫剂，广泛应用于果树、蔬菜等农作物的防治中。它能有效地控制多种害虫，如蚜虫、白蚁、二斑蝶等，并且对害虫的毒性较强，使用起来非常便捷。

GB/T28130-2011是国家标准委员会发布的有关哒螨灵原药的标准化规定，其中包括哒螨灵的定义、用途、技术要求、试验方法等方面。

哒螨灵的定义

哒螨灵又称“防螨酰”，是一种农药原药，属于苯并咪唑类杀虫剂，具有很高的病虫害防治效果。其化学名称为N-[[[4-(4,5-二氢-3-异氰基-1-苯基-2H-吡唑烷基) 苯甲酰]氨基]-羟甲基]苯甲酰胺。

哒螨灵的用途

哒螨灵主要用于水果、蔬菜等农作物的病虫害防治。它可以防治多种害虫，如蚜虫、粉虱、白蚜、叶螨、二斑蝶等，对中小油茶蚧等有一定的防治效果。

哒螨灵的特性

高效：哒螨灵有很强的毒杀作用，能迅速有效地控制害虫数量。
安全：哒螨灵对人和动物无毒害作用，对环境无污染。
稳定：哒螨灵原药质量稳定，使用寿命较长。
易用：哒螨灵使用方便，可通过喷洒、涂布等方式施药。

哒螨灵的技术要求

哒螨灵原药的质量要求如下：

外观：应该为白色或类白色固体粉末。
纯度：不低于99%。
含水量：不高于0.5%。
PH值：在6.0 - 8.0之间。
重金属：铅、砷含量均不得超过0.001%。

哒螨灵的试验方法

GB/T28130-2011中规定了哒螨灵原药的试验方法，主要包括物理性状、纯度、含量等方面的检测。

总之，总结哒螨灵原药GB/T28130-2011是一种新型高效杀虫剂，具有广泛的应用前景。该标准规定了哒螨灵的定义、用途、技术要求和试验方法等方面的内容，为哒螨灵的生产和使用提供了基础保障。

我们相信，在更多人的关注与努力下，哒螨灵这种有效的农药将会在农作物防治中发挥更大的作用，为农业生产做出更大贡献。