GB/T30087-2013
化妆品中保泰松含量的测定方法高效液相色谱法
Determinationofpheylbutazoneincosmeticsbyhighperformanceliquidchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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化妆品中保泰松含量的测定方法高效液相色谱法
国家标准 GB/T30087一2013 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 Determinationofpheylbutazoneincosmetiesbyhighperformane liquidchromatographymethod 2013-12-17发布 2014-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/30087一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)归口
本标准起草单位;国家化妆品质量监督检验中心(北京,北京市海淀区产品质量监督检验所、中检 联盟(北京)质检技术研究院
本标淮主要起草人;王浩,刘艳琴、史海良,杨红梅、穆同娜,田艳玲
GB/30087一2013 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中保泰松含量的高效液相色谱测定方法
本标准适用于水剂类、膏霜乳液类、唇膏类等化妆品中保泰松的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 S 原理 样品经含2%氨水的甲醉溶液超声提取,富集提取液后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量,液相 色谱/质谱确证
试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1 氨水
4.2乙酸铵 43氯化纳 44 四氢吠喃;色谱纯
4s 甲醇:色谱纯
4.6乙腊;色谱纯
4.72%氨水的甲醇溶液;移取10ml氨水(4.1)至500ml容量瓶中,甲醇(4.5)定容
4.8乙睛十甲醇(1十2.V):量取250mL乙睛(4.6)与500mL甲醇(4.5)混合
4.920mmoL/1乙酸铵溶液;称取1.54g乙酸铵(4.2)置于烧杯中,加水溶解并定容至1o00ml
4.10保泰松标准样品:具体信息见表1
表1保泰松标准样品信息 英文名称 CAs登录号 分子式 相对分子质量 中文名称 纯度 >99% 保泰松 C,HnN.O. 50-33-9 308.38 Phenylbutazone 4.11标准储备液;准确称取0.1g标准样品(4.10),精确至0.0001g,于50mL烧杯中,加适量甲醇 4.5溶解后移人100mlL棕色容量瓶中,用甲醇(4.5)定容
该溶液于一18C以下保存,可保存六 个月
GB/T30087一2013 4.12标准工作溶液;取适量的标准储备液(4.1l),用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)配制成系列标准工作 溶液，质量浓度分别为:0.200g/ml、1.004g/mL、2.504g/mL、5.004g/mL、10.04g/mL、 20.04g/mL 4.13滤膜;0.454m,有机相
仪器与设备 5.1高效液相色谱仪:配二极管阵列或紫外检测器
5.2液相色谐/质谱仪;配有电喷雾离子源
5.3分析天平;感量分别为0.0001和0.001g 5.4超声波清洗器 5.5旋转蒸发仪
5.6涡旋混合器
6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1水剂类样品 称取1.0g样品,精确至0.001g,置于10mL比色管中,用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)定容
超声 提取10min,经滤纸过滤,过0.45m有机相滤膜(4.13),滤液用液相色谱仪测定
6.1.2膏霜乳液类样品 称取0.5g样品,精确至0.001g,置于25mL比色管中,用含2%氨水的甲醉溶液(4.7)定容
超声 提取20nmin,经滤纸过滤[如有浑浊或乳化现象,加人约0.2g的氯化钠(4.3],吸取15mL滤液至 100nml蒸发瓶内,于45C水浴中减压蒸憎至近干,用3ml含2%氨水的甲醇溶液(4.7)溶解,过 有机相滤膜(4.13),滤液用液相色谱仪测定 0.45丛m 6.1.3唇膏类样品 称取0.5区样品,精确至0.ool日,置于5mL比色管中,先加人ImL四氢肤哨(4.),涡旋混匀再 用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)定容
超声提取20min,经滤纸过滤[如有浑浊或乳化现象,加人约0.2g 的氯化钠(4.3门],吸取15ml滤液至100ml蒸发瓶内,于45C水浴中减压蒸僧至近干,用3ml含 2%氨水的甲醇溶液(4.7)溶解,过0.45Am有机相滤膜(4.13),滤液用液相色谱仪测定
6.2测定 6.2.1液相色谱条件 a)色谱柱:ODsC色谱柱,250mm×4.6mm(i.d.),54m,或性能相当者; b)柱温;25C; 检测波长;270nm:; c) 进样量10aAL d e 流速:l.0ml/min; 流动相:流动相及液相色谱梯度洗脱条件见表2
GB/T30087一2013 表2色谱梯度洗脱条件 时间 乙睛十甲醉(4.87 20mmol/L.乙酸铵(4.9) % % min 45 55 55 18 45 100 20 25 100 25.1 45 55 6.2.2标准工作曲线绘制 分别移取10L浓度为0.200g/mL、l.0o pg/ml 、2.50 5.004g/ml、I0.0"g/ml /mL. 0.0g/mL的标准工作游液(4.12),按液相色谱条件(6.21)进行测定,以色谱罐的蟀面积为纵坐标,对 应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
标准样品色谐图参见图A.1
6.2.3定量分析 用微量注射器准确吸取10L处理后的样品溶液(G.1)注人液相色谱仪,按液相色谱条件(G.2.1)进 行测定,记录色谱蜂的保留时同和峰面积,由色谱峰的蟀面积可从标准工作曲线上求出相应的色谱蜂浓 度
样品溶液中被测物的响应值应在仪器测定的线性范围之内,含量高的样品可取适量样品溶液用含 2%氨水的甲醇溶液(4.7)稀释后进行测定
6.2.4定性确证 进行样品测定时,如果检出样品的色谐峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品 色谐图中,该物质的紫外吸收图谱与标准样品的紫外吸收图谱相一致,则样品中可能存在保奉松
阳性 样品需用液相色谱/质谱进行确证试验(参见附录B)
6.3 空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行
6.4平行试验 按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定
结果计算 样品中保泰松的含量按式(1)计算 ×V×k×1000 c X= X1000 式中 -样品中保泰松的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -样品中保泰松面积对应的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL);
GB/T30087一2013 V 样品定容体积,单位为毫升mL); -样品的质量,单位为克(g); n -乘积因子,对于水剂类化妆品,k=l;对于膏霜乳液类、唇膏类化妆品,k=0.2 注:计算结果需扣除空白值
测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后两位
检出限与定量限 水剂类、膏霜乳液类、唇膏类化妆品中保泰松的检出限为2mg/kg,定量限为8mg/kg
允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/30087一2013 附 录A 资料性附录 标准样品色谱图 标准样品色谱图见图A.1
mAU 7.5 16.708 2.5 -2.5 -7.5 10 12 16 18 min 图A.1保泰松标准样品色谱图
GB/T30087一2013 附 录 B 资料性附录 确证试验 B.1色谱条件 色谱柱:ODsC色谱柱(硅氧婉键合到硅胶表面,填料不封端),50mm×2.1nmm(i.d.). a 或性能相当者
1.8 Am b)流动相:甲醇十水溶液6040,V/V)
c)流速:0.25mL/min.
进样量;10L d e) 柱温:25C
B.2质谱条件 电离方式;电喷雾电离,负离子模式
a b监测方式;多反应监测(MRM c)雾化气压力;275.8kPa
d)干燥气温度:340
干燥气流速;8L/min
e 定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见表B.1
表B.1保泰松的定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量 碎裂电压 碰撞能量 中文名称 定性离子对(m/: 定量离子(m/: e 307.1/279.2 保泰松 135 307.1/279.2 10/15 307.1/131.3 B.3定性确证 被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与标 准溶液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内;且样品中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标 准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表B.2规定的范围,则可判定为样品中存在 对应的待测物
保泰松的选择离子质量色谱图见图B.1， 表B.2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 <10 相对离子丰度/% 50 20一50 l0一20 允许的最大偏差/% 士20o 士25 士30 士50
GB/30087一2013 ×10-TICMRM*->**)by-2.d x10-MRM307.10001>131.30078)by-2d x10-MRM307.10001-279.19922y-2d 2.5 9.5 min 图B.1保泰松标准溶液Lc-M1s/MS多反应监测质量色谱图
高效液相色谱法测定化妆品中保泰松含量
保泰松是一种广泛应用于化妆品、食品等领域的合成抗氧化剂，其在化妆品中主要作为防腐剂和稳定剂使用。然而，过量的保泰松会对人体健康造成潜在危害，因此严格控制其含量十分必要。针对这一问题，GB/T30087-2013标准提出了一种使用高效液相色谱法测定化妆品中保泰松含量的方法。
高效液相色谱法是一种基于样品与移动相在固定相上的相互作用进行物质分离的方法，具有分离精度高、分析速度快、重现性好等优点。该方法在测定化妆品中保泰松含量方面得到了广泛应用。
具体操作步骤如下：
- 样品制备：将一定重量的化妆品样品加入量瓶中，并用正己烷提取，振荡30min，然后过滤。
- 标准品制备：取一定量的保泰松标准品，用正己烷稀释至一定浓度。
- 色谱条件设置：使用反相色谱柱进行分离，流动相为甲醇-水（70:30），检测波长为280nm。
- 样品进样：使用自动进样器或手动进样器将待测样品和标准品进样。
- 计算：根据标准曲线计算样品中保泰松的含量。
此方法具有简单、准确、可靠、灵敏等特点，适用于化妆品中保泰松含量的测定。
