金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/39138.3一2020 金镍铬铁硅棚合金化学分析方法 第3部分:铬、铁、硅、,棚含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Mehodsfrchemitcealamalysisfgodnmikelchromtuminsilinbrn aloysPart3:Determiationofchromiumm，iron，silicoandboroncontents nduetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2020-10-11发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T39138.3一2020 金镍铅铁硅棚合金化学分析方法 第3部分铬、铁、硅、棚含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅碉合金中铬、铁、硅、棚含量的测定方法 本部分适用于金镍铬铁硅碉合金中铬、铁、硅、碉含量的测定 测定范围:Cr:4.00%~7.00%;Fe、 Si、B;1.00%5,00% 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解,测定硅时用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解 于盐酸介质中,用电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测定试液中铬、铁、棚和硅元素的质量分数 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕僧水或去离子水或相当纯度的水 3.1盐酸(p=1.19g/ml). 3.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.3氢氟酸(p=1.12g/mL),优级纯 3.4棚酸溶液(50g/L) 铬标准贮存溶液;称取0.1000g金属铭《质量分数>99.99%),置于250mL烧杯中,加人10ml 3.5 盐酸(3.1l),1mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全 冷却至室温 移人100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1000g铬 3.6铁标准贮存溶液;称取0.1000g金属铁粉(质量分数>99.99%),置于250mL烧杯中,加人10ml 盐酸(3.1),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液 lnm含1000g铁 3.7硅标准贮存溶液;称取0.1000g单质硅(质量分数>99.99%),置于聚四氟乙烯消化罐中,加人2g 氢氧化钾,放人烘箱中,于150C下溶解16h,取出,冷却,移人100ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻 度 混匀 此溶液1mL含1000g硅 砌标准贮存溶液;称取0.5720g在40C一45C烘干1h的光谱纯棚酸(HEBo,),置于100mL石 8 3.8 英烧杯中,用水溶解完全后,移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml.含10004g棚 3.9铬、铁,碉混合标准溶液;分别移取10.00mL铬、铁、研标准贮存溶液(3.5、3.6,3.8)于100m容量 瓶中,加人10mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1004g铬、铁、棚 3.10硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.7)于100mL塑料容量瓶中,加人10mL盐酸 3.1)，用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1004g硅 3.11氧气(体积分数>99.99%
GB/T39138.3一2020 仪器 4.1电感合等离子体原子发射光谱仪:在仪器最佳工作条件下,用1.0"g/ml的铜标准溶液测量 0次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5% 4.2 各元素推荐分析谱线:各元素分析谱线见表1 表1各元素推荐分析谱线 Si 元素 Fe 波长/nm 259.939 249.772 283.563 251.6ll 5 试样 试样粒度应不大于0.095 mm 试验步骤 6 6.1 试料 称取试样0.10g,精确至0.0001g 6.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 6.3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1测定铬、铁、碉的试料溶解:将试料(6.1)置于200mL烧杯中,以少许水润湿,加人20mL盐酸 3.1),10ml硝酸(3.2)盖上表皿,低温加热溶解至不溶渣为白色 取下,冷却至室温,将试液及不溶渣 移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 移取10.00ml.上述试液于50ml容量瓶中,加5ml盐酸(3.l),用水稀释至刻度,混匀 6.4.2测定硅的试料溶解;将试料(6.1)置于200ml.聚四氟乙烯烧杯中,以少许水润湿,加人20ml盐 酸(3.1)、10ml硝酸(3.2)盖上杯盖,低温加热溶解至少量不溶渣,滴加5滴氢氟酸(3.3),继续低温加热 辫解完全 取下,冷却至室温,用30 mL研酸溶液3.4)冲洗杯盖及杯壁,摇匀,移人100mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 移取10.00ml上述试液于50mL容量瓶中,加5ml盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 6.4.3于电感稠合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的仪器工作条件下,当工作曲线线性相关系数 r>0.9995时,测量试液及随同试料空白中待测元素的谐线强度,从工作曲线上查出待测元素的质量 浓度 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL,20.00mL铬、铁、砌混合标准溶液
GB;/T39138.3一2020 3.9或硅标准溶液(3.10)于两组100ml容量瓶中,保持10%的盐酸介质,用水稀释至刻度,混匀 6.5.2在推荐的仪器工作条件下,依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铬、铁、酬和硅的谱线强度 值,计算机自动绘制工作曲线并计算出铬、铁、棚和硅的质量分数 试验数据处理 待测元素含量以待测元素的质量分数wx计，按式(1)计算 V V×10-" p一o ×100% X三 m V 式中 X 待测元素铬、铁、碉、硅; 试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 空白溶液中被测元索的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 0 -测定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试液的总体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g); m0 V， 分取试液的体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 xwc/% 4.04 5.65 6,99 Cr r/% 0.29 0.18 0.25 wn/% 1.02 2.18 5.02 B r/% 0.06 0.13 0.17 wk/% 1,01 2.35 5,01 Fe r/% 0.10 0.1l 0.16 ws/% 1.01 5.04 3.20 S r/% 0.10 0.17 0,24 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列相对允许差
GB/T39138.3一2020 表3允许差 元素 质量分数/% 允许差/% 4.07.0 0.30 BFe l.05.0 0.20 0.20o l.0一3.0 S >3.0~5.0 0.30 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 本标准编号(包括发布或出版年号) 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T39138.3-2020解析

金镍铬铁硅硼合金是一种重要的工程材料，其化学成分的准确测定对于保证材料质量和性能至关重要。GB/T39138.3-2020标准规定了针对这种合金材料中铬、铁、硅、硼含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。

这种化学分析方法通过测量样品中放电等离子体发射的光谱，来确定样品中各元素的含量。相比于传统的化学分析方法，ICP-AES具有操作简便、准确度高、测试速度快等优点，因此被广泛应用于金属材料的化学分析领域。

在GB/T39138.3-2020标准中，对于铬、铁、硅、硼四种元素的含量测定方法进行了详细说明。其中，该标准规定了ICP-AES法测定这四种元素含量的样品制备和测试条件，包括溶解样品、稀释样品、校准曲线的绘制等步骤。

需要注意的是，ICP-AES法测定铬、铁、硅、硼含量的前提是样品必须符合一定的化学成分范围。如果样品中其他元素的含量超出了标准规定的范围，就可能会影响到铬、铁、硅、硼含量的测定结果。

除了ICP-AES法以外，GB/T39138.3-2020标准还规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼四种元素的含量，这种方法在分析准确度方面更为优越。

总之，GB/T39138.3-2020标准中关于金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定方法对于保证材料质量和性能非常重要。通过采用ICP-AES法或ICP-MS法等化学分析方法，可以实现对这种合金材料中各元素含量的精准测定。

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