饲料添加剂糖萜素

饲料添加剂糖萜素

国家标准 GB/T25247一2010 饲料添加剂糖帖素 FeedadditiveSaechariecterpenin 2010-09-26发布 2011-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25247一2010 前 言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位;杭州唐天科技有限公司,浙江大学 本标准主要起草人:詹勇、李丽丽张璐、金海丽沈水昌
GB/T25247一2010 饲料添加剂糖菇素 范围 本标准规定了饲料添加剂糖帖素的要求,试验方法、检验规则、标签,包装、运输和贮存 本标准适用于以油茶籽粕为原料,经乙醉提取,配以饲料级沸石粉吸附制得的糖帖素 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试脸方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6432饲料中粗蛋白测定方法 GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6438饲料中粗灰分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079饲料中总呻的测定 何料中错的测定原子吸收光谱法 GB/T13080 GB/T13081饲料中汞的测定 GB/T13082饲料中的测定方法 GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T13092饲料中霉菌总数的测定 GB/T14699.1饲料采样 GB/T1748o饲料中黄曲霉毒素B的测定酶联免疫吸附法 要求 3.1性状 本品为浅棕黄色粉末,味微苦而辣,有刺激气味,易吸潮 3.2 鉴别 鉴别应符合表1规定 表1鉴别 项 指 标 Liebermann-Burchard反应 显红色 泡沫试验 产生大量泡沫,10min内泡沫不消失 Molish反应 界面出现紫红色环
GB/T25247一2010 3.3技术指标 技术指标应符合表2规定 表2技术指标 顶 指 标 油茶总皂苷含量/% 30.0 总糖含量/% 30.0 粗灰分/% 26.0 粗蛋白/% 7.0 干燥失重/% 7.0 呻(以总呻计/mg/kg 3.0 错(以!计)/mg/ke 汞(以Hg计)/mg/kg 0,l 锅(以cd计/(mg/kE s 1.0 s 50 黄曲霉毒素B/(4g/kg 霉菌总数/(CFU/g 1×10" 沙门氏菌 不得检出 粒度,0.25mm孔径分析筛上物/% 5.0 试验方法 警告硫酸和高氯酸有强腐蚀性、在操作过程中应注意避免与皮肤接触,如不慎接触到皮肤,应 立即用干布或纸巾擦拭干净、再用清水冲洗 本标准所用试剂和水,除非另有说明,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水 试验 中所用试剂和溶液,按GB/T602和GB/T603之规定制备 4.1试剂和溶液 4.1.1乙酸酥 4.1.2硫酸 4.1. 无水乙醇 .3 乙醇(体积分数为95%) 正丁醇 41.6无水乙脏 4.1.7甲醉 4.1.8高氯酸 4.1.9乙酸乙酯 4.1.10甲蔡酚 4.1.11 香草醛 4.1.123,5-二硝基水杨酸
GB/T25247一2010 4.1.13酒石酸钾钠 4.1.14苯酚(临使用时常压蒸憎,收集182C憎分使用. 4.1.15亚硫酸钠 4.1.16乙醇溶液;无水乙醇十水=8十2(体积比) 盐酸溶液:c(HCI)=6mol/L 17 4.1.1 4.1.18氢氧化钠溶液;240g/L L 氢氧化钠溶液;80g/ 4.1.20甲綦酚乙醇溶液;称取10g甲茶酚(4.1.10),加100ml乙醉(4.1.4)溶解 香草醛乙醉溶液称取5.0【香草醒(4.1.11),溶于无水乙醇(4.1.3),移人100mL容量瓶中 4.1.21 用无水乙醇(4.1.3)稀释至刻度 临用前制备 4.1.223,5-二硝基水杨酸溶液;称取6.3g3,5-二硝基水杨酸(4.1.12)和量取262mL氢氧化钠 (4.1.19),溶于500ml含有182g酒石酸钾钠(4.1.13)的热水溶液,加5g苯盼(4.1.14)和5g亚硫酸 ml 贮存于棕色瓶中 钠(4.1.15),溶解,冷却,用水稀释至10001 4.1.23正丁醇饱和的水:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500ml水,置分液漏斗中,振摇,静置分层， 取水相 4.1.24水饱和的正丁醇;量取500mL正丁醇(4.1.5)和500mL水,置分液漏斗中,振摇,静置分层 取醇相 4.1.25油茶总皂苷标准品:含量>99.0% 4.1.26葡萄糖标准品:含量>99.0% 仪器与设备 4.2 4.2.1恒温水浴锅(精确至1C) 4.2.2分析天平(精确至0.0001g) 4.2.3紫外可见分光光度计 424旋转蒸发仪 电热鼓风干燥箱(温度可控制在103C士2C) 4.2.5 4.3性状 将试样放置在白瓷盘内,在非直射日光,光线充足、无异味和异臭的环境中,通过眼观、口尝、鼻嗅和 触摸的方法 4.4鉴别 lermmburhurd反应，称取约0.《试样,置于白瓷蒸发m中,加0.》ml.乙酸所 4.1.1),用玻璃棒研磨使其溶解,沿皿壁加1滴一2滴硫酸(4.1.2),即显红色 4.4.2泡沫试验;称取约0.01g试样,溶于5ml.水,移人10ml具塞试管中,强力振摇1min,产生大 量泡沫,l0min内泡沫不消失 Molish反应称取约0.01【试样溶于2ml乙醇溶液(生.1.16),移人10mL具塞试管中,加 4.4.3 1滴一2滴甲莽酚乙醇溶液(4.1.20),摇匀,沿管壁加0.5mL硫酸(4.1.2),界面出现紫红色环 4.5油茶总皂苷含量测定 4.5.1萃取重量法(仲裁法 4.5.1.1原理 利用油茶总皂苷化合物在水、酥和醇中溶解度不同的性质,可以用萃取重量法测定 水溶解样品后
GB/T25247一2010 用乙腿脱脂 用水饱和的正丁醇多次萃取出脱脂后样品中的油茶总皂苷,醇洗纯化后蒸除溶剂 称量 残渣重量测定样品中的油茶总皂苷含量 4.5.1.2测定方法 称取0.2g(精确至0.000lg)试样,加40ml水溶解,过滤,用适量水洗涤残渣,滤液移人分液漏斗 中 加40mL无水乙酥(4.1.6)萃取脱脂(注意轻轻振摇,勿使乳化),弃去酥层,水层置通风橱内在沸 ,40mL,30ml和30ml萃 水浴上挥尽乙随 水层加水饱和的正丁醇(4.1.24)分别为40ml、40 m 取共5次,合并5次的正丁醇萃取液 正丁醇萃取液加40mL正丁醇饱和的水(4.1.23)洗涤,此水层 再加40mL水饱和的正丁醇(4.1.24)洗涤,合并正丁醇萃取液 在旋转蒸发仪(4.2.4)上回收正丁醇 萃取液溶剂,残渣用乙醇溶液(4.1.16)溶解,过滤,用适量乙醇溶液(4.1.16)洗涤滤纸,滤液收集于已恒 重的烧杯中 烧杯置沸水浴中挥尽溶剂,取出后置103C士2C电热鼓风干燥箱(4.2.5)中干燥至恒 重,称重(精确至0.0001g). 4.5.1.3计算和结果的表示 试样中油茶总皂苷含量w1,以质量分数(%)表示,按式(1)计算 二丛 1 w- ×100 n 式中: 干燥至恒重后残渣加烧杯的质量,单位为克(g); 烧杯的质量,单位为克(g); 2 试样的质量,单位为克(g) 计算结果表示至小数点后一位 4.5.1.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差应不大于5% 4.5.2比色法 4.5.2.1原理 油茶总皂苷被强氧化性酸氧化后与香草醛加成,生成紫红色的物质 在一定浓度范围内,油茶总皂 苷的浓度与紫红色物质颜色的深浅程度成正比,用分光光度计比色法测定 4.5.2.2油茶总皂苷标准溶液的制备 称取Q.03s(精确至0.00le)油茶总皂苷标准品(d.l.25),游于甲醉(.l.7),移人l00ml容量 瓶中,用甲醇(4.1.7)稀释至刻度 4.5.2.3试样溶液的制备 称取0.2g(精确到0.0001g)试样,溶于甲醉(4.1.7),移人100m容量瓶中,用甲醇(4.1.7)稀释 至刻度,过滤,取滤液使用 4.5.2.4标准曲线的制备 分别移取0.4mL,0.8mL,1.2ml1.6mL,2.0mL和2.4mL油茶总皂苷标准溶液(4.5.2.2)置 10ml.容量瓶中 各容量瓶置沸水浴中挥尽溶剂后流水冷却至室温,加0.4ml香草醛乙醉溶液 (4.1.21)和2.4mL高氯酸(4.1.8),立即摇匀 各容量瓶同时置70恒温水浴锅(4.2.1)中加热
GB/T25247一2010 min,取出后用流水冷却,加乙酸乙酯(4.1.9)定容 立即混匀,放置至室温 用1enm比色杯,在紫外 h 可见分光光度计(4.2.3)上,以试剂空白作对照,于波长550nm处测吸光度 以吸光度为纵坐标,各测 试溶液油茶总皂苷浓度为横坐标,绘制标准曲线或计算回归方程 4.5.2.5测定 移取0.6mL试样溶液(4.5.2.3),置10ml.容量瓶中 按4.5.2.4自“置沸水浴中挥尽溶剂”起 与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度(A) 将A代人标准曲线或回归方程(4.5.2.4)计 算测试试样溶液中油茶总皂苷的浓度e 4.5.2.6计算和结果的表示 试样中油茶总皂苷含量w,以质量分数(%)表示,按式(2)计算 eX10x0O ×100 72 ,又O.6文 m 式中: 测试试样溶液中油茶总皂背的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); Gi 10 -测试试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 100 试样溶液的总体积,单位为毫升(mL.); -试样的质量,单位为克(g); ma 0.6 -测定用试样溶液的体积,单位为毫升mL); 质量单位换算系数 1000 计算结果表示至小数点后一位 4.5.2.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差应不大于5% 4.6总糖含量的测定 4.6.1原理 利用盐酸将总糖水解为单糖,此单糖被3,5-二硝基水杨酸还原,生成棕红色的化合物 在一定浓 度范围内单糖的浓度与棕红色物质颜色的深浅程度成正比.用分光光度计比色法测定,再折算成总糖 的量 4.6.2葡萄糖标准溶液的制备 4.6.2.1葡萄糖标准储备溶液的制备 ！ 000 称取1.0g(精确至0.0001g)80C干燥至恒量的葡萄糖标准品(4.1.26),溶于水,移人 ml 容量瓶中,稀释至刻度 4C贮存备用 4.6.2.2葡萄糖标准工作溶液的制备 分别移取10mL、20mL、,30mL、40mL和50mL葡萄糖标准储备溶液(4.6.2.1)置100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度 配制得到浓度依次为0.1mg/mL,0.2mg/mL,0.3mg/mL,0.4mg/mL和 0.5mg/ml.的葡萄糖标准工作溶液 4.6.3试样溶液的制备 称取0.2g(精确到0.0001g)试样置试管中,加15mL水溶解 加10mL盐酸溶液(4.1.17),置
GB/T25247一2010 沸水浴中反应0.5h,取出后用流水冷却,过滤 滤液用氢氧化钠溶液(4.1.18)调pH值至78,移人 250m容量瓶中,用水稀释至刻度 4.6.4标准曲线的制备 分别移取1ml葡萄糖标准工作溶液(4.6.2.2)置10ml容量瓶中 各容量瓶加3,5-二硝基水杨 酸溶液(4.1.22)1mL,摇匀 各容量瓶同时置沸水浴中加热5min,取出后用流水冷却,加水定容 摇 匀,放置至室温 用1em比色杯,在紫外可见分光光度计(4.2.3)上,以试剂空白作对照,于波长 540nm处测吸光度 以吸光度为纵坐标,各测试溶液葡萄糖浓度为横坐标,绘制标准曲线或计算回归 方程 4.6.5测定 移取试样溶液(4.6.3)1ml,置10ml容量瓶中,按4.6.4自“加3,5-二硝基水杨酸溶液”起,与标 准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度(A) 将A代人标准曲线或回归方程(4.6.4)计算 测试试样溶液中葡萄糖的浓度ee 4.6.6计算和结果的表示 试样中总糖含量w.,以质量分数(%)表示,按式(3)计算 -x10x250x09 w=！ ×100 m×1×1000 式中: -测试试样溶液中葡萄糖的浓度,单位为毫克每毫升mg/mL); c 10 -测试试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 250 -试样溶液的总体积,单位为毫升(ml); 0.9 lg葡萄糖相当于总糖质量数 -试样的质量,单位为克(g); 7ma 测定用试样溶液的体积单位为毫升(ml); 1000 -质量单位换算系数 计算结果表示至小数点后一位 4.6.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差应不大于5% 4.7粗灰分的测定 按GB/T6438测定 4.8粗蛋白的测定 按GB/T6432测定 4.9干燥失重的测定 按GB/T6435测定 4.10神的测定 按GB/T13079测定
GB/T25247一2010 4.11 铅的测定 按GB/T13080测定 4.12汞的测定 按GB/T13081测定 4.13 的测定 按GB/T13082测定 4.14 黄曲霉毒素B的测定 按GB/T17480测定 4.15霉菌总数的测定 按GB/T13092测定 4.16沙门氏菌的测定 按GB/T13091测定 4.17粒度的测定 按GB/T5917.1测定 检验规则 5.1组批 以同样生产工艺、同一批原料在一个生产周期得到的产品为一个批次 5.2采样 按GB/T14699.1执行 5.3出厂检验 每批产品应由生产质量检验部门进行出厂检验 检验项目为性状,油茶总皂苷含量、总糖含量,粗 灰分、粗蛋白、干燥失重和粒度 检验合格的,签发检验合格证后,方可人库或出厂 5 型式检验 型式检验至少每年一次,检验项目为本标准第3章规定的所有项目 有下列情况之一时,也应进行 型式检验 审发生产许可证、产品批准文号时; a b法定质检部门提出要求时; 原辅材料、工艺过程及主要设备有较大变化时 d)停产三个月以上,恢复生产时
GB/T25247一2010 判定规则 5 检验结果全部符合本标准规定要求的判为合格品 有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两 倍量的包装单元中取样进行复核检验,复验结果中只要有一项指标不符合本标准要求的,则整批产品判 为不合格品 标签,包装,运输和贮存 6.1标签 标签按GB10648执行 包装 本产品应密封装于聚乙烯塑料袋,然后放人带有内膜的纸塑复合袋或铝箔袋中,也可根据用户要求 进行密封包装 每件包装净量可根据用户的要求而定 运输 本产品在运输过程中应避免日晒,雨淋、受潮,搬运装卸应小心轻放,严禁碰撞,防止包装破损,严禁 与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运 6.4贮存 本品应在阴凉、干燥、清洁处密封贮存,防止日晒,雨淋,受潮,严禁与有毒有害的物品混贮 本产品在规定的贮存条件下,原包装从生产之日起保质期为12个月(开封后应尽快使用,以免吸潮 后结块和变质)